涂料和油漆中的各种组件，其中包括粘合剂，颜料和溶剂的共混物错综复杂形成，与其它组分像固化，防沫剂和分散剂一起。
每个组件在规定涂料的整体质量方面发挥着重要作用，其在施用期间和之后的性能，以及其耐久性，粘合性，强度，稳定性，光泽，抗冲击性和平整。涂料显示复杂的流动行为，结果被认为是高结构化的颗粒分散体。
预计，在其寿命上，油漆将暴露于许多不同的剪切环境和剪切速率。涂料在储存和运输期间体验低剪切（低至<1 s-1）和需要具有高的，固体状的粘度和甚至显示屈服应力，以防止相分离。
在中到高剪切速率（10至1000秒直接与它的粘度相关因素处理过程中所需的用于运输和混合的能量和泵送-1）。该涂料将最终经受高剪切速率（> 100秒-1)，在此情况下，它应表现为一种自由流动和相对低粘度的液体。
涂料的复杂流动行为不能由简单的单点粘度测量完全捕获。为了正确地考察其综合性能，油漆需要通过一个完整的流变测试套件进行评估。
用该方法测定了一种商用涂料产品的流变性能Thermo Scientific™HAKKE™MARS™iQ流变仪。这包括三种基本测试：阶梯式剪切速率粘度曲线，触变性环路和剪切恢复。这三种特定的测试方法有助于模拟涂料的加工和应用，以及有助于进一步优化和评估最终的产品配方。
图1。HAAKE MARS iQ流变仪带有Peltier板温度控制，适用于平行板和锥板几何形状。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
亚博网站下载材料与方法
使用HAAKE MARS iQ的流变仪具有机械轴承，市售水基墙漆检查（图1）。为了控制温度在20±0.1℃下，使用珀耳帖板温度模块。利用60毫米直径的平行板几何形状的，将样品然后进行测试。
由于MARS IQ测量头的自动提升和精确间隙控制，在所有测量期间，能够将间隙高度设定和维持在0.3mm。较小的间隙高度在必要量的样品体积（〜0.9mL）上切断，并允许在测试期间减少在板之间的样品喷射或迁移时获得更高的剪切速率。
为了研究涂料的流变行为，采用了三种常用的测试方法:1)台阶剪切速率剖面，2)触变性环和3)三步剪切恢复。
为了测量涂料在剪切速率四个数量级以上的粘度，采用了阶梯剪切速率剖面。当转矩响应变化小于2%时，剪切速率从0.1 s逐步增加到4000 s-1(保持每个剪切速率常数)。此时，认为试样已达到稳定状态，仪器可以在预定的剪切速率值窗口内移动到下一个剪切速率。
仪器在等待样品在每个剪切速率下达到稳定状态时，仪器继续通过该整个预定范围（后者是一个无关的测量）。然后，绘制测量的粘度（η）作为输入剪切速率（γ）的函数绘制。
触变性回路实验需要从低到高剪切速率的受控速率（Cr）斜坡，随后是剪切速率保持（以最高剪切速率执行），然后相同的Cr斜坡返回起始剪切速率2。这里的剪切速率从0到100秒升温-1超过100秒，并在100秒的最大剪切速率随后保持恒定-130秒。接着，在相同的100秒的时间段，剪切速率，然后减小回零。
为了量化该材料的触变行为，计算斜升和斜降曲线之间的滞后区域。的材料，其是非触变的或者非剪切历程依赖性将在其中的用于斜升显示相同粘度曲线和减速并不会有滞后区域。
相反，更多的材料被认为是触变性和依赖于它的剪切历史，较大的滞后区域。磁滞区域不是触变性的绝对度量，也不是被认为是真正的材料特性，考虑到滞后区强烈地依赖于输入实验参数，如剪切速率范围和时间。
然而，如果使用具有相同的测试设置相同的触变性程序进行检查它们，不同的材料可以相互比较。亚博网站下载当计算额外的材料性能，流变模型也可以被装配到该触变的循环数据。受欢迎的卡森模式在这种情况下应用于计算涂料样品的屈服应力。
其中触变环实验的主要缺点是，它无法提供信息暴露于高剪切速率后，材料的恢复时间。在另一方面，三步剪切恢复测试可用于测量材料的粘度和它是如何暴露于高剪切力后时间改变过。
PA的相对低的剪切应力（τ）在第一步骤中施加30秒，同时保持内部结构完整测量样品的初始粘度。在此之后，为了完全分解其微观结构，将样品暴露于100秒的相对高的剪切速率-130秒。随后，施加的剪切降低，立即回至8 Pa的恒定应力，观察90秒在样品粘度的变化。最后一步是用来监控有多快 - 以及在多大程度上 - 样品恢复后剪切。步骤1和步骤3可以使用低施加的剪切速率（使用CR模式）来执行。
然而，在施加甚至低剪切速率时，不能完全考虑样品，结果，其微观结构和表观恢复将受到影响。因此强烈建议使用应力控制模式来执行第一和最终步骤。总的来说，样品的所得粘度被显示为所有三个步骤的时间函数。
结果与讨论
预期显示的商业涂料样品显示出显着的剪切变薄行为，并在探索剪切速率范围内显示出几乎三阶的粘度幅度减少，而是0.1至4000秒-1（图2）。涂料的初始粘度相对较高 - 200帕·s的粘度 - 这继续下降随着剪切速率的增加，示出的为0.5Pa·s的最终粘度。油漆是复合粒子分散体，其通常表现出剪切稀化行为。
图2。涂料粘度作为应用剪切速率的函数。图中显示了从运输到生产和应用的不同材料行为和剪切机制。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
