材料的宏观力学表征最普遍的技术是拉伸试验。亚博网站下载这是因为它提供了一个完整的应力应变曲线，以允许分析诸如极限强度、屈服强度、弹性极限和加工硬化率等关键材料特性。
原位纳米机械测试是一组强大的方法，它能够实时观察与负载 - 位移数据直接相关的变形机制。这些方法与高分辨率电子显微镜及其相关的化学和结构分析方法相结合，可以提供极其详细的数据。
样品也足够小，可以测试单个微观结构特征，如晶界、单个晶粒、熔合区和热影响区以及表面处理区。
这些方法是对传统批量测试的高度补充，并提供了对机械行为的微观结构层面的理解。本文概述了如何利用Hysitron PI 89 SEM PicoIndenter和斯巴达袍智商在SEM应用程序中直接拉张力的应用，包括针尖和样品制造、数据分析和针尖对准所需的步骤。
直接拉动VS推挽测试
存在许多可产生不同应力状态并导致不同类型行为的样品几何形状。单轴拉伸通常是一个很好的选择，因为它提供了弹性和屈服方面的信息，就像压缩试验一样，它还可以提供对材料延展性的相对更好的理解。
与压缩试验相比，张力试验需要采用直接拉动或推拉（PTP），是否需要更多的准备时间。PTP使用微机电系统（MEMS）装置将压缩转换为张力1，直接拉动利用钳尖拉动狗骨标本2．
通过传统的平坦冲头尖端可以运行推挽，但需要微操纵器或浮动沉积到装置上，而直接拉动需要特殊的夹持器尖端。
数据校正需要减去设备刚度，因为PTP的弹簧与样品是平行的，但这有助于沿着张力轴重定向力，并为精致的样品提供额外的稳定性。
直接拉法对错位问题更敏感，但允许在一块上制作大量样品，可以作为一种高通量方法。
实验过程与结果
本研究采用了由铁素体和奥氏体相混合而成的双相钢试样。一个机械抛光的部分安装在一个ptp风格的存根水平上的窗台。还可以制作片层，以便在样品后面有清晰的视图3.．
采用聚焦离子束加工方法，通过一系列的切割加工来制备狗骨样品。确定样品边缘区域的薄片是测试的第一步。
在本例中，使用高电流束（65nA）从视图边缘对薄片进行粗加工，如图1b所示。从侧面和侧面观察，束流减小到15nA，薄片被清理干净。
图1。用于直接拉伸试验的狗骨试样的FIB加工所需步骤：a）样品边缘的低倍视图；b） 粗切薄片；c） 清理后的薄片；d） 薄片上确定的样品位置，有些变薄；e） 样本位置进一步缩小到一定规模；f） 粗切封头和量规部分；g） 粗切狗骨的侧视图；h） 细化后，叠加表示i）最终样品中的锥度校正倾斜。
然后，板层被分成各个单独的狗骨部分。在每个部分之间留一些材料，以防止溅射材料再沉积到正在处理的样品旁边。
在本例中，在进一步将横截面缩小到略大于狗骨最大宽度之前，从视图边缘将薄片减薄。该切口仅延伸至最终样品长度附近的薄片中。从这里将狗骨样本的粗糙形状切割成这种材料。
然后通过甚至降低电流（100pa）切口并除去锥形，利用锥度的锥形，这对于尖端与样品接触的夹持部分来说特别是至关重要的，适当地缩小。
有许多方法可以制作夹持头的几何形状。通常，它必须比试样的量规截面宽得多，至少为3:1，这有助于确保量规中发生变形。
它还必须至少足够长，以使相对于中心向上的端部塑料弯曲。从测量部分到夹持区域的转变可以作为尖锐的90°过渡或角度来完成。
尖锐过渡有几个缺点，尽管它是更简单的切割和匹配之间的尖端和样品。其中一个缺点是，从量规到封头的过渡点处的应力集中将大于角度过渡，这将影响断裂的形核和塑性。
第二个缺点是，在轻微的方向错误的情况下，有角度的接触使样品更容易自对准尖端。这是因为有角度的接触能够产生侧向力，以帮助试样在夹持器中居中。
相比之下，扁平几何体将首先接触样品的一侧，然后夹紧区域的这一侧将偏转，允许进行第二次接触，或者更有可能的是，夹紧区域将旋转接触。尖端还必须通过FIB机加工小心制造。
简而言之，狗耳头的负面图像必须在夹持器尖端的末端制造，但略微过大。这允许将尖端操纵到样品周围的位置，60°圆锥形尖端是实现这一目标的起点。
可以选择其他起始尖端形状，但这一形状可以使创建所需形状时所需的材料移除最少。为了使针尖具有良好的间隙以到达样品，样品将相对于原始散装材料略微嵌入，针尖的直径也将逐渐增大，因此，宽度和厚度也将随之增大。
压扁圆锥的末端是切削过程中的第一步。如图2所示，用于塑造尖端的初始切割有一些来自软件测量工具的重叠标记，以帮助可视化夹具的最终形状，并确定切割的距离。
图2.针对直接拉动张力测试的夹持器尖端的FIB加工所需的步骤：a）锥形纤维股，具有覆盖的SEM测量，显示夹具几何形状;b）锥形尖端的末端折断;c）侧身转动并变薄;d）切入尖端的初始孔;e）通过渐进的削减加宽孔;和f）最终夹具提示。
为了确保其相当坚固，在夹具上留下一些微米的材料也是至关重要的。然后将夹持器尖端变薄；通常，为了便于样品对齐而不会过大并可能干扰周围材料，针尖的厚度应为样品的两倍。
