在这次采访中,丹尼尔·戈兰博士,高级产品经理EBSD在布鲁克纳米分析会谈AZoM约在SEM新的和增强轴上TKD解决方案。
请向我们的读者介绍你自己,并告诉我们你在布鲁克纳米分析公司的角色。
我是一个“无法治愈的”工程师和太空爱好者。我于2009年加入Bruker,担任EBSD应用科学家。自2012年以来,我一直负责EBSD产品,与全球多个团队一起致力于产品开发和新应用开发。
SEM透射菊池衍射(TKD)方法可以对纳米结构进行表征。请您简单介绍一下TKD,它的历史,以及它是如何改善纳米材料领域的?亚博网站下载
在扫描电子显微镜(SEM)中透射菊池衍射(TKD)于2012年首次提出,随后由于其比电子背散射衍射(EBSD)更好的空间分辨率而迅速成为一种技术。TKD,又名t-EBSD(透射-EBSD),需要将一个电子透明样品水平放置或稍稍倾斜放置在电子束下方,这样EBSD相机就可以从样品平面下方捕捉到透射的菊池图案。
The initial sample-detector configuration a.k.a off-axis TKD (see Fig.1.b)) was optimized a few years later by the introduction of on- axis TKD (see Fig.1.c)), resulting in major improvements in signal yield and reduced gnomonic projection distortions in the patterns. To achieve this, we modified the standard, vertical EBSD screen (see Fig.1.a)) to resemble a STEM detector featuring a plane mirror inclined at 45 degrees placed underneath a horizontal screen/scintillator (see Figure 1.c)).
新的和改进的TKD检测器头已经在2015年以OPTIMUS TKD的名字上市。它的引入使基于sem的TKD在空间分辨率、数据采集速度和数据完整性方面取得了显著的提高。OPTIMUS通过使以前需要透射电子显微镜(TEM)来表征纳米材料,扩大了TKD的应用范围。亚博网站下载OPTIMUS TKD还成功地用于表征电子束敏感和软材料[11],推动了低能透射电子显微镜的研究。亚博网站下载
图1所示。样品检测器几何尺寸:EBSD a),传统TKD b)和轴上TKD c)。
图片来源:布鲁克纳米分析
什么是OPTIMUS 2,它是如何扩大TKD的应用领域?
OPTIMUS 2是OPTIMUS TKD的继承者,是与丹麦哥本哈根DTU Nanolab的研究团队合作项目的结果。OPTIMUS 2带来了新的成像能力,提高了测绘期间的空间分辨率,并提高了数据质量和完整性。这些技术进步允许在现场加热或拉伸实验中进行On-Axis TKD测量,并允许使用某些浸没透镜的sem的超高分辨率模式进行定向映射,这是目前为止不可能实现的。
擎天柱2的主要新特性是什么?与最初的OPTIMUS TKD探测器头相比,它有哪些改进?
有四个主要的新功能:
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OPTIMUS Vue屏幕,在其中心有一个硅二极管,用于类似亮场(BF)的成像
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减少电子束干扰的先进合金
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额外的新薄膜在屏幕有源层,以改善信号质量
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优化的屏幕框架设计,以改善用户体验
OPTIMUS Vue是最重要的新功能,因为它带来了主要的规格改进,并支持强大的新软件功能。一些好处包括:
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最好的空间分辨率在获得TKD图之前,可以提供优化光束聚焦和散光设置的完美条件
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接近实时的可视化使用新的ESPRIT TRM特性进行时间分辨测量时,在扫描电镜(SEM)中进行原位实验
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改进的数据完整性:高对比度BF类图像是理想的输入数据转换成由ESPRIT漂移校正功能所使用的图像的相关性的算法。对于TKD映射,其中光束和/或只是几十纳米的样本漂移可导致在地图上可见的伪像,除非漂移校正具有高精确度的这样的好处是特别重要的。
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生产力提升:BF类图像现在可以使用新ESPRIT MaxYield特征被二进制化,并用作掩模像含有纳米粒子的或纳米棒分散格栅样品的有效映射yabo214
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方便、高效、成功在新的ESPRIT FIL-TKD(全浸没镜头TKD)功能的校准过程中,有史以来第一次使用浸没镜头模式,即uhr模式,某些电子柱的TKD映射
请概述OPTIMUS 2的规格。
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有效空间分辨率降低至1.5纳米(依赖于SEM型,真空质量和室环境,例如振动,声学等)
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映射速度:高达630个百分点
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3 + 1si二极管用于类df和类bf成像,高达125,000像素/秒
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在ESPRIT 2软件快速和自动ARGUS信号优化
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低探头电流操作(即使高速映射也小于2na)
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工作波束电压:5 kV - 30 kV
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用户可更换荧光屏
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高性能荧光屏优化最大的信号效率和减少光束干扰
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与Hysitron PicoIndenter PI89无缝结合,用于原位拉伸测试中电子透明样品的分析
什么技术的进步确实这方面的发展带来了什么?
OPTIMUS 2结合以上提到的新功能,将对半导体和储能等主要行业以及纳米材料和纳米结构的学术研究产生重大影响。亚博网站下载通过将定向映射的分辨率限制提高到2nm以下,OPTIMUS 2将使更多的科学家能够在SEM中进行分析,而在此之前,只能通过tem进行分析。此外,某些类型的原位实验有tem无法满足的要求,例如空间、真空水平等。OPTIMUS 2将在这样的动态实验中实现“低kv TEM”分析,否则这是不可能的。OPTIMUS 2将在许多方面帮助推进技术和基础研究。我相信,在科学界的帮助下,我们将在未来找到同轴TKD技术的新应用,以及进一步改进它的新方法。
如何结合Bruker的XFlash FlatQuadEDS探测器进行准确的EDS定量分析?
