用Eltra elementrc系列分析原料和金属粉末

飞机，汽车和自行车等复杂的技术产品通常包含较小，更复杂的技术部件，包括自行车框架或发动机和齿轮，以保证其功能。这些较小的技术部件再次包含较小的基本部件，如外壳，齿轮，螺钉，电线等。

最后，每个组件都可以追溯到原料，其包括纯金属或合金，如铜，钢，钛或合成有机产品，也基于油，气体或煤等天然产物。亚博网站下载

除了用于组装复杂技术产品的材料组成的多样性，应用的生产技术也特别令人感兴趣。传统的技术生产方法包括钻孔、铸造或焊接等。生产方法的附加描述和定义详见德国DIN 8580标准。

当建造一个大型，复杂的机器，如飞机，需要更多的制造步骤。最近的一种生产方法，如增材制造(AM)，可以帮助克服传统生产技术(如铸造或焊接)的一些缺点，因为复杂的结构可以在一个步骤中生成。

通过DIN EN ISO / ASTM 52900：2018标准（添加剂制造业为一般原则）描述添加制造作为表示产生由顺序添加材料的物理对象的技术的通用术语，基于几何表示．

AM机器具有构建所请求的产品的容量对于此过程至关重要。同时，AM产品可以在各种行业中找到，包括食品，时尚和运输。

虽然添加剂的制造方法是从像创始或钻孔传统的方法完全不同的，有一个关键细节，它们的共同点：无论任一的AM的使用，尺寸和几何形状或传统上制造的产品，原料与特定的规格总是在生产中使用。

传统的生产方法通常需要像实心钢或铸铁这样的原材料，这些原材料通常形状为板、棒、管或线。亚博网站下载

铸造需要一种液态原料，这种原料可以是铝或任何其他合金。AM原料通常是亚博网站下载固体粉末，被称为原料(ASTM 52900第3.6.6章)。

原料可以基于铝，钴，铜，铁，镍，钛，贵金属或定制的混合物。与形状无关，原料的化学成分会影响最终产品的机械性能。

非金属(如碳、硫)或气体(如氧、氮和氢)的含量可能影响最终产品的脆性、硬度和延展性。

传统的生产方法是指良好的标准，如ASTM E 1019，用于原料的良好质量控制，而原料的质量控制是一个相当近期的发展，这可能是挑战粉的形状和各种化学成分。

最近的DIN EN ISO / ASTM 52907来自2020（适应性制造 - 原料材料方法表征金属粉末）概述了表征金属粉末质量所需的以下技术参数：亚博网站下载

• 粒度分布
• 化学成分
• 特性密度
• 形态学
• 流动性
• 污染
• （包装，处理，储存）

本文侧重于金属粉末的化学分析，特别是测量氧气，氮，氢气以及碳和硫的测量，同时详细说明当前状态元素分析。

图1。产品视频ElementRAC CS-I分析仪。视频资料:ELTRA GmbH

化学成分

金属粉末的典型化学特征包括多种金属元素的鉴定，如Mn、Fe、Cu等，这些元素可能是主要的或次要的部分，甚至是微量的。它还包括非金属和气体的测定，如碳、硫、氧、氮和氢。为了安全可靠地测量金属、非金属和气体，采用了不同的分析技术。

