由于食品具有如此广泛的纹理和结构，用于表征其机械性能的流变技术的种类就更大了。在固体或液体食品配方的整个生命周期中，流变学和质地特性起着关键作用。
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从简单的单点粘度测量开始，在生产中批量释放的原始容器中，超过为了质量控制目的的经典流变参数，如屈服点或剪切粘度的测定，研发部门对新配方的开发进行了全面的流变学研究，使食品的力学测试达到了一定的复杂性。
图1所示。HAAKE MARS iQ流变仪带有Peltier板温度控制，适用于平行板和锥板几何形状。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
虽然有些技术依赖于经典流变仪的几何形状，如锥体和板、平行板或同轴圆柱体，但其他一些技术旨在通过使用特殊的转子和/或测量夹具来模拟特定的应用。
研究食品的质地就是这样一种应用，因为它必须符合消费者的期望。旋转流变仪能够测试一些重要的食品特性，如粘性、柔软性或铺展性，甚至可以使用专门设计的探针进行摩擦学测试。
在这种应用中，一些食品的选择流变仪附件和物理测量将通过使用模块化流变仪进行评估，这是为质量控制和产品开发目的而设计的。
这包括对食品配方进行全面机械研究的定制设置，以及测量“经典”流变特性，如屈服应力和粘度。
亚博网站下载材料和方法
的Thermo Scientific™HAAKE™MARS™iQ流变仪与机械轴承(图1)用于评估不同的市售食品。进行的一些测试包括:
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破碎和挤压试验
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粘度和屈服应力测量
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轴向弯曲
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摩擦学的测量
通过0.1 ~ 100 s的稳态剪切速率阶跃试验确定了剪切速率相关的粘度－1通过剪应力斜坡试验确定了屈服应力。
采用不同的评估技术来建立不同的屈服应力值。所有的粘度和屈服应力测试都是使用60mm平行板几何体进行的。
平行板与锯齿(交叉阴影)的表面轮廓是为了避免样品在测量时的滑移。在0.001到1000 mm/s的范围内，测量了摩擦系数作为周向速度(滑动速度)的函数，以评估不同食品的摩擦学特性。
图2。基于球对三板原理的HAAKE MARS iQ流变仪的摩擦学设置。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
所使用的摩擦学测量夹具基于气囊-3板原理，如图2所示。球和三个板都是由硬化不锈钢制成的。
图3。三点弯曲工具，用于使用HAAKE MARS iQ流变仪进行弯曲和断裂测试，8毫米板转子。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
采用三点弯曲工具进行弯曲断裂试验，如图3所示。在升力速度的定义设定值下进行轴向斜坡测试。记录并分析所产生的法向力。轴向挤压试验使用一个35毫米直径的平行板设置进行。
结果与讨论
粘度和屈服应力测量
在整个生命周期中，液体和半固体食品配方暴露在各种剪切条件下。例如，当只有重力存在时，在存储过程中应用非常低的剪切速率。
中高剪切速率见于生产(混合，泵送或搅拌)和消费(口粮加工)。因此，当仅在一种转速下进行单点粘度测量时，对粘度特性的描述是不完整的，这并不能反映被测材料的真实性质。
图4。三种不同蛋黄酱产品的稳态黏度η(蓝色符号)和剪切应力τ(绿色符号)作为剪切速率γ的函数。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
为了估计特定食品在不同剪切条件下的表现，只有在宽剪切速率范围内的完整流动曲线才能提供所需的信息。图4展示了三种市售蛋黄酱产品的稳态剪切速率台阶试验结果。
所有蛋黄酱在所研究的剪切速率范围内都表现出显著的剪切稀释行为，这与乳化食品的预期一致。从0.1秒粘度约1000 Pas开始－1在800秒左右，所有三个样本的值都降至1 Pas以下－1．
在800秒以上的剪切速率下－1样品被喷射出几何形状，导致粘度和剪切应力的显著下降。在图4中删除了错误数据。对于许多半固态食品，表现出这样的剪切变薄轮廓是一种理想的行为。
低剪切速率下的高粘度有助于产品的整体稳定性，因为它阻止了多组分食品的相分离。然而，一般来说，在较高的剪切速率下粘度过高是不可取的。
由于它在应用(spoonability, spreadability)和消费(吞咽，咀嚼)方面都有缺点，图4也显示了所有样品在低剪切时剪应力信号的稳定行为，表明屈服行为。
对于普通蛋黄酱和含有酸奶的蛋黄酱来说，这个平台发生在几乎相同的剪切应力值120pa。低脂版本在较低剪切应力90 Pa下产生。
