UV-Vis光谱仪在抑制聚合中的作用

在全球范围内，每日使用的大量塑料和合成纤维是由聚合方法产生的。因此，对处理优化和控制方法的重大需求与这种化学兼容。

虽然有不同的分类聚合反应可以放置，通常，它们都涉及启动步骤以激活聚合过程和聚合物链的生长。

这可能引入化学物质或利用高温和/或甚至光在光引起的聚合反应的情况下。¹

聚合物链的生长过程称为增殖过程，这一过程将一直持续到链的终止和反应结束。这可能通过自由基引发剂的不良副反应、不良的自聚合或更有意的与抑制剂反应而发生。

抑制聚合

聚合物链的长度直接关系到其物理性质和应用。²在靶向合成中管理链的长度通常是通过控制和有意添加抑制剂物种的浓度来完成的。

执行峰值浓度的抑制剂可能是一个棘手的问题。抑制剂太少就会发生不良反应，抑制剂太多就会成为单体聚合的负担。

这就是为什么大多数聚合反应，过程分析技术（PATS）被引入过程工作流程中。

有了最佳的校准，诸如紫外-可见吸收光谱法可以使用追踪聚合物和抑制剂的光谱曲线和浓度，并且该输出可以掺入过程控制系统中。

UV-Vis光谱通常具有卓越的灵敏度（低于10^－5摩尔)，用于测定反应容器中各种化合物的含量，可用于定性和定量测定。^3.

它与各种化合物和样品类型相容，并且是验证的，用于监测聚合反应。

现场反应的反馈

用于缓蚀剂浓度控制的PAT必须具有在反应容器中进行快速在线测量的能力。tec5USA在工艺光谱学的设计和植入方面有丰富的专业知识，可以提供一个在线的UV-Vis光谱仪与聚合物挤出机样品探针选项，以实现这一准确的目的。^4，5

该光谱仪通过提供~ 20,000的信噪比给人留下深刻印象，并配备了可达到190 - 1100 nm光谱范围的选项。这个波长范围适用于几乎所有最常用的聚合抑制剂。

例如，Cupferron - 一种常见的抑制剂 - 具有210-490nm之间的固体吸收，因此可以在该波长范围内跟踪其浓度。^6.

一些长链聚合物的吸收倾向于向近红外区域移动，因此有利于监测光谱范围以提取复杂的反应混合物。^3.

检测系统由高动态范围硅二极管阵列检测器组成，由256像素组成，由于波长精度为0.2-0.3nm和永久波长校准，反应混合物的UV-Vis测量均可可靠且精确。

探测器的热稳定性也非常好，所以环境的变化不会影响采样质量。

利用TEC5USA UV-Vis光谱仪，光谱采集时间减少到允许反应混合物的样品以每十毫秒频繁地进行反应混合物的样品。

这意味着应该发生不期望的自动聚合或其他快速反应，可以利用实时浓度信息来根据需要修改和优化该过程。

模块化设计

这TEC5USA UV-VIS光谱仪由于其模块化设计，非常灵活，并提供了定制的可能性，以特定的要求，给定的反应。

它没有活动部件，因此无需维护，这对其作为PAT的作用至关重要，并进一步降低运营成本和与日常维护停机相关的生产损失。

过程控制通信选项包括Modbus，4.20 mA和OPC，光谱仪可以接地到与DCS / SCADA系统的闭环控制连接。

抽样方案

聚合反应经常发生在无情的条件下，升高的温度，紫外线照射和形成的大量自由基中间体是非常活泼的。

这意味着在制造探针或反应容器中亚博网站下载使用的任何材料必须特别是化学惰性，以防止污染并避免降解。

tec5USA利用Excalibur HD挤出机探头处理恶劣的样本环境。能够承受高达300°C的温度，高达300 bar的压力，钛筒和耐化学腐蚀的蓝宝石窗口，挤出机探头是一种坚固的取样探头，适合直接插入聚合物挤出混合物。

有一个很好的可用性和范围的测量头，路径长度1 - 10毫米取决于浓度和信号强度相对于感兴趣的化学物质。

tec5USA UV-Vis光谱仪是一种非常灵活和可靠的设备，相对于在线测量与聚合反应相关的苛刻环境。

了解如何利用tec5USA在过程控制光谱方面的仪器和丰富的专业知识来改进和优化您的过程。

参考文献

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2. Roncali，J.，Garnier，F.，Lemaire，M.，＆Garreau，R。（1986）。聚单体，二 - 和三曲蛋白：低聚物链长对聚合物性质的影响。合成金属，15（4），323-331。https://doi.org/10.1016/0379-6779（86）90081-0
3. 苏，W.-f.（2013）。聚合物设计和合成原理，化学讲义82.聚合物设计与合成原理（Vol.82）。
4. tec5。(2021)产品。https://www.tec5.com/en/products，访问10.^th2021年3月
5. tec5。（2021）多规格UV-Vis。https://www.tec5usa.com/multispec -system.，访问10.^th2021年3月
6. NIST(2021)铜铁试剂,https：//webook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?spec=c135206&index=0&type=uvvis&large=on.，访问10.^th2021年3月

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