ASTM 52907标准规定了光谱测定方法，如AAS、x射线荧光分析第一组以及燃烧和聚变技术对于第二组．

一般而言，光谱技术提供了对金属部件的可靠分析，而燃烧和融合技术提供碳，硫，氧气，氮气和氢的宽测定范围。

ASTM 52907标准参考了C/S和O/N/H分析的其他已建立的标准(表1)，对粉末分析没有额外的特别建议。

表1。推荐C/S和O/N/H分析标准(ASTM 52907)。资料来源：Eltra GmbH

矩阵	碳	硫	氧	氮	氢
钢铁和铁	ISO 9556，或 ISO 15349 - 2或 ISO 15350或 ASTM E1019	ISO 13902或 ISO 15350或 ASTM E1019	ISO 17053或 ASTM E1019	ISO 10720和 ISO 15351或 ASTM E1019	神经网络
钛及钛合金	ASTM E1941.	神经网络	ISO 22963或 ASTM E1409.	ASTM E1409.	ASTM E1447
镍及镍合金	ISO 7524或 ASTM E1019	ISO 7526或 ASTM E1019	ASTM E1019	ASTM E1019	神经网络
铝和铝合金	神经网络	神经网络	神经网络	神经网络	ASTM E2792
钴合金	ISO 11873或 ASTM E1019	ISO 11873或 ASTM E1019	ASTM E1019	ASTM E1019	神经网络
铜及铜合金	神经网络	ISO 7266	ASTM E2575	神经网络	神经网络

为了涵盖C/S和O/N/H分析的整个范围，需要两种不同类型的元素分析仪，两者都在ASTM E 1019或E 1447中详细说明。燃烧分析仪因集成炉类型(感应式或电极式)、应用的载气和使用的样品载气(坩埚)而异。

通常的原理是样品在气流中熔化，并在红外(IR)或热导电池(TCD)中测量释放的气体。表2显示了C/S和O/N/H燃烧分析仪的一些基本特征。

表2。燃烧分析仪的技术特点。资料来源：Eltra GmbH

元素	技术	载体气体	试样容器	样品重量（mg）	合适的分析仪（ELTRA）
C / S	与感应炉燃烧	氧	陶瓷坩埚	50-1000	Elementarc CS-I（图1）
O / N / H	通过电极(脉冲)炉进行惰性气体熔化	氦/氮/（氩气）	石墨坩埚	50 - 3000	ELEMENTRAC ONH-P 2（图2）

如前所述，ASTM 52907标准指的是C/S和O/N/H测量的既定标准，没有提供建议或提示对原料样品的适当处理。这可能会导致冲突，因为成熟的元素分析标准(表1)主要集中在固体样品或钻井的分析。

这种冲突通常与样品制备过程有关，而与元素分析仪的技术规格无关(见表3)。

表3。根据选定标准（3月2021年3月）的样品制备要求。资料来源：Eltra GmbH

标准	碳和硫 测量	氧 测量	氮 测量
ASTM E 1019 - 18	粒度>=0.422 mm(40目)	仅使用固体样品（注意：表面氧化）	是指ASTM E 1806（描述制备的芯片，钻孔，蛞蝓，固体） - 无powders-
ISO 170 53	神经网络	参照ISO 14284(准备氧气测量引脚)	神经网络
ISO 15350.	参照ISO 14284 (C/S分析的各种技术:通常为钻井准备)	神经网络	神经网络
ASTM E 1409.	神经网络	仅描述了固体块和所需的表面处理

从表3可以看出，由于不同标准的要求不一致，正确的原料C/S和O/N/H分析可能是一个挑战。测量过程的详细步骤，典型分析仪，设置和样品准备解释如下。

本文介绍了用ELTRA测定的各种粉末的分析数据ELEMENTRAC ONH-p2和CS-I.分析仪，包括应用的设置和样品制备过程。这些数据表明，只要考虑到某些方面，原料样品的分析是安全、可靠和直接的。

ElementRac Onh-P2分析仪

强大的ELEMENTRAC ONH-p2是一种惰性气体融合分析仪，它使用8.5 kW电极炉，两种红外线和宽范围的导热性细胞，可用于可靠和安全的氧气，氮和氢气的分析。对于训练有素和未经培训的用户相似，进行分析方便地简单和安全。

