对粉末香料进行表征以提高加工性能

本文概述了用于食品工业的不同香料和功能性混合物的表征结果。将详细讨论如何收集这些表征的混合特性的重要信息。

概论

粉末的加工参与了食品工业中的许多应用。食谱的制剂通常需要在颗粒化学组合物，尺寸和形状或密度方面具有不同性质的组分的混合。

为了保证生产过程中批次之间产品的一致性，实现均匀的共混物至关重要。然而，粉末的混合可能具有挑战性。与液体相反，当搅拌粉末时，通常根据其尺寸进行偏析，即单独的成分。

配方性质的微小变化也可能导致混合效率的重大下降，必须首先进行评估。市场上有许多几何形状的混合器，每一种都适用于不同的应力状态的粉末，如图1所示。

图1:单轴带式高剪切搅拌机。图片来源:M. Ong, Saue Production OÜ。

然而，众所周知，粉末行为可以强烈地取决于处理它的应力状态。因此，R＆D中的混合表征必须考虑混合过程的动态方面。

另一种重要的部分生产食品是最终产品的调理。控制填充过程至关重要，以确保袋子适当地填充以满足靶向物质的产品。

在通过具有低流动性的粘性粉末的混合和输送机器的输送过程中，会出现问题。然而，在混合物中存在非常细的颗粒或太流动的粉末会导致过度填充的问题，因为yabo214阀门不能正确地保持混合物。

这会诱导与袋子的目标质量的偏差和密封期间的后续问题。粉末泄漏也有助于赤字的工作环境的顺序和退化。

为了加强这些工业过程，需要更好地了解粉末的行为。更具体地说，在产品开发过程中，相关的粉末特性能够预测生产线中共混物的行为。

独立地了解成分的特性不足以预测最终的混合行为。然而，研发或质量控制实验室使用的大多数方法都是基于旧的测量方法。

GranuTools在过去十年中更新了这些方法，以满足目前研发实验室和生产部门的需求。特别地，测量过程已经自动化，严格的初始化技术已经被开发来收集可解释和可重复的结果。利用图像分析方法也提高了测量精度。许多行业已经在不同的领域使用GranuTools仪器:食品加工，添加剂制造，散装材料处理和制药。

图2。由于阀门不能容纳混合物，袋子超载。图片来源:m . Ong Saue生产OU

在这项研究中，我们展示了食品工业中使用的不同香料和功能混合物的表征结果，并展示了如何收集关于混合物特性的重要信息来进行这些表征。这些高端技术提供的新见解将有助于设计更好的产品，以加强生产线。

Granudrum

GranuDrum仪器是一种自动粉末流动性测量技术，其基于旋转鼓原理。具有透明侧壁的水平圆筒，粉末中途填充了滚筒。

滚筒以2转/分和60转/分之间的角速度围绕其轴旋转。对于每个角速度，CCD相机会拍下快照(每秒间隔30到100张照片)。然后使用边缘检测算法检测每个快照上的空气/粉末界面。

接下来，计算平均接口位置和围绕该平均位置的波动。对于每个旋转速度，从平均接口位置计算αf的流动角度（作为'动态的refose'的动态角度'）αf计算，并且从界面波动计算动态粘性指数σf。

流动角αf值越低，流动性越好。颗粒间的内聚力(范德华力、静电力和毛细力)、颗粒间的摩擦、颗粒的形状等参数影响着流动角的大小。

动态黏结指数σf只与晶粒间的黏结力有关。非内聚性粉末导致有规律的流动，而内聚性粉末导致间歇流动。因此，当动态粘性指数接近于零时，对应的是非粘性粉末。

黏结指数随粉末黏结度的增加而增加。GranuDrum能够测量第一次雪崩角度和在流动过程中粉末的曝气。此外，GranuDrum还测量了粘度指数σf和流动角αf与转速的函数关系。

图3。GranuDrum测量原理示意图。图片来源:Granutools

GranuPack

Granupack仪器基于最近的基本研究结果，它是一种改进和自动化的振荡密度测量技术。

利用自动化装置分析了粉末进入连续丝锥的行为。精确测量了初始密度ρ(0)、豪斯纳比Hr和n次抽头ρ(n)后的最终密度。

分接头编号通常固定为n=500。还可以提取一个动力学参数，即斜率指数α，定义为填充初始阶段填充曲线的斜率，以表征填充动力学。

通过严格的自动初始化过程，粉末被放置在金属管中。接下来，在压实过程中，为了保持粉末/空气界面平坦，在粉末床的顶部放置一个轻质空心圆柱体。装有粉末样品的试管上升到ΔZ的固定高度，进行自由下落。

