为蒸发器系统选择适当的冷凝器是一个关键决定，因为玻璃冷凝器是获得新的旋转蒸发器系统时的基础组件。可用的玻璃冷凝器的多样性或多或少地分为两个主要部分：带冷却线圈的干冰冷凝器和冷凝器。
使用自来水连接或与循环冷水机结合使用，带有串联卷管的冷凝器可运行。两种变体都有其优势和缺点，必须考虑购买决定。
此白皮书开始比较Heidolph G5干冰冷凝器Heidolph G3 XL冷却线圈冷凝器与循环冷却器结合在一起。
使用干冰冷凝器的原因和信念
由于以下原因，许多研究人员更喜欢干冰冷凝器：无需购买其他设备，并且消除了连接到自来水源的必要性。app亚博体育
因此，与带有循环冷却器的系统相比，蒸发器系统具有更紧凑的足迹，并且无论使用自来水还是冷却液，都不需要管携带冷却液。另外，使用干冰冷凝器不需要主要的能耗，例如运行循环冷却器。
导致购买干冰冷凝器的理性的主要要素之一是，越好越好 - 实际上，这不是真的。由于带有干冰冷凝器的蒸发器系统中存在的高温变化，因此通常将玻璃器皿放置在很大的压力下。
如果溶剂产生的热蒸汽通过干冰和异丙醇或丙酮的混合物遇到冷却至–78°C的表面，则假设加热浴温度为40°C，则玻璃的温度差为118°C。
尽管使用高应力的硼硅酸盐玻璃制成玻璃冷凝器，但玻璃上的高应力会导致使用干冰冷凝器的工作期间，玻璃破裂的趋势特别更大。
虽然对于非常低的沸腾溶剂（如二乙基醚）有利，但如果需要蒸发较高的沸腾溶剂，则干冰冷凝器的非常低的温度可能是不利的，因为高锅炉的趋势过早凝聚了，然后才能使其变为冷凝器。表面。
几乎不可能使用具有较高蒸发温度的溶剂的干冰冷凝器的性能几乎是不可能的。
另一个主要考虑因素是，干燥的冰冷凝器不可能在几个小时甚至一夜之间进行操作。这是由于需要恒定的干冰补充以维持适当的温度和性能。如果用干冰冷凝器的蒸发过程在很长一段时间内无监督，则使用用于冷却混合物加热并蒸发到周围空气中的溶剂的风险更大。这可能会引起陶醉和点火的危险。
干冰必须谨慎处理，否则皮肤燃烧，窒息是可能的。与干冰紧密合作时，戴防护手套是强制性的。有必要为每种用途准备冷却混合物。
由于干冰和溶剂之间发生严重反应的潜力，不能立即填充冷凝器。这意味着每个步骤都必须逐渐发生，以避免用于冷却混合物的溶剂溢出。
干冰冷凝器能够每次填充最多握住800克干冰。在查看系统的采集成本时，需要考虑这一点：在此过程中不能重新使用干冰。
混合物所需的溶剂在很大程度上被处置了，因为它倾向于吸收环境水分，从而导致几个周期后的性能降低。使用此类系统时，干冰和溶剂会导致运行成本。
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带冷却线圈的冷凝器可提供更广泛的使用光谱
与干冰冷凝器相比，具有冷却线圈的冷凝器，特别是产生大冷却表面的高性能模型，可与多种溶剂一起使用。
结合循环冷却器，可以促进可以调整到该过程的精确温度控制。
可供选择的循环冷却器范围广泛，从较低的功率水平（例如250瓦）到1200瓦的高性能水平，意味着可以找到该过程所需的适当模型，并使用蒸发器系统运行。
这产生了两个重要的优势：由于高温差异，带有冷却线圈的冷凝器的玻璃破裂不可能发生。带冷却线圈的冷凝器通常在15–5°C之间的温度下运行。
玻璃暴露于玻璃的温度差减小至25–35°C，玻璃很容易承受。
此外，由于可能通过在串联调整冷却温度，以优化玻璃冷凝器的工作量，因此低沸腾溶剂（如二乙基醚）的蒸发与异常高沸腾溶剂（如DMSO）的蒸发一样。
