图片来源：Metrohm AG
水石油产品（例如喷气燃料，润滑油或其他类似产品）的存在可能会产生破坏性影响。水分通常与发动机的腐蚀和磨损有关。
确定水含量石油产品可以避免损坏昂贵的基础设施，并促进安全，更安全的操作。
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通常在各种石油产品规格中提到水分测定的一种标准是ASTM D6304：“用于确定石油产品中水，润滑油和添加剂的标准测试方法通过COULOMENTRIC KARLEMETRIC KARL FISCHER TISTRATION。”
它最近已更新（2021年1月），现在提出了三个程序，以精确确定水分。
建议直接注入滴定细胞（过程A），以了解低粘度样品，而没有任何预期的干扰。
或者，可以使用烤箱（过程B）或水蒸发器附件（过程C）来分析不容易溶解在Karl Fischer试剂中的样品，粘性样品和样品，这些样品预计会干扰Karl Fischer反应。
本文将重点介绍这三个过程，然后确定适合使用每个过程的过程。
确定石油产品中的水分含量不必被卷曲或混乱。访问MetroHM的网站，以了解有关ASTM D6304促进的最新自动测量功能的更多信息。
Coulometric Karl Fischer滴定器，例如来自Metrohm的851 Titrando，是ASTM D6304的所有三个程序的基础。图片来源：Metrohm AG
程序A：直接注射
对于低粘度样品，对滴定细胞的直接样品注入无预计，对低粘度样品进行了很好的建议。将已知质量或体积的等分试样注射到库尔米量卡尔·菲舍尔设备的条件滴定细胞中，并在其中自动滴定，并确定结果。
方法D6304允许使用有或没有隔膜的库米发生器电极。由于样品的水量低，建议使用带有隔膜的发电机电极。
当使用程序A作为并非所有石油产品都溶于Karl Fischer试剂时，可能会发生相分离。如果发生相位分离，则必须更换试剂。
可以在没有相分离的情况下进行分析的数量取决于样品的体积和类型，试剂的体积和样品在试剂中的溶解度。
根据ASTM D6304步骤，建议使用具有隔膜的发电机电极进行水。图片来源：Metrohm AG
过程B：使用烤箱抽水
对于此过程，可以使用烤箱来分析不容易溶解在Karl Fischer试剂，粘性样品和样品中的样品，预计组件将干扰Karl Fischer反应。
为了进行分析，将典型样品放入玻璃瓶中，然后立即称重并密封。然后将小瓶在烤箱中加热以抽出任何水。蒸发水被运输到Karl Fischer滴定电池中，该滴定电池已通过干燥的载气进行滴定条件。
Karl Fischer烤箱方法的示意图。图片来源：Metrohm AG
用于蒸发的最佳温度取决于样品。这874烤箱样品处理器可以进行温度梯度测试，以建立最佳的温度来提取水而不会降低样品。
有关烤箱方法，其工作原理及其利益的更多信息，请参阅文章：“Karl Fischer滴定样品制备的烤箱方法。”
根据ASTM D6304的石化产品测定水含量测定
视频来源：Metrohm AG
使用蒸发器提取水：程序C
Procasture C没有使用烤箱，而是演示了如何使用水蒸发器来提取不容易溶解在Karl Fischer试剂中的样品的水，粘性样品和样品具有与Karl Fischer反应的干扰的组件。
在此过程中，将样品的等分试样放入掺有合适溶剂（最常见的甲苯）的加热室中。加热室的温度取决于所使用的溶剂。
水与共同体蒸馏中的溶剂一起蒸发。然后，通过干燥的非反应载气将共和性转移到条件的Karl Fischer滴定细胞中。
蒸发器方法的示意图。图片来源：Metrohm AG
何时使用哪个过程
程序A适用于表现出低粘度的液体样品，例如柴油燃料，喷气燃料或芳香剂。必须低粘度才能轻松地将样品添加到Karl Fischer滴定单元中。
样品需要在Karl Fischer试剂中出色的溶解度。否则，相位分离将通过，然后需要更换Karl Fischer试剂。
虽然可以自动化试剂的交换，但要使试剂再次达到干燥度是必要的。即使样品可溶于Karl Fischer试剂，由于样品矩阵产生了侧反应，因此仍然存在使用程序A的障碍，因此可能是错误的结果。在这种情况下，过程B或C是更好的选择。
无论其粘度或基质组成如何，过程B都适合每种样品，因为仅将蒸发的水传递到滴定细胞中。这使样品以及干扰基质组件捕获了密封的小瓶，可以很容易地处理后分析。
因此，由于需要较少的试剂，因此试剂交换频率大大降低，这会限制成本。根据实验室的工作量，具有完全自动化分析的真正潜力，包括使用自动化的试剂进行交换卡尔·菲舍尔烤箱。
874 Karl Fischer烤箱处理器，带有851 Titrando，根据ASTM D6304程序进行全自动分析。图片来源：Metrohm AG
像过程B一样，过程C适用于各种样本。无论其粘度或矩阵构成如何，仅将共聚物中的溶剂和蒸发水传递到滴定细胞中。
样品以及任何干扰的基质组件都留在蒸发室中。但是，有时仍然有必要手动清空和重新填充蒸发室，这可能会很艰苦，因为在交换内容之前必须冷却。
此外，使用此方法是不可能的。
有关每个过程的不同因素的全面细节，请下载Metrohm的免费白皮书：“”根据ASTM D6304的石油产品中的水分。”
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