自由落体高度通常固定到Δz= 1mm或Δz= 3mm。在每个水龙头之后，自动测量粉末床的高度H.从高度H计算桩的体积V.当粉末质量m是已知的，在每个抽头之后评估密度ρ并绘制。

质量m与粉床体积V的比值为密度。使用GranuPack技术，少量粉末(通常是35毫升)的结果是可重复的。

Hausner比Hr与压实比相关，并通过方程式Hr=ρ（n）/ρ（0）计算，其中ρ（0）是初始体积密度，ρ（n）是计算的抽头密度，在n次抽头后收集。

GranuHeap

当粉末倒在一个表面上时，就形成了一堆。众所周知，休止角和堆形状都强烈地依赖于颗粒特性。特别地，非内聚性粉末形成规则的锥形堆，而内聚性粉末形成不规则堆。

因此，有关粉末样品物理性质的有用信息通过精确测量堆形状而提供。Granuheap仪器是一种自动堆形状测量技术，基于图像处理和分析。

图4。GranuHeap测量原理示意图。图片来源:Granutools

在圆柱形支架上形成粉末堆。在支架上安装内径与圆形支架相同的初始化管，以收集可重复的结果。用手向初始化管中填充固定体积的粉末(通常为100毫升)后，试管以恒定的速度上升。

粉末因此从管中流出，在圆柱形支架上形成一堆。该支持的受控旋转使用户能够收集对应于不同堆方向的不同堆投影。一个自定义的图像识别算法确定粉末/空气界面的位置。

旋转角度指的是等腰三角形与与粉末堆投影图像相同的表面的角度。该等腰三角形对应于理想的粘结性堆形状。

对于每个图像，即对于每个堆方向，在计算平均值之前先计算休止角。通常，休止角越小，粉末流动性越好。

静态粘性指标由实际堆界面与等腰三角形堆界面的偏差提供。静态内聚指数是为每个图像(例如，每个堆方向)计算的。然后计算一个平均值。

对于非内聚性粉末，静态内聚性指数接近于零，当粉末内部的内聚力增强时，静态内聚性指数增大。本文着重研究了休止角来获得简单的粉体流动性表征。

粉末的描述

对食品工业中用作腌料的五种粉末进行了评价。这些粉末是由Solina集团北欧分部的成员提供的，Saue Production OÜ公司是香料混合供应的领导者。

为了证明本文提出的表征方法的广泛适用性，所选粉体在颗粒形状、大小和化学组成方面各不相同。

GranuHeap分析

为了检测粉体性能的漂移，并采取措施阻止工艺效率的下降，生产中的质量控制需要快速和可靠的批次表征。

然而，由于现代产品需求的增加，通常使用的旧测试正在变得过时。下面演示了GranuHeap测量如何提供快速和容易解释的结果，以获得粉末属性的分类。

实验方案

每个实验使用40 mm直径的载体GranuHeap仪器．为了提高测量精度，在堆旋转期间拍摄了16张照片(每11.25°1张照片)。

当测量完成后，在分析结束时，拍摄最后一张照片来检查桩的完整性。每种粉末在环境条件(46.6±0.8% RH和25.0±0.2℃)下进行分析。为了评估重现性，测量重复三次。