剪切稀化发生是由于剪切引起的取向的结果，具有在流动方向上颗粒的解聚沿。yabo214颗粒的再分散性和取向导致内部摩擦降低，并导致随着剪切速率的整体的粘度降低。yabo214
涂料的性能由其剪切减薄行为决定;因此，产品在设计时就考虑到了这种理想的流动行为。当涂料暴露在低剪切条件下，如那些经历了储存和运输(主要由于重力)，高粘度有助于确保产品的一致性，防止颗粒从悬浮中沉淀(即，相分离)。yabo214
在低剪切粘度高也是有利的后涂料已应用于如墙壁的竖直服务，因为它有助于防止涂料从运行或条纹。与此相反，但是，在加工过程中的中间的剪切条件下，涂料应具有中到低粘度，并容易流动，这使得更易于混合，泵，运输等
在高剪切的情况下，涂料的粘度应该更低，以确保它是简单和直接的应用辊和刷子，甚至应该能够通过喷嘴喷洒。为了评估其从储存到最终使用的整个寿命期内的真实质量，必须在广泛的剪切速率范围内研究涂料的性能。
考虑，并且响应于施加的剪切分析涂料的粘度仅是分析全面和完整的产品性能时整体画面的一小部分。举例来说，一个主要的问题依然存在，即：如何具体的漆已经暴露在升高剪切速率后恢复？一旦涂料已应用于墙壁，确实涂料停留作为低粘度液体，或者它变回，重力，高粘度材料的低剪切力下？
涂料可以往下淌在墙上留下的条痕或滴漆后完全固化，如果它仍然是易流动的太久。然而，涂料将风险表示刷或辊痕（导致纹理化或不均匀的最终涂层），如果它恢复太快。它是，因此，必须使用触变性环和剪切恢复测试仪与揭这些依赖于时间的行为。
图3。涂漆粘度（圆圈;左Y轴）和得到的剪切应力（正方形;右Y轴）作为触变性回路测试的输入剪切速率的函数。卡森模型拟合被绘制成实线，计算的屈服应力和滞后面积在图上被插入显示。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
涂料样品触变性循环实验中（图3）中再次显示剪切变稀行为。观察到最小差，然而，剪切速率斜坡上升和斜坡下降这导致〜12 Pa的相对小的计算的磁滞面积曲线/ S之间。
如果一种特定的涂料在暴露于施加的应力或应变后几乎立即恢复，这是由零或接近零的迟滞面积表示的。这说明它不会下垂，滴后不会形成。
除了计算滞后之外，该软件还提取了涂料样品的表观屈服应力。这是通过将测量的数据与Casson模型拟合来完成的。涂料的计算产量应力为35 pa。使用涂料的产生行为是重要的，以便在涂料施加到垂直墙壁时进行垂钓3.或关于货架期稳定性进行预测（即，分析该油漆的抗储存期间的相分离的能力）。
图4。3步剪切恢复试验:控制应力(CS)为8 Pa，控制速率(CR)为100 s-1，和3)CS在8pa。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
建议使用步骤1和3中的小应力的应用，以检查样品的真实和未受干扰的恢复行为。在施加后作用在涂料上的重力的模拟效果在剪切恢复试验中更好地比上述任何应用剪切速率实验更好。涂料在8Pa的施加剪切应力下最初显示出相对较大且恒定的粘度〜10,000Pa·s（图4）。
在100秒的施加剪切速率下-1，粘度显着降低到3Pa·s的恒定值。当施加的剪切减少到8Pa的恒定应力时，涂料的粘度瞬间增加到> 100pa·s，然后随着时间的推移持续逐渐增加。在90秒恢复期结束时，涂料完全恢复到其初始的未经护肤和休息粘度。
油漆的相对快速和全面恢复与从触变性循环试验所采取的结果密切相关。典型地，涂层的流平行为是由延迟恢复改善，最小化不希望的辊或刷标记的风险。但是，必须指出的是，油漆容易下垂并形成液滴如果恢复太慢。因此，有必要打击过快，过慢复苏作为涂料和油漆的性能评价指标的关键配方之间的平衡。
结论
当HAAKE MARS iQ的机械轴承流变仪是一间设备齐全的流变仪相比标准粘度计，其提供了更强大的功能。测量头的自动升降允许小的间隙高度（<1毫米），小样品体积（<1毫升），以及访问的高剪切速率（> 1000个S-1）不产生二次流动的影响。
HAAKE MARS iQ仪器作为真正的流变仪，能够全面评估涂料样品及其复杂的流变行为。涂料的粘度是通过剪切速率的四个数量级来测量的，因此可以评估涂料从低剪切运输和存储过程到高剪切应用环境的整个流动曲线。
对涂料的触变行为也进行了量化，从而能够对涂料的流动行为进行更全面的评估。此外，使用HAAKE MARS iQ流变仪的控制应力(CS)模式来评估涂料的实际剪切回收率。这是在样品休息时进行的，以避免在整个恢复期间使用应用的旋转速率扰乱其微观结构。
因此，HAAKE MARS iQ流变仪能够评估质量保证和新产品开发所需的涂料和油漆的完整流变行为。
参考文献
- 迈耶F.，2014年，应用笔记V274 - 调查使用的Thermo Scientific HAAKE粘度计的iQ流变仪，赛默飞世尔科技，1-5油漆和涂料的触变性和剪切恢复行为。
- 巴恩斯H. A.，1997年，Thixotropy-审查，J.非Netonian流体机甲。，70，1-33。
- 陈志强，2004，流变学和流变学的实用方法，第二版，热电子学报，143-144。
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