图2。产品视频ELEMENTRAC ONH-p2。视频资料:ELTRA GmbH

样本登录元素的软件用它的重量，然后应用程序到样本端口，在软件中开始测量。所有后续步骤都将自动完成。

一旦软件分析开始，样品端口关闭并且样品用载气冲洗，该载气将大气气体（氧气和氮）进入炉子。

同时，石墨坩埚的放气在分析仪的脉冲炉中进行以消除潜在的污染。在短稳定阶段之后，将样品放入坩埚中并熔化。

由于垂直样品转移到坩埚（图3）与有效冲洗结合，不需要胶囊的密封（含有粉末）。这简化了原料和任何其他粉末样品的整体分析过程。

图3。ELEMENTRAC ONH-p2的样品端口和熔炉。图片信用：Eltra GmbH

在下文中，一氧化碳是由碳的样品的石墨坩埚和氧的反应来制备。氮气和氢气以元素形式产生。 载气（氦气）和样品气体通过过滤器，然后过滤氧化铜催化剂，转化CO CO₂．co.₂是由红外电池测量，以确定氧的含量。有限公司₂和水化学消除，并且在导热细胞中测量氮含量。

在氢分析的情况下，氮载体和样品气体均通过施力铜试剂而不是氧化铜催化剂。较便宜的氩气可作为在整个分析中测量氧气和氮含量的选择。

ELEMENTRAC CS-i分析仪

元素分析仪ELEMENTRAC CS-i通过燃烧在感应炉中的燃烧和随后的气态燃烧产物二氧化碳和二氧化硫分析，测量大多数无机样品中的碳和硫浓度在多达4个红外细胞．

高温 - 超过2000℃ - 保证了样品的总分解，因此，可以确保在广泛的浓度范围内可靠和准确的元素分析。

像钨(大约。在陶瓷坩埚中称量原料样品并在ELEMENTS软件中记录样品后，必须添加1.7 g(图4)。

图4。将加速器施加到称重样品。图片信用：Eltra GmbH

在底座上定位样品(图5)并开始分析后，下面的所有步骤都将自动进行。在元素分析仪的感应炉中，样品和加速器在纯氧气氛中熔化，使硫与二氧化硫(SO)发生反应₂）和碳对一氧化碳（CO）和二氧化碳的混合物（CO₂)．

图5。将带有加速器的样品放置在ELEMENTRAC CS-i的基座上。图片信用：Eltra GmbH

为了净化，燃烧的气体通过粉尘过滤器和吸湿器。在接下来的步骤中，在红外电池中发现二氧化硫。在CS-i中，不同灵敏度(高/低)的红外电池可以根据用户的要求进行修改。

将一氧化碳氧化与二氧化碳和二氧化硫硫的氧化均遵循硫测定。所以_3.然后使用纤维素羊毛消除气体，并通过红外线检测碳含量。

对样本相关的设置和onh分析的准备

对于每一种金属粉末，必须首先开发单独的应用程序，考虑可用的样本量、样品的化学性质以及颗粒的形状和大小。

这些规范确定样品的单个分析的最大适量，所需的样品制备，当然，在应用程序中使用的分析能力。下图显示的一般程序：

图片信用：Eltra GmbH

一般来说，添加剂制造的样品是细粉末(图6)。这些样品在被应用到元素分析仪之前总是需要镍胶囊。没有它，它们可能会造成堵塞，这意味着完全转移到石墨坩埚将是不安全的。

图6。(上)细粉在ONH-p2分析前需要放入胶囊中。(下)颗粒/钻孔(铁基)可以在没有胶囊的情况下进行分析。图片信用：Eltra GmbH

根据粉末的化学性质，附加的样品制备步骤所必需的有效的氧和氮分析。

耐火材料和贵金属如钛，钯和铂等熔点高。为了保证嵌入式气体的完整释放，需要提供额外的助焊剂。为了减少坩埚中所得合金的熔点，将具有高熔点样品的镍胶囊插入另外的镍篮中。

对于可靠的分析，样品量通常限制为50-100mg用于氧气和氮气测量（图7）。由于氢分析的情况下，氢从样品中释放得多，因此可以增加样品量，并且不需要镍篮。

图7。镍篮的应用(贵金属和耐火材料的助熔剂)。这里没有镍胶囊和样本。图片信用：Eltra GmbH

ELTRA建议您应用锡焊剂石墨坩埚，以确保平滑释放嵌入的氢。

CS分析的样品相关设置和准备

对于可靠的CS测量的，更少的参数必须被考虑中c对ONH测量进行了同化性。通常，粒度分布可忽略不计，但由于强化燃烧，必须考虑由于旋流引起的样品材料的潜力。 典型的样品重量为250-500毫克，样品完全被加速器覆盖，旋转是微不足道的。

