用Radleys Mya 4简化化学合成DOE

过程开发化学家通常在尝试创建可再现,安全,高效和成本效益的合成路线时使用实验(DOE)方法。DOE有助于确定使用多变量方法实现最佳反应条件的重要因素。

即使是实验设置也会影响过程开发化学。传统系统可能会使用圆形爆屑,用于仅用于小型DOE的加热设备。app亚博体育然而,这些患有较差的温度控制,这可能往往导致不可靠的结果,并且可能对扩展成本和时间轴产生影响。

本文介绍了PuroLite的过程研发集团尝试利用平行合成和替代合成化学设置为其小规模化学进行加强流程开发的速度和质量:a拉德利米亚四号反应站

图片来源:Purolite

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工艺开发化学通常涉及开发、扩大和优化化学合成路线,最终目标是将化合物转化为商业产品。

该过程化学家的作用是确保开发合成路线,这是安全,可重复,经济高效的。

这一重要任务要求工艺化学家在确定所选化学反应的任何关键因素(如反应物浓度或温度)之前进行路线侦察(例如,确定最佳合成路线)。

该过程的目的是提高化学反应本身的效率,可靠性和安全性。这进一步提高了产品的纯度和产量,最终导致大量时间和成本降低。

在历史上,确定特定过程的关键因素在历史上集中于各个因素,但这种方法具有许多缺点。

反应输出极大地依赖于初始起动因素。这些因素是由过程开发科学家估计的,这意味着总是存在一定程度的研究者偏见。

当一次只改变单个因素时,难以确定不同因素之间的相互作用。必须执行相当数量的反应,以便在利用固有的运行变化时识别任何可操作的改进。

在通过小规模反应确定了关键因素之后,这个过程必须转化为适合于生产的大型反应容器。

“一次性”方法的固有缺点可以导致制造商发现通过小规模反应鉴定的关键因素导致制造水平在规格中的产品。

超出规格的产品需要在更大的规模上进行进一步的优化研究,从而导致昂贵和耗时的开发过程。

统计方法

近年来,过程开发和优化已转向使用统计方法。将统计学引入到计划、指挥和分析反应数据中,使过程化学家有能力做出更系统、更有效的决定。

这种更系统的方法确保了快速、高效和准确的工艺开发,导致产品的生产具有更少的缺陷和更低的可变性。

它还提供了在制造工厂的小规模化学和大规模反应之间大大减少翻译时间的潜力。实验设置是影响高质量过程开发化学交付的关键因素之一。

传统的系统采用圆底烧瓶(RBF)和热板/水浴的组合,这种方法导致温度控制问题,可能导致不准确的结果,并对扩大时间和成本产生不利影响。

Llantrisant(威尔士,英国)Purolite工艺开发小组最近的一个案例研究探讨了通过平行合成和替代合成化学建立来提高工艺开发化学的速度和质量的方法。

实验设计(DoE) -过程开发的统计方法

实验的设计(DOE)方法开发方法识别通过多变量方法实现产品的最佳条件所需的关键因素,而不是一次性方法的传统一个因素。

与传统方法相比,DoE提供了一些关键优势,包括:

  • 使用最小资源的同时最大化知识
  • 提供准确和有效的信息
  • 更容易确定因素之间的相互作用
  • 表征每个因素的意义的能力
  • 能够在实验之前预测过程行为
  • 识别关键因素和关键反应之间的因果关系的能力
  • 更容易建立一个经过验证的可接受的关键反应范围
  • 可实现多重响应的同时优化
  • 更容易识别异常值或异常数据
  • 能够实现强大的生产过程

为了获得成功的DoE研究和高质量的数据,必须按顺序执行几个步骤。

应明确定义目标。这通常涉及使用综合科学文献和工艺开发科学家的技术专业知识开发的产品简介。

必须确定一系列输入因素——这些因素都应该被认为以某种方式影响反应过程。例如,原料浓度、搅拌速度、添加速率、温度、pH值、催化剂类型或用量。

还应在该阶段鉴定关键反应,例如选择性,产量和杂质水平(图1)。

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DoE过程的示意图示例。

图1。DoE过程的示意图示例。图片来源:吉伦希尔

关于吉伦希尔

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引用

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  • 美国心理学协会

    吉伦希尔。(2021年,7月14日)。用Radleys 4. Azom精简化学合成DOE。从8月26日,2021年8月26日从//www.washintong.com/article.aspx?articled=20539中检索。

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    吉伦希尔。"用Radleys Mya 4简化化学合成DoE "氮杂.2021年8月26日。

  • 芝加哥

    吉伦希尔。"用Radleys Mya 4简化化学合成DoE "AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=20539。(2021年8月26日生效)。

  • 哈佛大学

    吉伦希尔》2021。用Radleys Mya 4简化化学合成DOE.viewed september 21, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=20539。

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