变压器油，也称为绝缘油，在高温下稳定，同时提供精湛的电绝缘性能。
水影响绝缘材料的介电性能以及绝缘材料的老化速度。亚博网站下载因此，变压器油中水的含量限制在30 - 35ppm通常是可接受的标准。
确保变压器油的含水量保持在较低的水平，是保证变压器安全运行、老化和可靠性的重要考虑因素。在极端情况下，变压器甚至可能由于绝缘中过量的水而失效。
使用Karl Fischer滴定结合烤箱样品换码器是广泛认可，建立，准确的技术，用于测定变压器油中的水含量。
调查这种技术的有效性，a库仑C30S卡尔费歇尔滴定仪与InMotion KF Pro连接，用于对多个变压器油样品进行温度扫描。
这是为了确定样品的理想气相提取温度，然后测量它们的含水量。
空气中含有氧气，由于氧气有可能与有机样品发生反应，因此在变压器油样品分析中使用惰性气体(氮气)是很重要的。
图片来源:梅特勒-托莱多滴定
样品制备及程序
扫描原则
对水气相萃取温度不确定的样品进行加热。这是在一个恒定的加热速率下完成的，使用一个确定的起始和结束温度。
任何释放的水被监测并记录为温度的函数，并且可以通过曲线的定性解释来识别理想的气相提取温度。
气相萃取原理
本实验中使用的吹扫气体是来自气瓶的氮。建议使用两级压力调节器，确保最终压力保持在0.5-1巴的范围内。
氮气通过气体截止阀，通过一个充满硅胶的干燥装置，然后再通过一个充满分子筛的干燥装置。氮气有助于将水转移到滴定池中。
长针
在样品分析中应使用为10ml瓶大小开发的长针。这种长针能够通过润滑剂进行清洗，从而将所有的水从润滑剂中解放出来。
空白准备
除了样品中的水，样品小瓶也将含有大气湿度。这意味着应通过将三个空10 ml空白小瓶放入诸于诸如诸如诸如诸如诸如诸如诸如螺旋帽的位置1-3中来执行空白值确定。
样品制备
在用螺帽关闭之前，应将大约6.0g变压器油样品加入10ml小瓶中。所有填充的小瓶都应放入诸着诸如inmotionKF架的相应位置。
开始分析
在开始M746方法前，应将空瓶放入机架的漂移位置。该方法将进行预滴定，在进入备用方法之前将任何多余的水从滴定池中除去。然后进行手动漂移测定，直到在线漂移值<5µg/min。
然后可以按下“开始示例”控制。或者，可以选择“自动”模式，以便相应地定义“漂移稳定性”。一旦在线漂移确定在定义的值以下，分析将自动开始。
该方法通常以以下顺序开始:漂-空白-样品。在大多数情况下，漂移在采样循环之前确定一次。该漂移值将用于所有后续计算。
化学
水，m = 18克/摩尔。
卢武铉+所以2+ 3 rn + i2+ H2O = (RNH)•4r + 2（rnh）i
解决方案
- 化学药品:100ml HYDRANAL®Coulomat AG烤箱。
- 标准：1％烤箱水标准
- 样品：变压器油
乐器及配件
- 紧凑线滴定仪C30S，无隔膜滴定池(30252662)
- XPE205分析天平30087653
- 滴定卓越T7（30252675）或T9（30252676），加上库仑karl-fischer套件（30267113）
- InMotion KF Pro烤箱自动取样器，10ml机架(30407502)
- 气体截止阀SV2 (30407442)
- 抹刀
- Labx软件
结果
为了保证最佳的结果，气相萃取温度应足够高，以确保水释放的快速和完整。
如果测量温度过高，有机分子将通过分解而释放出来，导致它们与碘等滴定物发生反应。这种反应最终会导致高估含水量。
漂移量的显著增加可能是分解的迹象，例如，高温下的累积含水量。这里研究的变压器油样品在150到210°C之间开始分解。
最佳气相萃取温度(烘箱温度)选择低于记录的分解温度约30°C。
下表概述了NYTRO变压器油样品含水量的测定方法。这是在170°C的烤箱温度下进行的，测量时间为600秒。按照相关指导方针，将废物作为有机溶剂处理。
表1。资料来源：梅特勒 - 托利多 - 滴定
|
R2:含水量
空白:[µg]， NYTRO样品:[ppm] |
空白1
空2
空白的3
1
2
3.