实验结果

每一种粉末的静止角度如图5所示。粉末的休止角主要取决于颗粒的形状和大小，但也取决于它们之间的内聚相互作用。

因此，休止角可以用来衡量粉末的流动性;休止角越高，流动性越低。测试的粉末可以很容易地分类，休止角在50°和70°之间。

最低的休止角由Marinade_hot显示，因此它有望表现出最高的流动性在不同的粉末。另一方面，腊肠的休止角超过70°，表现出强烈的内聚行为。

每一种粉末的堆形状的图片也被展示出来。正如我们所看到的，在腌制的过程中，更容易流动的粉末通常会形成一个更对称、更平滑的堆。

由于组成粉末的颗粒之间具有更高的内聚相互作用，因此在增加内聚性时，可以维持更不规则和不对称的堆积。这一点在小香肠中得到了清楚的证明。

因此，GranuHeap休止角测量提供了一种快速简便的方法来分类粉体的流动性。由用户独立的图像分析提供的仪器的高精度使测量能够重复，这是高端产品开发的要求。

然而，这里的粉末是在静态状态下评估的，这可能与它在真实过程中所经历的情况相距甚远。众所周知，粉末的行为与加工时的应力状态密切相关。

需要一套互补的工具，特别是动态方法的使用，以收集更多的关于流变行为的见解。

图5。用GranuHeap测量的休止角。粉末可以很容易地根据其休止角进行分类。还将显示获得的堆的图片。图片来源:Granutools

GranuPack分析

评估粉末性能的另一个有趣方法是粉末的包装性能，即其形成致密组件的能力。除了颗粒间的内聚相互作用外，粉末的堆积能力强烈地取决于其颗粒特性。yabo214

许多工业应用涉及粉末包装。例如，为了防止袋子超重或过度填充，必须考虑加工粉末的包装能力以用于袋填充物。下面概述了不同腌料粉末的填充性能。

实验方案

用GranuPack测量只需要35毫升粉末。取样高度为1 mm，取样次数为500次，取样频率为1次/秒。

以下初始化协议已被开发，以消除在计量单元中倾倒粉末时对操作人员的依赖:

1. 初始化管(空心圆柱体)放置在单元格内
2. 操作员将粉末倒入初始化管内
3. 初始化管以恒定速度自动向上移动

通过消除操作符依赖性，这个初始化协议确保粉末总是以相同的方式倾倒。一个轻的空竹轻轻地放在粉末床的顶部，使表面平坦。

感应传感器在空竹附近，一旦初始化程序被执行，点击序列就开始了。每次抽头后，由传感器自动测量粉末高度，无需操作员干预。

为了评估再现性，重复测量三次，并考虑平均值和标准偏差。在实验之前记录空气相对湿度（RH，40.1±1.7％）和温度（23.4±0.8°C）。

实验结果

表1总结了初始堆积密度(ρ(0))，最终堆积密度(在若干次抽头时，n = 500;例如，ρ(500))，豪斯纳比(Hr = ρ(0)/ ρ(500))和与压实动力学相关的参数(n1/2)。图6为完整的填充曲线。

表1。对评价粉末的GranuPack结果的总结。来源:Granutools

样品名称	ρ(0)(g / ml)	ρ(n) (g / ml)	人力资源	斜率指数（G / L）
Marinade_hot	0,659	0,755.	1,15.	3、6
inject_mix.	0,780	0930年	1日19	6、2
Marinade_herb	0560年	0684年	1、22	4,3
芯片	0440年	0,585	1, 33	3，5
腊肠	0481年	0,755.	1,57	7,4

用豪斯纳比对粉末的内聚性进行分类。由于与颗粒重量相反的内聚作用，粘性更强的粉末可以在静止时保持松散的包装。yabo214

因此，填充振幅对内聚性粉末更为重要，而抽头密度与初始密度的比值可以反映这些内聚作用的强度。

此外，粉末的流动性也与其粘结性直接相关;豪斯纳比被用作粉体流动性的间接测量。卤汁的豪斯纳比为1.15，具有良好的流动性。

然而，德国香肠的高豪斯纳比率显示了一种强大的，内聚行为，因此，低流动性。用豪斯纳比收集的流动性分类与上面列出的休止角相同。

尽管测量技术有差异，但延续角度和Hausner比取决于相同的粉末微特性。然而，点击密度分析提供进一步的见解粉末行为。

图6。堆积密度与不同粉末的丝锥数量。插入:由初始密度(ρ(n)- ρ(0))减少的数据，以突出初始填充阶段的动力学。图片来源:Granutools

GranuPack仪器能够获得完整的填充曲线，提供标准的tap-tap测试无法获得的有用信息。

图6显示了为五个腌料粉末聚集的包装曲线。在包装的初始阶段（<100水龙头），堆积密度越快地增加，然后减慢到达高原。

在每个龙头后，重新排列晶粒以填充空隙并增加粉末密度，导致其流动性降低。当达到最大密度时，晶粒不再能够自由移动，随后的水龙头不使操作者增加粉末密度。

包装曲线提供有关粉末的填充动力学的有用信息。从这些曲线提取斜率索引α，可以在表1中观察到。通过高斜率指数表示快速填充行为。

为了突出填充动力学的差异，图6中的插入件显示了100个第一抽头的填充曲线，减少了初始密度（ρ（n） - ρ（0））。可以清楚地识别出两种不同的行为：Bratwurst和Inject_mix比Marinade_herb，Marinade_hot和芯片具有更快的初始包装。