还可以在长时间内将蒸发器系统带有循环冷却器，而不会失去性能效率或产生安全风险。处理很简单 - 一旦完全安装，只需重新打开和关闭它即可。
一些蒸发器系统甚至具有通过蒸发器的控制面板来控制循环冷却器的温度。
购买后和安装后，运营成本仅限于使用循环冷却器的系统能源消耗。因此，与浪费自来水的设置相比，这是一个优惠选择。冷却液可以在很长一段时间内回收，因为它包含在冷却周期中，并具有抑制藻类形成的物质。
目的：将干冰冷凝器和高性能冷凝器与冷却线圈与循环冷却器的比较
海德尔夫（Heidolph冷却线圈与Hei-Chill 350循环冷水机结合使用。
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方法：Heidolph G5干冰冷凝器和Heidolph XL冷却线圈冷凝器的性能和处理比较
G5干冰玻璃套件安装了，如在HEI VAP专家控制蒸发器系统利用提供密封的有机硅环，以确保最佳的系统紧密度。干冰和异丙醇的冷却混合物（温度为78°C）与冷凝器一起提供。
每次实验后，都会重新灌输干冰。正如HEI-vap专家控制蒸发器系统上指出的，安装了带有冷却线圈的G3 XL玻璃套件，并固定在Hei-Chill 350循环冷水机上，填充了20升Kryo 30冷却液体。循环冷却器设置为5°C的温度。
蒸发时间如下：加热浴被填充到第二个填充线，然后将水预热至50°C。旋转和真空值按概述为表1的设置。启动旋转并达到设定值后，开始真空过程。
表格1。确定蒸发时间的参数。资料来源：海德尔夫北美
| 溶剂 |
|
设置加热浴温度 |
设置旋转
速度 |
设置真空值 |
| 水 |
50毫升 |
50°C |
140 rpm |
20 mbar |
| 水 |
250毫升 |
50°C |
140 rpm |
20 mbar |
| 乙醇 |
50毫升 |
50°C |
140 rpm |
60 mbar |
| 乙醇 |
250毫升 |
50°C |
140 rpm |
60 mbar |
将烧瓶放入固定值之前的加热浴中 - 10 MB - 开始进行秒表的时间测量。一旦在烧瓶中看不到溶剂，就可以停止测量。（特征：在过程结束时，烧瓶内部的溶剂环形成了，最初在褪色之前清晰可见。戒指褪色后停止时间）。
答：用水实验
完全蒸发50毫升水需要6分30秒。虽然泵没有被污染，但由于低温，在冷凝器上形成冰晶（图1）。由于形成冰，只能从50毫升的水中回收32毫升
图1。G5冷凝器内形成冰晶。图片来源：海德尔夫北美
在开始蒸发250毫升水后仅6分钟，大约一半的干冰就升华了。14分钟后，真空开始有偏差，16分钟后，所有干冰都完全升华。整个冷凝器蒸后不久（图2）。
图2。蒸发17分钟后，完全蒸熟的G5冷凝器。图片来源：海德尔夫北美
热量不再运输，随着过程停滞，压力不断上升。冷凝物出现在管道内（图3），这表明冷却能力不足。
图3。用G5干冰冷凝器在水蒸发过程中凝结管内的管子。图片来源：海德尔夫北美
冷凝器的热量上升到异丙醇开始反流的地步，因此有必要在30分钟后停止该过程。泵内含有5毫升水，将15毫升留在烧瓶中，这意味着恢复了230毫升。
表2。G3 XL冷却线圈冷凝器与G5干冰冷凝器；水的蒸发时间。资料来源：海德尔夫北美
| 参数 |
时间G3 XL |
时间G5 |
50毫升水
50°C
140 rpm
20 mbar |
06:20分钟 |
06:30分钟 |
250毫升水
50°C
140 rpm
20 mbar |
21:30分钟 |