对于较大的样本权重，ELEMENTRAC CS-i提供等电源控制和智能氧气等特殊解决方案，以保证流畅且完整的燃烧，这些燃烧是由旋流或溅射引起的样品灰尘。

根据原料的底部，必须添加各种促进剂以确保嵌入的碳和硫的总氧化。下表总结了常规样品重量和推荐的加速器：

表4。资料来源：Eltra GmbH

原料 基地	推荐的样品 分析重量(mg)	推荐 加速器
铁，镍， 钴	250-1000毫克	钨(1.7 g)
铜	1000毫克	铜(2g)或: 铜（1克）+铁（0.7克）
耐火材料; 贵金属	高达250毫克	钨/锡（2克）; 钨(1.7 g)/铁(0.7 g)

铜以斜体字印刷，因为铜基或含铜样品的分析对于精确和可靠的硫分析一般是至关重要的。强烈的燃烧会导致硫化铜的形成导致硫测定过低(ASTM E1941-10;注7)。

在ELEMENTRAC CS-i中实现了这种情况的技术解决方案。可靠的铜硫分析，甚至铜精矿可以归因于智能供氧和坡道的特点，这有利于平稳燃烧，没有一种形式的硫化铜。欲了解更多信息，请参阅ELTRA申请说明1037和1066

应用实例

在下文中，显示了具有不同基础的各种样本形状的标准分析数据。提供的数据是基于客户样本的分析和认证参考资料的分析。亚博网站下载

a）钢颗粒（CRM）的分析

表5。资料来源：Eltra GmbH

．	．
分析	氧和氮与ELEMENTRAC onh - p2
样本	EZRM 284 - 2
样品制备	一个也没有。直接应用于炉膛(见图8)
设置	标准钢分析4500 W;2,5-3分钟。每个样本循环时间

图8。钢粒直接应用。图片信用：Eltra GmbH

表6所示。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
钢颗粒 ZRM 284-2 *
重量（mg）	氧气（PPM）	氮（PPM）
1018.	99.7	148.8
1057	96.5	152.6
1036	99.3	150.3.
1027.	99.1	150.6
1015.	97.7	151.5
1021.	102.0	150.1
1020.	98.4	153.4
1035	99.2	150.0
1029.	99.8	149.0
1011.	98.1	153.4
平均值
	99.0	151.0
偏差/相对偏差(%)
	1.5 (1.5)	1.7 (1.1)

*认证值:O 99 +- 7ppm;n151 +- 2ppm

测量图
蓝峰:氧信号	黄峰:氮信号
X轴：时间（秒）	轴:强度(电压)

图片信用：Eltra GmbH

表7所示。资料来源：Eltra GmbH

．	．
分析	碳和硫与ELEMENTRAC CS-i
样本	JSS003-8
样品制备	没有任何
设置	加速器1.7 g钨 周期:90秒/分析

分析数据可能不代表典型的原料样品，但它表明即使是非常低的碳和硫浓度也可以通过精度可靠地测量。

表8所示。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
JSS 003-8＊1
重量（mg）	碳（PPM）	硫(ppm)
1093	3．9	1．5
1069	4．4	1．8
1026.	4．0	1．8
1002.	４．３	1．7
1095	3．5	1．5
1034	4．0	1．4
1082	4．2	1．5
1007.	4．2	1．5
1093	3．9	1．6
1044	4．0	1．5
平均值
	4．1	1．6
偏差/相对偏差(%)
	0.26 (6.3%)	0.1（9.4％）

测量图
蓝峰：碳信号	黄峰:硫信号
X轴：时间（秒）	轴:强度(电压)

