H.B的实时监测富勒紫外线固化粘合剂

高速介质固化监测(DEA)具有在真实工艺条件下实时评估固化的奇异能力。这种监测对研究几秒钟就能聚合的材料很有帮助，比如H.B. Fuller U3345亚博网站下载¹，可UV固化的，改性的丙烯酸酯粘合剂。

在紫外线照射下，U3345迅速反应并显示动态行为，几乎不可能与替代方法观察。介电固化监测的实用性有助于研究固化程度和UV固化材料对暴露和辐照度的响应。亚博网站下载

介电固化监测

介电固化监测，否则称为介电解析（DEA），测量电阻率（ρ）和介电常数（ε'）聚合物，其是材料的介电性质。电阻率本身具有频率独立（ρ_DC.）组分作为移动离子的流动和频率依赖（ρ_AC.）由于固定偶极子的旋转。

虽然通常被称为直流电阻率，但在现实中，与频率无关的电阻率可以跨越一个频率范围，如直流(0hz)。由于热固性的固化程度影响机械粘度和频率无关电阻率，离子粘度这个词是因为强调两者之间的关系。离子粘度（IV.）可以定义为：

（公式1）IV =ρ._DC.（欧姆 - 厘米）

本文概述了日志（离子粘度）的数据，这将被称为日志（IV）简而言之。与固化状态离子粘度相关，它是环氧树脂，聚氨酯，聚苯乙烯，特别是UV-固化树脂实用材料探针。

介电传感器

介电固化监测器测量材料的电阻(R.）和电容（C）跨越两个电极，这些电极可以被建模为并联的电阻与电容。经常使用的配置是互相交叉的电极，如在图1;四开，VARICON²介电传感器用于本研究。该传感器已作为薄的聚酰亚胺弯曲电路制造，电极分离和100微米的宽度。

作为一般的原理，具有相等宽度和分离量的互指电极到几乎等于电极宽度的深度。结果，本研究中使用的传感器使得高度局部测量，仅为100微米进入样品中。

图1。介电传感器，具有互连电极。图片信用：兰美科技术

对于UV固化，相互交叉的传感器可被定位在样本内并远离表面，以防止氧抑制混杂影响，抑制固化在与大气的界面。

紫外光源

在这项研究期间，太阳黑子2紫外线/可见光固化系统^3.是使用的uv源。电弧灯的高功率输出是宽带，光导末端的强度通常在> 18,000mW / cm的区域中²在UVA（320-390纳米），以设置从i = 0到i = 10，用于跨越的范围内61％至100％，分别强度值可以被调节。

该UV源同时利用一个二向色滤光片和反射镜，以减少显著通过导光IR传输。然而，辐射中的残余可见/ UVA的吸收/ UVB / UVC波长能够产生在高强度下的样品的显着加热。

程序

实验设置如图2所示。在光波导的末端，一个准直器将光聚焦并投射到样品的平台上。每个测试使用15厘米，20厘米，38厘米或48厘米的对峙，将准直器和平台分开。将UV光源的强度设置为I = 0,5或10，分别为全强度的61%、83%或100%。这种对峙和设置的混合使得传感器的辐照度达到18:1的范围。

图2。UV固化测试装置。图片信用：兰美科技术

对于每个测试，应用U3345紫外线固化型粘合剂到一个新的电介质传感器发生了，导致其为7毫米×20毫米的区域和厚大约为1mm的样本。将样品在所述辐照剖面的估计中心定位在平台上 - 所述传感器旁边的热电偶允许期间和曝光后监测温度的。

缺乏UV仪表阻碍了辐照度的直接测量，因此在测试期间大致从上升和下降的温度曲线评估。然后使用该数据来为每次曝光模拟假设的热源。假设该假设源的温度与样品的实际辐照度成比例。然后利用这一点来计算表1的相对辐射。如果没有全UV功率测量，则在测试中的辐照度被分配来自表1的相对值，以允许结果进行比较。

表1。相对的辐照度。资料来源：兰兹技术

对峙	UV光源亮度设置
	我= 0（61％）	我= 5（83％）	I = 10（100％）
15厘米	10.9	14.8	17.8
20厘米	9．3	12．7	15.3
38厘米	2.1	2.9	3.4
48厘米	1．0	1．4	1．6

LT-631高速电介质固化监视器^4.以50ms /数据点的速率，测量离子粘度为100Hz的激发频率。为了确保捕获整个固化，UV源在数据采集开始后五秒钟就在五秒钟内切换。

从一个低强度曝光中治愈

离子粘度和温度，U3345的一个短暂的单次暴露于低强度紫外线后，测定60秒。支座为48cm和设定UV源强度为I与一周第二曝光时间= 0。表1显示了相对辐射= 1.0。