除了质量控制之外，屈服应力也被认为是描述许多结构流体和半固体“流动”行为的关键参数。
屈服应力可以通过防止沉降来增强分散系统的稳定性，例如，简单地防止番茄酱过多地渗入薯条中，而不是在薯条上形成一层厚厚的番茄酱。
产量压力也与食物的某些特性有关，这些特性被认为在口服过程中很重要，比如初始硬度[2]。然而，屈服应力的测量值很大程度上取决于所选择的流变测量方法、样品处理、数据评估，甚至是测试所选择的测量几何形状。
进行剪应力斜坡试验，即施加线性增加的剪应力，并监测变形或粘度是非常精确地评估样品屈服行为的常用方法。
图5。变形γ(绿色符号)和粘度η(蓝色符号)是三种不同蛋黄酱产品剪切应力τ的函数。红线表示屈服应力根据最大粘度为常规蛋黄酱。黑线是应用于不同变形区域(弹性变形和稳定流动)的切线。两条切线的交点是确定屈服应力的另一种方法。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
图5显示了用相同的蛋黄酱样品进行稳态剪切试验的应力斜坡试验结果。
图5所示的变形应力曲线显示了三个不同的区域。在第一个区域，在低于屈服应力阈值的低应力下，试样发生弹性变形。在双对数图中，这里的变形应力曲线的斜率并不比1大多少。
随着应力的增大和接近试样屈服应力值，变形开始加速变化，斜率增大。第二个线性区域在较高的剪应力下具有显著较高的斜率。
该区域发生了稳态流动，高剪切力改变了微观结构。在两个线性区域上施加切线是从变形曲线计算屈服应力的常用方法。屈服应力对应于切线交点处的应力值。
图5中使用了这种技术来建立常规蛋黄酱样品的屈服应力(黑线)。对应的屈服应力值为82 Pa。切线技术提供的屈服应力位于稳定流动和弹性变形之间过渡范围的中间。
利用最大粘度作为测量是另一种从剪应力斜坡试验确定屈服应力的方法。该技术也被应用，如图5(红线)所示。对应的屈服应力值在45 Pa，明显低于切线法得到的值。
从图5中可以看出，最大粘度发生在过渡开始时，变形刚刚离开几乎是纯弹性变形行为的区域。
表1概述了不同评估技术得出的屈服应力值。它还包括来自稳态剪切速率台阶试验的剪切应力平台值。
表1。通过不同的流变试验和评价方法得到不同蛋黄酱的屈服应力。资料来源:赛莫费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
| 测试/评价方法 |
蛋黄酱
类型 |
压力增加
最大粘度 |
压力增加
切线交点 |
稳态台阶测验
压力高原 |
| 常规的 |
45 Pa |
82年宾夕法尼亚州 |
116年宾夕法尼亚州 |
| 低脂 |
37 Pa |
70年宾夕法尼亚州 |
89年宾夕法尼亚州 |
| 40%酸奶 |
45 Pa |
83年宾夕法尼亚州 |
119年宾夕法尼亚州 |
它可以观察到,这个值提供最大的价值明显的屈服应力,对应的数据已经聚集在一个旋转的开始测试的样品已经结束时其弹性和粘性行为之间的过渡。
一般来说，在实验设置和评价技术相同的情况下，可以比较不同材料的屈服应力。亚博网站下载
纹理分析
除了上述经典的流变学测试方法外，食品配方通常还具有其结构特性。一种纹理分析仪旨在模拟真实世界对食物的处理，如咀嚼、舀起、摊开或打碎。
这是通过将测量几何物体移动到食品配方上或移动到食品配方中来实现的，移动的方法是用一个确定的力来记录由此产生的变形，或者用一个确定的速度来记录这样做所需要的力。
灵敏的轴向力控制和精确的升力运动是现代流变仪的固有特性，这意味着利用流变仪进行结构分析非常简单。
在普通测量几何形状如板、锥或圆柱体不适合这样的纹理测试的情况下，通过使用通用适配器夹具，几乎任何一种特殊的测量几何形状都可以适应。
对于糖果来说，咀嚼时的口感是成功的关键，棉花糖就是一个典型的例子。为了模拟咀嚼行为，我们将棉花糖放置在流变仪测量几何形状的下板上，用一个35mm的板以5 mm/s的速度将棉花糖挤压到8 mm的高度。
图6。棉花糖的12个压缩和放松周期。黑色曲线显示上部几何图形的上下移动。绿色曲线表示压缩样品所需的力的相应变化。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
然后再以同样的速度把上面的盘子放上去，然后重复多次挤压的步骤来模拟咀嚼。图6显示了这个测试的结果。
在每一个压缩步骤中，最大的力从一个循环下降到另一个循环，这表明棉花糖变得更软仅仅是因为反复压缩而没有任何液体(唾液)的影响。
对于某些类型的食物，如饼干或巧克力，另一个重要的属性是破坏行为。对于巧克力来说，它需要满足消费者的期望。例如，黑巧克力会更硬甚至易碎，而牛奶巧克力则会更软。
当谈到饼干的质地时，就变得有点复杂了。这是因为淀粉类产品通常会因空气湿度的影响而改变其质地。
因此，除了饼干的初始性质外，饼干的老化也是一个需要研究的话题，在这里我们评估了打破饼干所需的通常力和饼干打破之前的弯曲量。