为TEM上的EDS而设计的Cliff-Lorimer-factor和Zeta-factor定量方法可以准确地定量SEM中电子透明样品的EDS光谱。利用XFlash FlatQUAD能谱检测器独特的轴上定位,我们可以以远优于标准能谱检测器的速度获得高光谱图,即使后者有非常大的活动区域。
结合EDS和TKD测量有什么好处?
结合EDS和TKD测量是表征含有多种晶体相的鲜为人知的样品的理想方法,例如沉淀和/或夹杂物。结合的数据集可用于离线相位识别和再分析,ESPRIT 2可索引高达60000个模式/秒的能力极大地提高了效率。化学信息也可以用于分离化学上不同但晶体学上相似的相,例如具有FCC结构的金属和合金。此外,EDS信号可以用来了解高熵合金的那些区域,这些区域可能表现出半非晶或非晶性质,仅使用TKD是无法从中提取信息的。
OPTIMUS 2具有内置的ARGUS成像功能。这种成像、使用的硅二极管、ESPIRIT 2软件和OPTIMUS-VUE屏幕是如何结合起来提供独特的成像功能的?
和它的前辈一样,OPTIMUS 2探测器头具有内置的ARGUS成像能力。在荧光屏前端边缘有三个硅二极管,在荧光屏中心有一个新的硅二极管,OPTIMUS 2提供:
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暗场(DF)样假彩色成像
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在TKD测图位置进行亮场(BF)成像
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成像速度可达每秒125,000像素
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全自动信号优化,以创建无与伦比的质量和细节的图像
这种新型bf类成像能力尤其适用于绘图过程中的漂移校正,以及动态实验中样品的近实时可视化,如原位拉伸测试、电子透明样品的加热和电偏置。
告诉我们关于spirit TRM(时间分辨测量)的新特性。
ESPRIT TRM功能是OPTIMUS 2带来的新型bf类成像能力的完美补充。它专门用于在现场加热和电偏置等动态实验中观察所有重要的微观结构变化。BF-like图像和TKD地图的采集和保存是自动的,并在用户定义的时间范围内重复,例如特定步骤的时间,甚至整个实验的时间。
OPTIMUS 2是如何与Bruker的PI89型Hysitron PicoIndenter相结合的?
Hysitron PicoIndenter PI89设计用于与e-Flash EBSD探测器无缝集成,在现场实验中使用OPTIMUS 2探头进行了改造。由于OPTIMUS 2和新的ESPRIT TRM功能,使用PI89的电子透明样品的拉伸测试现在可以接近实时观察。
OPTIMUS 2及其卓越的纳米材料特性可以用于什么用途?
考虑到解决微观结构特征所需的最少像素数,以及我们可以达到1.5 nm的有效空间分辨率,OPTIMUS 2可以用来表征纳米材料和晶体小至5 nm的纳米结构。亚博网站下载OPTIMUS 2和On-Axis TKD实际上可以应用于研发、工业或学术的所有领域,与晶体纳米材料工作,无论其形式:大块、颗粒、棒、线、片/2D等。亚博网站下载yabo214
是否OPTIMUS 2与目前市场上的其他任何东西比较?
Bruker独特的轴上TKD解决方案,其中OPTIMUS 2是主要组件,与传统的离轴TKD产品相比,具有显著的优势。其优势包括但不限于空间分辨率、探测当前需求、数据质量和完整性,以及某些sem的bf类成像和“浸入模式”下的定向映射功能。这些功能在任何其他EBSD/TKD系统中都不可用。
你怎么在跆拳道和SEM的纳米材料表征未来所看到的与部分会布鲁克玩这个?
在SEM的定量表征纳米材料具有非常亚博网站下载光明的未来大有作为的技术和应用的发展。除了那些需要将仍然需要为它的TEM亚纳米级分辨率的应用,任何其他应用程序将最终依据主要有两个原因SEM:经济学和一个非常灵活的实验平台。有了这样在纳米尺度晶体和元素映射基本能力变成例行公事的努力显著量将被放入适应轴上TKD,使4D STEM在SEM以及与现场测试状拉力测试技术相集成加热和电偏压。这种集成的方式发展带来显著进步和故障分析是通过改善微观结构和纳米材料的特性之间的相关性来完成。亚博网站下载我也相信,在不久的将来,我们可以看到新的探测器和在非常低的电子剂量和精力进行定量分析开发,技术适用于使用易于电子束损伤材料的应用。亚博网站下载
我可以向读者保证力量投入很多努力内部以及与行业和学术团体合作开发新方法和应用程序以及下一代的探测器将有助于这个非常光明的未来的纳米材料在SEM表征。亚博网站下载
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关于Daniel戈兰
丹尼尔·戈兰是一个冶金工程师与来自洛林大学在法国材料科学博士学位,他用电子背散射衍射和XRD表征严重变形的金属亚博网站下载。亚博老虎机网登录After a brief postdoctoral position focused on optimizing mechanical properties of high speed steels and an EBSD application scientist position at a major EBSD manufacturer in Denmark, Daniel joined Bruker’s EBSD team in June 2009. Since 2012 he has been responsible for the EBSD product, working on product development and new applications development, among other responsibilities.
他曾撰写或合作撰写多篇同行评议的期刊和会议论文,并积极与世界各地的多个团队合作开发EBSD和TKD技术,并将EBSD和TKD的应用扩展到新的领域。
这些信息来源于布鲁克纳米分析公司提供的材料。亚博网站下载
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