硫是在大多数烃进料流中存在的天然元素，有助于许多不良影响，包括不利的产品质量，催化剂中毒和生态系统污染。
因此，有必要在行业操作的几乎每一步或监管控制和最终产品规范中量化和监测硫含量。
通过燃烧和UV荧光检测完全分析烃中烃中的硫含量作为鉴定原料，中间流和成品烃产物的优选方法。这是由于这种技术的灵敏度，线性，动态范围和坚固性。
ASTM D5453是一种普遍接受的试验方法，用于鉴定含有1.0至8000mg / kg总硫的液体烃中硫的总量;在大约25°C至400°C的范围内沸腾，并且在0.2和20cst之间的区域之间的粘度（mm2/ s）室温。
该试验方法适用于确定由0.35％（m / m）卤素组成的液体烃中的总硫。
图像信用：PAC L.P.
测量原则
使用全自动液体取样器，将烃液样品直接注入到高温，双温度区燃烧管中，其中硫组分蒸发并燃烧。然后将释放的硫氧化成二氧化硫（所以2）在富氧气氛中。
在提取产生的水蒸气后，惰性气体（氦气或氩气）将反应产物携带到反应室中。在这里是这样的2分子转化为激发态SO2*使用UV灯以吸收能量发光光（荧光），同时放松稳定状态。
所以2+Hν→所以2*
所以2*→所以2+
Hν.
使用光电倍增管测量发射的光信号。响应信号被掺入以确定该区域，然后使用常规混合物浓度与综合区域的线性回归函数计算未知产品的硫浓度。
图像信用：PAC L.P.
验证
方法和系统安泰克元素总硫分析仪根据ASTM D5453全面测试其回收率和重复性、响应线性度和样品范围以验证其性能。
校准
使用叔二甲苯标准的叔丁基 - 二硫化物控制校准曲线。每次校准溶液和坯料（O-二甲苯）进行三次评估。从每个校准标准响应符合法中扣除空白注射的平均响应。
表1。响应值。资料来源：PAC L.P.
| 浓度ng /µL |
AVG地区数目 |
| 1.022.17 |
7073493 |
| 780.20 |
5420778 |
| 515.28 |
3587715. |
| 264.37 |
1844192 |
| 102.16 |
715151. |
| 78.00 |
543926 |
| 51.73 |
358257 |
| 25.88 |
182531 |
| 10.31 |
70464 |
| 7.81 |
53266 |
| 5.20 |
35585. |
| 2.60 |
18343 |
| 1.03 |
7599. |
| 0.52 |
4214. |
| - |
834. |
图1。全系列校准曲线覆盖ASTM D5453的典型范围。图像信用：PAC L.P.
虽然在0 - 1000ng /μl的范围内（图1），元件系统演示了线性响应，但是单独的校准曲线已经符合ASTM D5453中的建议范围（图2,3,4）。
图2。曲线I (0,5-10 ng/µL)。图像信用：PAC L.P.
图3。曲线II (5-100 ng/µL)。图像信用：PAC L.P.
图4。曲线III（100-1000ng /μl）。图像信用：PAC L.P.
样本范围
选择不同类型的样品(汽油BOB，重新配制汽油，E85，柴油B7, Jetfuel，加热油)来抵消该方法范围的沸点范围。为了达到一个结果，每个样品被测量三次，并确定平均探测器响应。
结果与能力测试计划（PTP）中获得的共识值形成鲜明对比。所有样本结果与ASTM D5453再现性范围保持一致（表2）。
表2。样品结果概述，与PTP的共识值相比。资料来源：PAC L.P.
