复杂混合物的色谱分离和纯化

色谱法是分离和纯化复杂混合物的一项重要技术。在此过程中,已溶解在流动相中的样品被强迫通过不混溶的、不流动的固定相。相的选择是为了确保样品组分在每个相中的溶解度不同。

在固定相中缺乏溶解性但在流动相中高度溶解的组分比在固定相中完全溶解的组分在其中的移动速度更快。

当样品组分通过固定相时,迁移率的变化导致了样品组分的分离。色谱法经常使用固定相填充的色谱柱。

包装材料中颗粒的形状和大小在很大程度上影响样品中不同组yabo214分的迁移率。虽然流行的粒子分析方法,如激光衍射、动态光散射、筛分和库尔特计数器可以显示粒子的大小分布,但它们不能提供粒子形状的信息。

过去,人们使用手动显微镜更仔细地检查颗粒形状。显微镜检查非常耗时,并且无法分析具有统计意义的样本量。

使用流动成像显微镜进行数字图像分析提供了柱填充材料的关键形状和尺寸洞察力。亚博网站下载这可以更好地管理列密度,进而改进对列性能的控制。它还允许跟踪损坏的(非球形)颗粒,这是经常发现在各种各样的包装材料。yabo214

方法

的FlowCam®流动成像显微镜是为高效表征柱状填充材料的颗粒形状和大小而设计的。亚博网站下载FlowCam记录并保存样品中每个粒子的数字图像,对每个粒子的图像进行40多个独特的测量。

该仪器可以以每分钟50000个粒子的速度收集、量化和存储粒子信息,与手工技术相比,在更短的时间内生成更有统计意义的数据。yabo214

图1显示了标准的结果FlowCam分析聚合物树脂样品。从体积和频率分布(上两张图)可以看出,样品的平均等效球形直径(ESD,基于体积)为60.80µm,呈典型的高斯分布。

聚合物树脂样品的FlowCam结果。

图1所示。聚合物树脂样品的FlowCam结果。图片来源:横河流体成像技术有限公司。

在左下方,纵横比(宽/长)散射图显示粒子在形状上不均匀。yabo214粒yabo214子的不同形状和大小可以可视化与轻松使用FlowCam的VisualSpreadsheet®软件

图2和图3显示了描述两组粒子的屏幕截图,它们被确定为可接受和不可接受。在yabo214图2所示的第一组粒子中可以看到圆形。

右下角的标尺显示,每个粒子都有ESD,就在样品的60.92 μ m均值附近。yabo214图3显示的第二组颗粒不是圆形的,似乎是污染的,变形的珠子,或损坏的珠yabo214子碎片。

圆形“可接受”粒子图像。

图2。圆形“可接受”粒子图像。图片来源:横河流体成像技术公司

更少圆形“不可接受”的粒子图像。

图3。更少圆形“不可接受”的粒子图像。图片来源:横河流体成像技术公司

对于这批特定聚合物树脂的预期应用,目标是该批中95%以上(按体积计算)的颗粒类型应包含在第一个例子中描述的颗粒类型(在平均尺寸的15%以内,且非常圆)。yabo214

由于第二种颗粒类型(蚀形)的允许百分比非常小(5%),需要非常耗时的手动显微镜技术来对批次是否满足要求进行统计上显著的评估。

宽高比是FlowCam为每个粒子收集的40多个测量值之一。纵横比是对粒子形状的测量(从2D投影图像),并按长度/宽度计算。

熟悉样品及其在显微镜下的外观的用户可以使用VisualSpreadsheet的交互功能有效地评估粒子图像,以确定粒子的长宽比值,在长宽比值下,粒子将不再被视为可接受的。yabo214

对于这批产品,只有长径比大于0.85且在平均尺寸的15%以内的颗粒才被认为是可接受yabo214的。然后,可以很容易地为不可接受和可接受的粒子制作软件过滤器。yabo214

一旦在VisualSpreadsheet中定义了过滤器,它们就会被添加到主统计屏幕中。基于这些过滤器,所有粒子都被自动分类为“不可接受”或“可接yabo214受”。

在FlowCam采集过程中,每个粒子都被实时分割为两类,在样品运行完成后立即生成所需的统计数据(每种粒子类型的体积百分比)。在未来的任何时候,这些过滤器都可以存储并在新的样本上重复使用。

结果和结论

图4显示了与前面一样的示例运行结果,但这次显示了不可接受和可接受粒子的过滤器统计信息。汇总统计数据表明,在总共9261个已成像、保存和量化的颗粒中,340个(按体积计为2.74%)被归类为不可接受,8921个(按体积计为97.26%)被归类为可接受。yabo214

由于超过95%的颗粒具有可接受的形状,这意味着该批yabo214次被认为是可接受的。在此阶段,可根据需要将汇总统计数据导出到任何LIMS系统或数据库。如果操作员单击过滤结果并指示软件单独显示这些图像,则可以根据类别查看所有粒子。

自动过滤结果(下图)。

图4。自动过滤结果(下图)。图片来源:横河流体成像技术公司

总之,VisualSpreadsheet和FlowCam能够在一分钟多一点的时间内自动测量9261个颗粒,以确定yabo214这批聚合物树脂是否符合要求的规格。

用显微镜进行人工检查需要数小时才能得到相同的特性。与此同时,手工技术不会产生具有同等精度或统计意义的结果。

这些信息来源于横河流体成像技术公司提供的材料。亚博网站下载

有关此来源的更多信息,请访问横河流体成像技术公司

引证

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  • APA

    横河流体成像技术有限公司。(2021年6月18日)。复杂混合物的色谱分离和纯化。AZoM。于2021年10月14日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=20497检索。

  • MLA

    横河流体成像技术有限公司。《用色谱法分离和纯化复杂混合物》。AZoM.2021年10月14日。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=20497 >。

  • 芝加哥

    横河流体成像技术有限公司。《用色谱法分离和纯化复杂混合物》。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=20497。(2021年10月14日生效)。

  • 哈佛

    横河流体成像技术有限公司。2021.复杂混合物的色谱分离和纯化. 亚速姆,2021年10月14日查看,//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=20497.

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