图片信用：Eltra GmbH

B）镍原料的分析

表9。资料来源：Eltra GmbH

．	．
分析	氧和氮与ELEMENTRAC onh - p2
样本	来自ASTM Cycle AMPM 2010的镍粉
样品制备	填充镍胶囊的样品（见图9）
设置	标准钢分析4500 W;2,5-3分钟。每个样本循环时间

图9。打开胶囊粉末中的应用。图片信用：Eltra GmbH

表10。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
镍粉 ASTM AMPM 2010
重量（mg）	氧气（PPM）	氮（PPM）
260.	198	108
250.	199	111
225	202	105
243.	199	108
227	203	108
287.	202	106
233	203	107
291	203	105
270.	202	109
255.	199	108
平均值
	201	107
偏差/相对偏差(%)
	2.0（1.0）	1.7（1.6）

*认证值:不可用

测量图
蓝峰:氧信号	黄峰:氮信号
X轴：时间（秒）	轴:强度(电压)

图片信用：Eltra GmbH

测量的氧含量是有用的，并没有包括在ASTM循环。由于粉末氧化的细粒度，在储存时间内表面氧化是可能的。

表11。资料来源：Eltra GmbH

．	．
镍粉ASTM AMPM 20210:在密封的棕色玻璃瓶(150毫升)中储存12周后的测量
氧气(N = 4)	199 + - 1,2 ppm的
氮气（n = 4）	109 +- 2ppm

为了初步评估可能的氧化效果，12周后重复测量。在O/N分析中，使用另一份溶液，在150ml棕色玻璃瓶中储存12周。

表12。资料来源：Eltra GmbH

．	．
分析	氧和氮与ELEMENTRAC onh - p2
样本	来自ASTM Cycle AMPM 2010的镍粉
样品制备	没有任何
设置	加速器1.7 g钨 周期:90秒/分析

表13。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
镍粉 ASTM AMPM 2010
重量（mg）	碳（PPM）	硫(ppm)
499.4	250.1	11.2
499.8	250.9	10.4
499.5	248.8	9.1
500.1.	250.9	12.5
500.6	248.3.	11.8
500.8	242.9	9.9
500.8	248.5	9.9
500.5	246.9	9.0
499.4	250.8	11.8
500.9	250.3	11.1
平均值
	248.8	10.7
偏差/相对偏差(%)
	2.5（1.0）	1.2（11.2）

*认证值:不可用

测量图
蓝峰：碳信号	黄峰:硫信号
X轴：时间（秒）	轴:强度(电压)

图片信用：Eltra GmbH

c)铁/镍原料分析

表14。资料来源：Eltra GmbH

．	．
分析	氧气，氮气和氢气与ElementRac Onh-P 2
样本	顾客样本：铁/镍粉
样品制备	样品装入镍胶囊中
设置	4500w (ON)标准钢分析 3600w (H)标准钢分析

表15。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 铁/镍粉
重量（mg）	氧气（PPM）	氮（PPM）
158.	479	327
154.	473	328
152.	455	330
157.	457	330
平均值
	466	329
偏差/相对偏差(%)
	11.8 (2.5%)	1.47（0.4％）

测量图
蓝峰:氧信号	黄峰:氮信号
X轴：时间（秒）	轴:强度(电压)

图片信用：Eltra GmbH

为可靠的氢测量，ElementRac Onh-P 2使用TC电池和较便宜的载气-氮气。一般来说，氢会使样品保持元素形式，为了可重复测量，需要降低功率分析:

表16。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 铁/镍粉
重量（mg）	氢(ppm)
399.	11.8
400	11.9
402	13.5
399.	11.78
平均值	12.28
偏差	0.83
相对偏差（％）	6.8

测量图
黄峰:氢信号
X轴：时间（秒）	轴:强度(电压)