| AC零件＃ |
类型 |
PTP意味着
（mg / kg） |
结果
（mg / kg） |
三角洲 |
D5453
r /√2. |
| 00.02.729 |
柴油B7 |
9．4 |
10.2 |
0．8 |
2.2 |
| 00.02.730 |
E85. |
1．7 |
1．7 |
0. |
0．6 |
| 00.02.732 |
喷气燃料 |
507. |
523. |
16. |
45. |
| 00.02.733 |
汽油增强 |
4.4 |
5.0 |
0．6 |
1．3 |
| 00.02.734 |
汽油鲍勃 |
2.6 |
3.3 |
0．7 |
0．8 |
| 00.02.735 |
柴油B7 |
9．6 |
10.5 |
0．9 |
2.2 |
| 00.02.736 |
喷气燃料 |
168. |
181. |
13. |
19. |
| 00.02.737 |
燃料油 |
29. |
30. |
1 |
5.2 |
恢复/偏见
对两种NIST标准参考材料(SRM)进行了评估，以识别任亚博网站下载何偏差，如ASTM D5453-16中详细描述的，第15.2章。样品为汽油SRM 2298 (4,7 mg/kg±1,3 mg/kg)和柴油SRM 2723a (11,0 mg/kg±1,1 mg/kg)。
所示值与NIST标准的ARV(接受的参考值)之间观察到的差异满足NIST不确定度限制(表3)。NIST SRM 2298和2723a注入信号的表示如图5所示。
图5。覆盖NIST SRM 2298和SRM 2723A信号（N = 10）。图像信用：PAC L.P.
表3。NIST和分析结果的比较。资料来源：PAC L.P.
| NIST SRM |
2298 |
2723A |
| 矩阵 |
汽油 |
柴油 |
| NIST硫毫克/公斤 |
4.7(±1.3) |
11.0（±1.1） |
| 硫毫克/公斤 |
4.3 |
11．1 |
| 观察到差异mg / kg |
0．4 |
0．1 |
| 在NIST不确定性范围内 |
是的 |
是的 |
重复性
该地区是总硫分析中的主要测量。测量精度最终确认所生成的定量数据的有效性。区域精度要求精确控制所有操作条件。
流动路径的惰性可以显着影响面积精度，特别是在低水平下的硫组分。
利用两个NIST参考样本，浓缩重复性元素总硫酸分析仪测量连续十个运行。总硫的可重复性标准偏差与ASTM D5453的精确陈述对齐。
表4。NIST 2298和2723a标准品的重复性值。资料来源：PAC L.P.
| 跑 |
NIST 2298. |
nist 2723a. |
| mg / kg s |
mg / kg s |
| 1 |
4.25 |
11.16 |
| 2 |
4.35 |
11.11 |
| 3. |
4.38 |
11.13 |
| 4. |
4.35 |
11.10 |
| 5. |
4.33 |
11.10 |
| 6. |
4.42 |
11.09 |
| 7. |
4.33 |
11.07 |
| 8. |
4.38 |
11.08 |
| 9. |
4.32 |
11.07 |
| 10. |
4.31 |
11.10 |
| 平均数 |
4.34 |
11.10 |
| 标准偏差（SD） |
| 测量 |
0.048 |
0.029 |
方法SD.
（r.D5453/ 2.77) |
0.21 |
0.39 |
| 相对标准偏差（RSD） |
| 测量 |
1.10％ |
0.26％ |
方法RSD.
（r.D5453/2.77)/mean. |
4.36% |
3.54% |
结论
这些结果表明，元素分析仪是一种有效且有效的工具，用于鉴定轻质烃，柴油发动机燃料，火花点火发动机燃料和发动机油中的硫。这是基于出色的校准线性，检测限，卓越的重复性和恢复。
对硫磺分析仪的安排元件符合ASTM D5453要求。
安泰克的实验室仪器提供了可靠的，精确的元素分析的总氮和硫，形态氮和硫，氟化物，氯化物和溴化物。安泰克产品被全球监管机构、领先的科研机构和过程实验室认可为选择性多元素检测的首选仪器。图像信用：PAC L.P.
这些信息已经从PAC L.P.提供的材料中获得、审查和改编亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问PAC L.P.