将饼干放置在三点弯曲工具上，测试断裂行为，如图3所示。选择直径为8 mm的平板转子作为测量几何结构的上部。上部几何形状的起始位置选得足够高，足以使饼干的位置方便。
为了以0.1 N的传感力检测饼干的表面，上部几何形状以0.1 mm/min的速度向下移动。从那里开始，上部几何形状以1毫米/分钟的速度继续向下，打破并弯曲饼干。
的循环函数Thermo Scientific™HAAKE™RheoWin™软件，测量几何形状被再次举起，以便用户可以放置下一个饼干。
图7。新鲜全麦饼干的多次断裂测试。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
对新鲜饼干在打开包装后立即进行的多项测试结果显示，在以天然原料测试样品时，最大弯曲力和断裂力存在一定的散射，如图7所示。亚博网站下载
图8。用陈年全麦饼干进行多次断裂试验。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
饼干包装打开两周后再次进行相同的测试，结果如图8所示。弯曲量略有增加，与新鲜饼干相比，力曲线的最大值变宽，说明在此期间发生了轻微的老化。
摩擦学的测试
摩擦学是机械工程和材料科学的一个领域，研究相互作用表面在相对运动中的特性。亚博网站下载亚博老虎机网登录它包括润滑、摩擦和磨损原理的研究和应用。
摩擦学测量已经引起了食品科学领域的兴趣，作为一种额外的方法，可以用来描述口感和质地的复杂概念。亚博老虎机网登录
为了模拟口腔加工过程中食物(唾液)、舌头和上亚博网站下载颚之间复杂的相互作用，使用了不同材料和粗糙度的表面[参考文献2]。
最终的目标是将摩擦系数等摩擦学参数与口感特性(如奶油味或脂肪味)联系起来。
图9。用于摩擦学测量的Stribeck曲线的一般形状和区域。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
摩擦学数据通常以Stribeck曲线的形式呈现，其中摩擦系数显示为滑动速度的函数。Stribeck曲线的一般形式如图9所示，它可以分为三个区域。
在没有润滑膜的低滑动速度下，该行为主要由固体/固体直接接触控制。这部分称为边界润滑范围，由此产生的摩擦系数很高。
在中等滑动速度下，润滑试样的动水压力增大导致两表面间形成润滑膜，摩擦系数开始下降。
在高滑动速度下，润滑膜将两个表面完全分离，并且不存在固体/固体相互作用。在此流体动力润滑范围内，摩擦系数又开始增加。
图10。两种巧克力酱和一种橄榄油的Stribeck曲线(摩擦系数µf作为滑动速度vR的函数)。图片来源:赛默费雪科学材料与结构分析亚博网站下载
一般来说，可以说，摩擦系数越低，液体/半固体表面系统的润滑性能越好。图10展示了两种不同的巧克力涂抹产品和橄榄油在球对3盘装置上的摩擦试验中收集的Stribeck曲线的对比。
图表显示了橄榄油与两种巧克力酱的不同润滑性能。巧克力酱由于其更像糊状的结构和更高的粘度，在较低的速度下形成了更稳定的润滑膜。
在较高的滑动速度下，低粘度的橄榄油具有明显的优势，在该范围内，其摩擦系数最低，润滑性能最好。
Stribeck曲线显示了两者之间的差异。在较高的滑动速度下，摩擦系数几乎相同，巧克力酱2在中低速滑动速度下表现出更好的润滑性能。
结论
的HAAKE MARS iQ流变仪机械轴承是一个通用和模块化的仪器，是评估液体和半固体食品配方的机械性能的理想工具。
由于其大量的测量几何形状和其他附件，除了更全面的纹理分析和摩擦学测试外，它还可以进行标准的流变测试，在大剪切范围内测量剪切速率相关的粘度和应力控制测量模式下的屈服应力。
质地和摩擦学特性使人们能够更全面地研究口腔加工和口感的一般概念，而粘度和屈服应力是预测食品在加工、运输和储存过程中的行为的关键参数。
HAAKE MARS iQ流变仪使研发中的食品科学家能够描述产品生命周期的所有阶段，从原材料到消费。亚博网站下载通过使用HAAKE MARS iQ流变仪进行批放行测试，研发部门开发的流变测试可以很容易地转移到质量控制部门。
参考文献
- C. Küchenmeister-Lehrheuer, K. Oldörp, Fritz Soergel, HAAKE MARS流变仪的摩擦学测量几何，Thermo Fisher科学产品信息P023(2018)。
- J.R. Stokes, M. W. Boehm, S. K.拜尔，口腔加工、质地和口感:从流变学到摩擦学和其他，《胶体与界面科学Current Opinion》，18(2013)349-359。亚博老虎机网登录
致谢
制作材料最初由Fabian 亚博网站下载Meyer和Klaus Oldörp从Thermo Scientific。
这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪和相分析仪提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载
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