在阶梯聚合中，聚合程度严格依赖于转化率，对杂质和摩尔不平衡非常敏感，尤其是转化率高时。
单体不平衡可能会阻止长聚合物链的形成(导致分子量停滞)，并促进不希望发生的二次反应(导致链分支、凝胶和/或链降解)。
在线监测和转化和重量平均分子量（MW）的在线监测和控制程序的开发和实施是非常需要的，以避免凝胶形成，早期的MW停滞和聚合物链降解。
在线过程测量工具，如近红外工艺光谱（NIRS）和流变学，其包括测量粘度的理想候选物，用于确定聚合物的物理性质。
导波和Sofraser合作开发了一种双测量系统，该系统可以安装在单个共享法兰上，可以直接安装在反应堆一侧进行实时过程控制。
图1。由引导波和Sofrias开发的双探针法兰。能够从反应器中的相同位置发生实时粘度和NIR测量。图像信用：引导波
通过先进的测量和动态粘度测量，过程工程师可以根据聚合物建筑，单体还原和重均分子量的实时趋势进行明智的决策。另外，双探针配置允许在相同的局部流动和样本条件下进行测量。
换句话说，如果粘度计和NIRS探针安装在单独的凸缘上，则在反应器上的不同位置，然后反应器内的瞬态流动可以在两种技术之间引入偏压。
聚氨酯生产概述和帕特的作用
聚氨酯，就像其他类似的步长聚合一样，通常是两步生产过程。
在第一步中，通过多元醇和大量过量的二异氰酸酯反应生成低亚博网站下载平均分子量的聚合物材料(预聚物)，通常使用2:1的进料摩尔比。近红外光谱法可以测定多元醇上活性羟基的数量。
OH数直接影响氨基甲酸酯连杆的数量，这极大地影响了最终聚氨酯产品的物理性质。因此，哦数字是在多元醇生产过程中监测和控制的重要参数。
另外，羟值测定的常见的实验室方法既耗时，涉及使用危险材料。亚博网站下载IN原位NIR传输探针具有更快的吞吐量，并降低了离线测试所需的有害物质的职业暴露。亚博网站下载
在第二步中，通过预聚物与低分子量的二醇或多元醇(扩链剂)反应来延伸聚合物链。通常情况下，主要目标是在第二反应步骤结束时生产大分子量的聚合物树脂。为了实现这一目标，应追求一些次要目标。
首先，在第一反应步骤期间，应在第一反应步骤中紧密控制单体转化和组成。其次，在第二步骤期间加入到反应容器中的多元醇的量应严格控制。
这些二级控制目标是为了避免单体不平衡，这可能导致低分子量聚合物的生产，并最终导致批次产品的损失。
最后，应通过工艺粘度测定法和光谱来精确监测重均分子量的演化。然后可以使用这些过程监测工具的输出来控制聚氨酯合成的链延伸步骤期间的重均分子量和其他参数。
用于聚氨酯合成的PURPOSED工艺粘度法和光谱控制方案
如下所示的控制逻辑可以根据需要进行调整，以满足特定的产品要求。在第一步中，工艺光谱用于监测单体转化和重均分子量。
其他参数，例如二异氰酸酯，过量水浓度或二醇反应产物的比例的浓度或比例也可以用工艺光谱法测量。
图2。上面的流程图显示了过程粘度法和光谱的组合测量如何用于控制步进生长共聚。
图像信用：引导波
在反应的第二步期间，通过工艺光谱和粘度测量来监测平均聚合物分子量。根据分子量的趋势，基于NIR和MIVI实时数据调节或给予反应物进料速率。
双重测量是控制聚合速率的最佳方法。
还应该注意的是，随着单体转化率的增加，近红外分析仪(如NIRO全谱分析仪)测量平均分子量的精度开始下降。
因此，诸如MiVi的过程粘度计用于在交联和链延伸的最终阶段中更精确地测量平均分子量。
凝胶化的开始可以通过过程光谱和粘度法确定。如果NIR确定在没有平均分子量的变化的情况下发生单体转化，则可能发生凝胶的开始。
粘度测定法可用作凝胶作用的二次确认。如果凝胶作用正在发生，那么粘度计将测量由于聚合物聚集或分支而引起的突然扰动。
双探针方法使得过程工程师能够快速对凝胶化反应并开始添加抑制剂以减缓交联速率。可以通过工艺光谱法测量抑制剂的浓度，例如盐酸。
一旦反应趋势恢复正常，抑制剂的量可以减少，反应物，例如1,4丁二醇，给药进料速率增加。过程控制方案允许工艺工程师将反应与所需的分子量轨迹的反应一起生产，并在生产规范产品上。
一旦达到目标分子量，工艺工程师可以转移指定的聚氨酯进行任何成型后加工，如挤压。
结论
本身的散装聚合物生产是一个相当常规的化学过程。然而，驱动器优化生产，从而降低制造成本需要实时过程分析。
近红外过程光谱法和粘度法(包括粘度测量)都是确定聚合物物理性质的理想方法。
现代过程监测工具的发展能够直接实时测量化学反应，例如单体转化，分子量，酸值，甚至侧枝和凝胶的形成。
双探针和随后的过程控制方案可用于改善批量共聚产率。由元素设计（德克萨斯州，美国）该探头是与引导波和索夫罗瑟合作开发的。
这些信息已经从导波提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问导波。