这可以通过利用尖端的端部或侧面来执行，如图所示。一旦尖端稀释并且夹持器区域的成形就可以以减小的光束电流开始，已经去除了大部分材料。
使用FIB在材料上开孔会导致大量的再沉积，所以最好先钻一个比最终形状小得多的孔，然后再使用高电流。通过从侧面切开，可以逐渐打开。
最终成形再次使用低光束电流和适当的倾斜进入切割的表面以防止逐渐变细，2°适用于钻石。可以在尖端和样品制备后进行实际实验。
为了使尖端对准到样品，首先应将尖端放在样品的顶部或底部。通过确保焦平面与样品和尖端的焦平面不同，然后将尖端操纵到另一个轴中的位置。然后可以将尖端升高或降低到与狗骨样品相同的Z高度。
焦点可以是高度差的良好指标，但是当电子束具有大的焦深，对准的最终步骤可以更具挑战性。当它们在高度靠近时，阴影是最佳指示，这是由附近的表面部分阻挡二次电子的逸出引起的。
图3展示了一个这样的例子，在(b)中，焦点很近，但看不到阴影，但在(c)的右侧有一个可见的阴影。如果没有预变形，也可以轻轻地触摸尖端和样品一起，并使用力读数作为良好对齐的指示。
结果和分析
文中还给出了一个实例实验，给出了载荷-位移曲线和相关视频帧。初始弹性载荷使第一点具有线性斜率。发生较大的荷载下降，然后荷载继续增加，坡度与位移之比较大。
这种载荷下降可能与需要额外的力才能完全激活的初始滑移步骤的形核有关，也可能与奥氏体材料向马氏体的相变有关，因为这是一种双相钢。
图3.尖端和样本对准：a）尖端和不同焦距的样品;b）尖端放置在样品上并逐渐降低，焦平面相似但仍然没有触摸;c）影子出现意味着高度很好匹配。使用d）负载 - 位移数据和相关视频帧（E-H）的示例测试。
在第一种情况下，可能会有一些障碍的位错运动在试样内部，如晶界。在第二次大的荷载下降后，最终可以看到更均匀的塑性，这与一系列较小的荷载下降有关，这些较小的荷载下降与小的位错爆发和/或附加平行滑移带的形核有关。
在SEM图像中可以看到颈缩。样本最终会以突然的方式失效，并导致较大的负载下降。残余断裂面类似于杯形和锥形断裂，这是韧性材料的常见断裂面。在这个例子中，颈缩在断裂前并没有持续很长时间，这表明材料整体上呈现出混合的韧脆响应。
可用的换能器的范围使得这里呈现的技术适用于各种组成和尺寸的样本。作为参考，表1中示出了特定换能器的相应最大拉伸载荷。
图4。使用Tribo iQ进行数据分析:a)使用右侧所示的应用选项处理单个测试，包括模量分析、屈服强度、应力/应变计算等;B)侧边应力/应变数据和视频帧分析，可选择创建视频;c)比较该数据集中三个样本的结果。
表1:根据最大压缩载荷和相应的最大拉伸载荷指定的传感器。
可以使用Tribo iQ分析应用程序进行数据分析。这是为了能够快速创建适合特定实验的单个分析应用程序。在这种情况下，张力分析应用程序可以通过多种方式加载、分组和绘制数据。
基本的数据操作程序可以快速和容易地应用，其中包括重新归零和机器合规纠正。通过输入样品的几何形状，可以计算出工程和真实应力和应变，并利用偏移应变拟合屈服强度/模量。
最后，如图所示，对于三种不同的狗骨样品，可以比较不同样品之间的应力-应变曲线。还可以将应力-应变曲线与视频一起绘制，生成并排的应力-应变视频。
结论
原位SEM的直接拉动张力测试是一种强大的方法，可用于隔离和表征材料的不同微观结构区域的机械响应。伴随电子显微镜提供了进入普遍变形机制的详细洞察，并可以阐明结构性质关系。
详细演示了聚焦离子束加工的样品和针尖制备路线，以及针尖/样品的对准、测试和数据分析。Tribo iQ的应用程序可以很容易地计算应力和应变，同时也可以很容易地比较数据，并制作与机械数据并排的视频。
参考文献
1.Chisholm, C.， Bei, H.， Lowry, M.B, Oh, J.， Asif, S.S.， Warren, O.L.， Shan, Z.W.， George, E.P. and Minor, a.m.， 2012。Mo合金纳米纤维的位错饥饿和疲劳硬化。材料学报，60(5)，pp.2258- 2264。
2.Kiener, D. and Minor, a.m.， 2011。源截断和枯竭:来自原位透射电镜定量拉伸测试的见解。纳米材料学报，11(9)，pp.3816-3820。
3.Moser, G.， Felber, H.， Rashkova, B.， Imrich, P.J.， Kirchlechner, C.， Grosinger, W.， Motz, C.， Dehm, G. and Kiener, D.， 2012。纳米力学测试用金相和聚焦离子束制备样品。金属学报，49(6)，pp.343-355。