4
5 |
38.6
35.7
41.4
8.67
9.34
8.43
7.45
8.62 |
的意思是
年代
srel |
8.50 ppm
0.68 ppm
8.013% |
下表显示了三种不同变压器油样品的烘箱温度、测量时间和含水量。
表2。资料来源：梅特勒 - 托利多 - 滴定
|
烤箱T[°C] |
时间[s] |
水含量 |
| 意思是(ppm) |
s [ppm] |
srel (%) |
| NYTRO |
170. |
600 |
8.50 |
0.68 |
8.013 |
| T22 |
120 |
600 |
23.27 |
0.83 |
3.561 |
| T400 |
145 |
600 |
61.24 |
0.73 |
1.184 |
讨论
库仑试剂只有有限的水容量，但HYDRANAL的水容量®Coulomat AG烤箱是700毫克H2O每100毫升试剂。
由于润滑油等高粘度石化样品的溶解性较差，ASTM方法D6304进行了修订。标准方法现在包括卡尔费舍尔(KF)烤箱方法。
梅特勒托莱多KF烤箱自动取样器，创新的一体式盖子，可以简单和快速的样品制备。
油样可直接称重并固定在螺盖上，以保护样品不受湿气和空气污染。
这提高了实验室的效率;用更少的时间准备样品，所以可以花更多的时间分析它们。
参考文献
- http://www.mt.com/global/en/home/products/Labo ratory_Analytics_Browse/Product_Family_Browse_ titrators_main/automated-滴定-systems/KF- oven-autosampler.html
测量值
扫描NYTRO样本。图片来源:梅特勒-托莱多滴定
含水量测定NYTRO样品1/5。图片来源:梅特勒-托莱多滴定
表3。NYTRO样品1/5。资料来源：梅特勒 - 托利多 - 滴定
| 消费mC |
量。价值mV |
H2Oµg |
漂移µg /分钟 |
时间S. |
| 0．0 |
340.3 |
0．0 |
0 |
0 |
| 64.7 |
334.2 |
6．0 |
182.2 |
1 |
| 300.3 |
290.9 |
28.0 |
846.1. |
2 |
| 522.6. |
177.2 |
48.8 |
1411.2 |
3. |
| 597.2 |
118.1. |
55.8 |
1297.6 |
4 |
| 616.7 |
118.7 |
57.6 |
679.7 |
5 |
| 637.7 |
124.6 |
59.5 |
420.5 |
6 |
| 663.2. |
118.4 |
61.9 |
334.3 |
7 |
| 694.6 |
112.5 |
64.8 |
304.6 |
8 |
| 717.0 |
99.7 |
66.9 |
283.2 |
9 |
| 717.1 |
101.2 |
66.9 |
155.2 |
10 |
| 718.8 |
104.9 |
67．1 |
60.9 |
11 |
| 732.3 |
105.3. |
68.4 |
25.4 |
12 |
| 1255.8 |
96.5 |
117.2 |
0 |
594 |
| 1255.8 |
97.5 |
117.2 |
0 |
595 |
| 1255.8 |
103.1 |
117.2 |
0 |
596 |
| 1257.3 |
101.7 |
117.4 |
0 |
597 |
| 1257.4 |
101.7 |
117.4 |
0 |
598 |
| 1257.4 |
101.6 |
117.4 |
0 |
599 |
| 1257.6 |
97.1 |
117.4 |
0 |
600 |
| 1257.6 |
99.9 |
117.4 |
0 |
600 |
这些信息已经从梅特勒-托莱多滴定法提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问梅特勒-托莱多滴定法。