图3。U3345的离子粘度，单暴露。图片信用：兰美科技术

离子粘度数据来自该测试，如图3所示，报告三个事件：

1. 紫外线固化整个曝光：在接近恒定的或恒定的温度，存在的增加离子粘度（IV.)，随着治疗程度的增加。此外，日志(IV.通常具有通过玻璃化转变温度评估的固化程度的改变的线性或接近线性关系。^5,6,7在照射之前，U3345为0％的固化和初始原木（IV.）= 6.9。 在一瞬间曝光的过程中，响应于激活的光引发剂引发固化过程，离子粘度突然增加。由于光吸收的结果，温度也略有增加。

2. 暴露后深色治愈：已被激活的光引发剂继续驱动固化，在紫外线暴露末端后，通过离子粘度增加，在相当大的时间内增加。当光引发剂被消耗时，固化过程减速和离子粘度渐近地朝向恒定值移动。

1. 治疗:日志的渐近值（IV.）= 7.8在治愈结束时，在曝光后约60秒左右发生。

从累积暴露治疗

为了评估顺序曝光的效果，在不同的支架下的三个U3345样品各自暴露一秒钟，以紫外源强度= 0，以一分钟间隔。每次曝光时，具有48厘米，38厘米和20厘米的梯级的样品分别具有1.0,2.1和9.3的比例辐射。结果显示在图4中。

图4。离子粘度U3345，多次曝光，每次一秒。图片信用：兰美科技术

图3的曲线是在图4中的数据的一个48厘米对峙的第一分钟。虽然在图3中的反应约60秒后结束有效地，图4清楚地表明，固化是在这一点上没有完成。

数据还显示，最大日志（IV.）在每次逐渐治疗成比例与累积暴露之后。在每种情况下，增加的离子粘度也对应于增加的固化程度。

数据表明，比例辐照度= 2.1的两个曝光是足够的，以实现日志的平台（IV.）〜10.8，虽然仅在相对辐照度= 9.3处曝光仅需要一次曝光。此外，一旦到达平台，额外的曝光对离子粘度水平没有影响，表示U3345已经实现了100％的固化。

表2概述了每个测试的相对辐射和累积相对曝光。最大日志（IV.）在每次曝光后的固化结束时的值是在图4中详述以及表2中的突出显示。图5绘制最大数值（IV.)累积相对暴露。

表2。立场距离，相对辐射和相对曝光。资料来源：兰兹技术

对峙	曝光号码	传感器相对辐照度	累积相对接触	马克斯日志(IV)	治愈程度	点
48厘米	1	1．0	1．0	7.75	20％	一种
48厘米	2	1．0	2.0	9.04	55％	B.
48厘米	3.	1．0	3.0	10.37	90％	C
38厘米	1	2.1	2.1	9.18	58%	D.
38厘米	2	2.1	4.2	10.87	100％	E.
38厘米	3.	2.1	6.3	10.87	100％	F
20厘米	1	9．3	9．3	10.79	100％	G
20厘米	2	9．3	18.6	10.79	100％	H
20厘米	3.	9．3	27.9	10.79	100％	一世

图5。Max。U3345对累积相对暴露的离子粘度。图片信用：兰美科技术

随固化度0％，其中未固化的树脂具有一个日志（IV.）= 6.9和完全固化的树脂，假定为100％治愈程度，拥有一个原木（IV.) ~ 10.8。对于一些热固性和聚合物，测井曲线的变化(IV.）是相对于在固化度的变化。因此，通过插值它是同时具有固化度和粘度离子的累积相对曝光相关可行的。

图5演示了日志（IV.）和治愈程度与累积暴露成比例，直到实现相对于总固化的最大值。预期该结果是由于活化光引发剂的总量与总辐射成比例的事实，并且通过依次决定了能量的光引发剂的量决定了聚合程度。

如果在样品中可以评估绝对辐照度，则可以将累积暴露与所得的固化程度相关。

结论

实时紫外线固化树脂的介电固化监测（DEA）可以补充传统的实验室测试以关联固化程度和暴露能量，鉴定过度暴露的降解，并测量配方对固化的影响。

参考文献

1. U3345™UV固化粘合剂，由H.B制造。富勒公司，Batavia，IL美国。www.cyberbond1.com.
2. Quarto-varicon™传感器，由兰兹技术制造，剑桥，MA USA。https://lambient.com.
3. Sunspot 2™，由Uvitron International，Inc。制造，西斯普林菲尔德Ma USA。www.uvitron.com.
4. LT-631™高速电介质固化监视器，由Lambient Technologies制造，剑桥，美国马萨诸塞州
5. 应用笔记3.22，“治愈指数和治疗程度”，兰德科，剑桥，马月。
6. J.H.陈，文学硕士Octeau，M.霍贾提和A. Yousefpour，“固化周期优化复合板来加工RTM采用介质传感器，”加拿大国家研究委员会，航空航天研究所，在复合材料ICCM国际会议（2009年）亚博网站下载
7. 当天，D.R.，“硫化状态的介电测定在非等温固化，”聚合物工程与科学亚博老虎机网登录;29（5）：334-338（2004年8月）。
8. 应用笔记3.21，“测量固化度与绝缘监测中，” Lambient技术，剑桥，美国马萨诸塞州。

此信息已经来源，审议通过Lambient技术提供的材料改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问兰兹技术。