图片信用：Eltra GmbH

两周后，重复测量的氧气结果的稳定性的额外分析。客户样品保持在密封的透明塑料袋。

表17。资料来源：Eltra GmbH

．	．
铁/镍原料:在塑料袋中储存2周后的新测量
氧气(N = 4)	469 + - 10.9 ppm
氮气（n = 4）	333 +- 3.6 PPM

与ASTM样品相似，所测的氧或氮含量没有明显增加。

表18。资料来源：Eltra GmbH

．	．
分析	碳和硫与ELEMENTRAC CS-i
样本	铁/镍原料(客户样品)
样品制备	没有任何
设置	加速器1.7 g钨 周期:90秒/分析

表19。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 铁/镍原料
重量（mg）	碳（PPM）	硫(ppm)
500.4	176.3.	153.5
500.3.	186.6	166.1
500.4	183.7	166.2
平均值
	182.2	161.9
偏差/相对偏差(%)
	5.3 (2.9)	7.3（4.5）

测量图
蓝峰：碳信号	黄峰:硫信号
X轴：时间（秒）	轴:强度(电压)

图片信用：Eltra GmbH

d)贵金属中的氧和氢分析

表20。资料来源：Eltra GmbH

．	．
分析	氧和氢与ELEMENTRAC onh - p2
样本	客户样品:PD海绵
样品制备	填充镍胶囊的样品，用于H分析 样品装入镍胶囊和镍筐中进行ON分析
设置	标准钛分析带5600w (ON) 3600w (H)标准钛分析

由于成本高昂，贵金属如金、铂或钯在增材制造中并没有被广泛用作原料。由于它们的高熔点，对氧、氮和氢的分析几乎与对钛的分析相同。

与钢或钛基原料相比，碳、硫和氮的含量通常被认为不那么重要，因此，在本例中没有测量。

表21。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 Pd海绵
重量（mg）	氧气（PPM）
69.	361.
76	330
81	360.
平均数值（ppm）	350
偏差	17.
相对偏差（％）	4.

测量图
蓝峰:氧信号
X轴：时间（秒）	轴:强度(电压)

图片信用：Eltra GmbH

表22。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 Pd海绵
重量（mg）	氢(ppm)
69.	30.
56.	36.
56.	34.
平均数值（ppm）	33.
偏差	3.
相对偏差（％）	9.5

测量图
黄峰:氢信号
X轴：时间（秒）	轴:强度(电压)

图片信用：Eltra GmbH

表23。资料来源：Eltra GmbH

．	．
分析	氧气和氢气
样本	客户样品:铂海绵
样品制备	填充镍胶囊的样品，用于H分析 样品装在镍胶囊和篮子中进行ON分析(图7)
设置	标准钛分析带5600w (ON) 3600w (H)标准钛分析

表24。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 Pt海绵
重量（mg）	氧气（PPM）
93	301
86	321
109	327
平均数值（ppm）	316
偏差	13.
相对偏差（％）	4.

测量图
蓝峰:氧信号
X轴：时间（秒）	轴:强度(电压)

图片信用：Eltra GmbH

表25。资料来源：Eltra GmbH

典型的结果
客户样本 Pt海绵
重量（mg）	氢(ppm)
74	31.
124.	26.
117	27.
平均数值（ppm）	28.
偏差	2．5
相对偏差（％）	8.9

测量图
黄峰:氢信号
X轴：时间（秒）	轴:强度(电压)

图片信用：Eltra GmbH

结论

ELTRA ELEMENTRAC系列使原料、颗粒和其他粉末的分析安全、简单和可靠。ELEMENTRAC CS-i和ONH-p2在分析不同的材料(如铁、镍甚至铂和钯)时，确保了在大浓度范围内的精确测量。亚博网站下载

DIN EN ISO/ASTM 52907的出版是原料质量控制过程的一个极好的起点，但一个更全面的指南可能被证明是有用的，以确保可靠的测量结果。

这是特别真实如取样，制备和原料的存储，其中处理步骤有关，并应在未来进一步评价在宽样品范围和延长的时间周期，以保证有效的C / S和O / N / H测量．

此信息已从ELTRA GmbH提供的材料中获取、审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问ELTRA GmbH是一家。