由此可见，充填动力学与流动性并无直接关系，即流动性好的粉末不一定会充填得更快。这提供了关于粉末特性的非常有用的信息，特别是在涉及粉末包装的过程中，无论有意或无意。

例如，在袋填充过程中表示快速填料动态的粉末应提供更密集的包装。这有助于防止密封问题和袋子溢出，但在储存期间，它可能会促进结块问题。

因此，为了全面了解粉末在特定过程中的预期行为，包装动力学是必须表征的关键参数。

颗粒结块的研究

在食品粉末生产行业，粉体的结块是一个巨大的问题。固体桥可以在颗粒之间形成，这是化学反应的结果，或液体桥在储存在筒仓或袋中凝固的yabo214结果。

如图7所示，这导致了结块的形成和随后粉体流动性能的改变。

此外，在极端情况下，粉末可以完全固化，然后需要机械破碎以恢复流动性。因此，客户工厂的粉末特性与制造商在储存前评估的规格相差甚远。

评价一种新的粉末/配方的结块倾向是预测这类问题和提高产品质量的关键。下面，我们将更详细地讨论GranuDrum以及如何使用它来研究卤汁热粉的结块敏感性。

图7。由于结块而在袋中出现结块。图片来源:Granutools

实验方案

粘结过程

本研究选用卤汁热粉。将50ml的体积放入一个特殊的结块工具中，可以对质量为200g的粉末施加垂直压力。

通过增加堆积密度，从而减少粒子之间的距离，对样品施加压力可以促进结块。yabo214这个程序是用来模拟粉末在袋装或筒仓中储存时所施加的压力。

GranuDrum测量

将50ml粉末倒入测量槽内，用GranuDrum进行实验。为了评估粉末的流变行为，细胞以一定的速度旋转(从2到60转/分)，每个速度，拍摄40张照片，间隔1s。

粉末/空气界面位置是精确和数字计算。然后从粉末/空气界面位置的时间波动计算出粉末内聚性的量度，称为内聚指数。结块和未结块的样品分别使用GranuDrum进行评估。

实验结果

图8。结块(橙色)和未结块(蓝色)的卤汁热样品的粘性指数与转鼓转速的关系。图片来源:Granutools

图8显示了为新鲜（未烘焙）和成型粉末的不同旋转速度聚集的粘性指数。样品，即，随着旋转速度的增加，凝聚力的减小，证明了剪切变薄行为。

这种流变行为表明，当屈服于更高的工艺应力时，粉末的流动性应该会增加，这对工艺优化是有趣的。

在经历结块过程后，粉末在整个速度范围内表现出比新鲜粉末更低的粘结指数。这可能一开始是违反直觉的，因为结块被认为会降低粉末的流动性。

然而，粘结性的降低可以通过结块形成团聚体来解释，从而导致更大的平均粒径。结块过程中颗粒之间形成的固体桥通常会产生机械稳定的团聚体。yabo214

此外，颗粒尺寸越大，内聚作用对粉末整体集体行为的影响越小。因此，在结块初期粘结性的下降是粉体结块能力的标志。

这意味着粘性指数的测量提供了一种有趣的方法来评估粉末的初始结块阶段。

结论

的GranuHeap、GranuPack和GranuDrum设备已被利用以评估食品工业中使用的五种粉末作为腌料。已经证明，每个表征技术提供有关粉末行为的有用信息。

GranuHeap已被用来根据其休止角方便地对粉末的流动性进行分类。接下来，通过GranuPack抽头密度分析对粉末性能进行了更深入的了解。最后，利用GranuDrum仪器对卤汁热粉的结块倾向进行了评价。

这项研究证明了使用现代表征方法来更好地了解粉末行为的好处。这些知识可以直接用于解决工业问题，改善生产线和产品质量。

此外，粗池仪器的高精度使操作员能够突出显示可以影响产品性能的混合配方中的少量变化。

致谢

Saue production OÜ的Madli Ong提供了粉末样品和生产挑战的见解。

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这些信息已经从Granutools提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载

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