30分钟后取消 |
B：乙醇实验
完全蒸发50毫升水需要6分30秒。虽然泵没有被污染，但由于低温，在冷凝器上形成冰晶（图1）。由于形成冰，只能从50毫升的水中回收32毫升
在开始蒸发250毫升水后仅6分钟，大约一半的干冰就升华了。14分钟后，真空开始有偏差，16分钟后，所有干冰都完全升华。整个冷凝器蒸后不久（图2）。
热量不再运输，随着过程停滞，压力不断上升。冷凝物出现在管道内（图3），这表明冷却能力不足。冷凝器的热量上升到异丙醇开始反流的地步，因此有必要在30分钟后停止该过程。泵中保留5毫升水，在烧瓶中保留15毫升，这意味着恢复230毫升
当使用乙醇时，蒸发时间没有明显的差异，并且在两个冷凝器之间恢复了溶剂。标签。3总结了使用乙醇的实验结果。
表3。G3 XL冷却线圈冷凝器与G5干冰冷凝器；乙醇的蒸发时间。资料来源：海德尔夫北美
| 参数 |
时间G3 XL |
时间G5 |
50 ml etoH
50°C
140 rpm
60 mbar |
03:15分钟 |
03:15分钟 |
250 ml etoh
50°C
140 rpm
60 mbar |
11:00分钟 |
11:00分钟 |
C：讨论结果和处理
G5干冰冷凝器的性能与G3 XL冷却线圈冷凝器用于少量和挥发性溶剂。
一个问题是建立适当的过程参数，因为无法查看是否优化了容量的使用。G3 XL冷却线圈冷凝器提供了冷凝器上的标记，该标记显示了何时实现最佳工作负载。
G5干冰冷凝器不适合重型溶剂：如果用户确实希望不断添加干冰以保持过程运行，则不会将250毫升水凝结。G3 XL冷却线圈冷凝器系统适用于多种溶剂，并且不会受到狭窄的沸点的阻碍。
可以在几个小时甚至一夜之间运行无人看管的系统。
在运行过程中，在G5冷凝器内观察到干冰的严重反应。冷凝器放置在下面的负载越大，干冰的升华越快就会导致严重冒泡。
如果冷凝器完全挤满了干冰，则可能会出现溶剂从冷凝器中并沿表面向下延伸。
在沉重的负载下，需要连续补充冷凝器，以维持冷却系统的全部容量。
如果该重新填充未正确管理，则导致冷凝器的快速加热，这可能会导致内部溶剂的反流，该溶剂被释放为气体进入周围气氛 - 这可能是危险的。
相比之下，G3 XL冷却线圈冷凝器在打开并设置为所需温度后不需要额外的维护。
由于对氛围的高温变化，空气湿气凝结并涂层G5干冰冷凝器。
随着空气水分的这种涂层形成，它会落在冷凝器上，并在蒸发器所在的表面上。如果正确固定了循环冷却器的设置，则在G3 XL冷却线圈冷凝器处没有空气水分的形成。
此外，如果蒸发器系统在两个过程之间打开，则在G5干冰冷凝器内部会形成来自空气湿气的冰晶，如果没有附着旋转瓶，则意味着（图4）。
图4。从过程之间的G5冷凝器内部的空气水分形成冰晶。图片来源：海德尔夫北美
当执行下一个蒸发过程时，这可能会导致产品对水的污染。使用G3 XL冷却冷凝器，这种冰的形成不会发生。
结论：带冷却线圈的高性能冷凝器有助于使用更广泛的溶剂
这些测试和观察结果表明，干冰冷凝器在使用有限量的低至中沸点的溶剂时提供令人满意的性能水平。
对于大量的溶剂或沸点增加的溶剂，由于必须持续维护以确保该过程连续运行，因此使用干冰冷凝器的工作变得努力工作。
关于简单的处理以及以高速速率蒸发多种溶剂的潜力，具有高性能冷凝器，冷却线圈的系统，以及专门为适合该目的而选择的循环冷却器，可实现广泛的应用程序，具有有限的监测量和维护。
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