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气相色谱(GC)用于分析分离气相中的挥发性物质。这种色谱技术被广泛应用于制药、化妆品等研究和工业领域,甚至用于环境毒素的鉴定。它还有助于鉴别和定量混合物中的化合物。样品分析所需要的两个重要特征是所考虑的化合物必须是热稳定的和易挥发的。
GC技术需要一个流动相和一个固定相。流动相与化学惰性载气,例如氩气、氦气或氮气有关。流动相携带分析物分子通过加热的色谱柱。固定相由填充柱(如毛细管柱)组成。固定相包含一种固体吸附剂,即气固色谱法或一种惰性载体上的液体,即气液色谱法。
分析完成后,GC生成一个称为色谱图的图表。这个图包含了样品中每个分离组分相对于其保留时间的峰。峰的数量代表样品中分离的化合物的数量。
GC中化合物分离的因素:
- 蒸汽压:沸点较低的化合物具有较高的蒸汽压。这反过来又缩短了化合物的保留时间,因为化合物在气相中停留的时间更长。
- 色谱柱上固定相与样品的极性:当化合物的极性与固定相相近时,保留时间增加。这是因为固定相和化合物之间发生了强烈的相互作用。因此,在相同的温度下,极性化合物在极性固定相中的保留时间较长,而非极性柱的保留时间较短。
- 柱温:很高的柱温可以缩短保留时间。这种高温会降低分离的质量。最好的分离方法是使用温度梯度。这是因为样品的极性和沸点与固定相不同。
- 载气的流速:高流动导致保持时间缩短,并且还劣化了分离的质量。
- 柱长:通常,柱长越长,化合物的分离越好。这是因为保留时间与列长度成正比。
- 进样量对化合物的分离和色谱图的建立也起着至关重要的作用。
气相色谱的一般工作
气相色谱仪含有加热的入口,烤箱和熔融二氧化硅柱。硅柱通常是卷绕玻璃管,涂有适当的填充材料(固定相)。以下是与化合物鉴定有关的典型顺序步骤:
样品制备:气相色谱样品大多使用适当的溶剂稀释。然后将该样品注入进进气口。
蒸发:液体样品在热入口内蒸发。
分离:流动相携带蒸发的样品通过色谱柱。不同的分析物与固定相(柱)的相互作用类型不同,这取决于样品和固定相的结构、分子量和极性。当化合物与固定相的相互作用较强时,化合物通过色谱柱需要更多的时间。因此,分析物被分离基于旅行时间和速度的差异。化合物通过色谱柱所花费的时间称为其保留时间。
检测:探测器是放置在列末端的设备。它有助于识别和量化混合物的组分,然后与载气一起洗脱。探测器有两部分。第一部分是传感器,位于列末端以优化检测。第二部分是将检测到的属性变为电信号的电子设备。app亚博体育该信号被记录为色谱图。有不同种类的探测器,其中一些如下所述:
- 质谱仪(MS):这个检测器被认为是所有GC检测器中最强大的。GC/MS系统在整个分离过程中不断扫描样品,最终色谱图显示保留时间。用质谱仪对色谱峰进行分析,从而对分离的成分进行鉴定。
- 火焰电离检测器(FID):这是一种广泛使用的检测器,其中样品被引入柱末端的空气 - 氢火焰。当指向空气 - 氢气火焰的高温时,样品经历热解。热解的烃释放离子和电子通过高阻抗Picoambeter检测。FID的主要优点是检测器保持不受流裂率和不可燃气体的影响。
- Phovelapization探测器(PID):该探测器利用化学发光光谱的性质。它有助于检测芳烃,有机杂原子和其他有机化合物。该检测器由紫外灯组成,以发射由化合物在离子化室中吸收的光子,从GC塔出来。
- 原子发射探测器(AED):这种检测器是气相色谱仪的最新武器。它是基于对原子排放的检测。
- 热导率探测器(TCD):这是为GC开发的最古老的检测器之一。该检测器的主要原理是量化载气热导率的变化,这是由于样品的存在而改变的。该检测器用于识别有机和无机样品。然而,这种检测器的主要缺点之一是与其他检测器相比,该仪器的灵敏度较低。
参考资料及进一步阅读
不久,2020年。气相色谱法。(在线)可以在:https://chem.libreTexts.org/@go/page/301[修订于2021年3月31日]。
彭,T.等(2007)。在全面的二维气相色谱中,基于保留指数数据的未知化合物的鉴定。分离科学杂志,30(6),868-874页。亚博老虎机网登录https://doi.org/10.1002/JSSC.200600471.
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