图像信用：迈克尔鼻塞/羽毛房
在美国的更多司法管辖区的娱乐和药用使用的合法化意味着农药的使用增加了培养大麻。
由于某些农药残留对消费者具有显着的健康风险，加利福尼亚州大麻的农药分析受到了极大的监管大麻管制局．在加州出售的每一种合法大麻产品都要对66种受管制的农药进行分析。
根据它们的分类和对人类健康的潜在危险，这些农药的作用限度可能有很大差别。提取的大麻基质非常难以使用，因为存在相当多的干扰，妨碍了对农药的低水平检测。
本研究综述了一种广泛的分析大麻花中气相色谱(GC)可修正农药的方法。这种方法利用分散固相萃取(dSPE)来帮助缓解基质效应，这种效应经常出现在花的提取物中。
对于每个目标农药，采用三个选定的反应监测(SRM)过渡。本研究的重点是开发一种坚固和灵敏的方法，用于加利福尼亚州大麻花中的气相色谱可修正农药。因此，在分析整个加州农药清单时，C-MS/MS也是必要的。
实验
对于样品制备，将大麻花接地并用施用乙腈和二甲基乙酰胺（DMA）的混合物提取。通过施加由表3中列出的12种化合物组成的标准混合物20ppb农药来进行样品的尖峰。
如图2所示，提取和DSPE在图1中详述的是使用DSPE的使用是减少矩阵效应的关键，并且促进低检测限。
图1所示。大麻花样品的制备。图片来源:Think20 Laboratories, Irvine, CA - JEOL USA, Inc。皮博迪,马
图2。使用dSPE前(上)和后(下)大麻基质效应。图片来源:Think20 Laboratories, Irvine, CA - JEOL USA, Inc。皮博迪,马
用于实验的仪器包括Agilent 7890B GC和JEOL JMS-TQ4000GC三重四极杆质谱仪．所有注射均采用脉冲不分开的液体注射进行。表1-3中描述了分析参数和SRM通道。
表格1。气相色谱仪的参数。来源:图片来源:Think20实验室，加州欧文- JEOL美国公司。皮博迪,马
| ． |
． |
| GC |
7890B（安捷伦） |
| 柱子 |
Zb-5msplus，30.0 m，0.25 mm i.d.，0.25μm（现象，猫＃：7hg-g030-11） |
| 入口衬里 |
Zebron Plus 4毫米单次锥形W /羊毛底部（现象猫＃：AG2-0A11-05） |
| 进口温度。 |
260℃ |
| 载气型，流动 |
他，1.000毫升/分钟恒定流动 |
| 模式 |
无分裂 |
| 脉冲压力，时间 |
206.84 KPA，0.550分钟 |
| 清洗流程 |
30毫升/分钟，1.0分钟 |
| 隔清洗流程 |
3.0毫升/分钟 |
| 储蓄流，时间 |
15毫升/分钟，5.0分钟 |
| 注射体积 |
1.0μl. |
| 烤箱计划 |
80°C（0.75分钟）→35°C / min→190°C→5°C / min→240°C→20°C / min→300°C（6分钟） |
表2。质谱仪参数。资料来源：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol Usa，Inc。Peabody，MA
| JMS-TQ4000GC. |
| 离子源温度。 |
250°C |
| 界面温度。 |
300°C |
| 电离模式 |
EI+， 70 eV, 100µA |
| 测量模式 |
SRM、灵敏度高 |
| 目标周期时间 |
约。330女士 |
| 收购率 |
2.778赫兹 |
| 频道时间 |
20 - 100毫秒 |
| 相对EM电压 |
900 V. |
| 碰撞气体 |
N2，10％ |
表3。SRM过渡。资料来源：Think20 Laboratories，Irvine，Ca - Jeol Usa，Inc。Peabody，MA
| 分析物 |
AnalystepeRevursor |
碰撞能量 |
产品 |
| Boscalid |
140 |
10 |
12 |
| 140 |
25 |
76. |
| 342. |
20. |
140 |
| CIS-CHLODDANE. |
375 |
20. |
266 |
| 373 |
25 |
266 |
| 373 |
25 |
264 |
| 跨氯丹醛 |
373 |
25 |
266 |
| 373 |
20. |
264 |
| 375 |
20. |
266 |
| Chlorfenapyr |
59 |
5 |
31 |
| 247 |
15 |
227. |
| 59 |
5 |
41 |
| Fipronil. |
213. |
25 |
143 |
| 367 |
30. |
213. |
| 213. |
20. |
178. |
| Kresoxim-甲基 |
116 |
20. |
89. |
| 206. |
10 |
116 |
| 206. |
10 |
131 |
| 灭虫威 |
168 |
10 |
153 |
| 168 |
15 |
109. |
| 153 |
10 |
109. |
| Procoxur. |
110 |
25 |
63 |
| 152 |
10 |
110 |
| 110 |
20. |
64. |
| Chlorpyifos. |
197 |
15 |
169 |
| 1991. |
15 |
171. |
| 197 |
25 |
134 |
| Diazinone |
137 |
15 |
84. |
| 199. |
10 |
135 |
| 199. |
15 |
93. |
| 乐果 |
93. |
10 |
63 |
| 87. |
10 |
42 |
| 87. |
20. |
46 |
| PCNB. |
295. |
15 |
237 |
| 249 |
15 |
214. |
| 237 |
20. |
119 |
结果
图3 - 14显示了每一种被测农药的三种转变的SRM色谱图。对于20 ppb的所有农药转变，都看到了强信号，但干扰效应有限。
这些结果清楚地表明，与GC-MS / MS结合使用的这种提取/ DSPE方法可以容易地处理GC易于杀虫剂的动作限制，如加利福尼亚州国家规定所确定的。
图3。boscalid的SRM色谱图。图片来源:图片来源:Think20 Laboratories, Irvine, CA - JEOL USA, Inc。皮博迪,马
图4。顺式氯丹的SRM色谱图。图片来源:图片来源:Think20 Laboratories, Irvine, CA - JEOL USA, Inc。皮博迪,马
图5。反氯丹的SRM色谱图。图片来源:Think20 Laboratories, Irvine, CA - JEOL USA, Inc。皮博迪,马
图6。用于氯苯染料的SRM色谱图。图片来源:Think20 Laboratories, Irvine, CA - JEOL USA, Inc。皮博迪,马
图7。FIPRONIL的SRM色谱图。图片来源:Think20 Laboratories，Irvine，CA - Jeol Usan，Inc。Peabody，MA。
图8。羧酸肟-甲基的SRM色谱图。图片来源:Think20 Laboratories, Irvine, CA - JEOL USA, Inc。皮博迪,马
图9。用于MethioCarb的SRM色谱图。图片来源:Think20 Laboratories, Irvine, CA - JEOL USA, Inc。皮博迪,马
图10。残杀威的SRM色谱图。图片来源:Think20 Laboratories, Irvine, CA - JEOL USA, Inc。皮博迪,马
图11。毒死蜱的SRM色谱图。Think20 Laboratories, Irvine, CA - JEOL USA, Inc。皮博迪,马
图12。用于双子聚酮的SRM色谱图。图片来源:Think20 Laboratories, Irvine, CA - JEOL USA, Inc。皮博迪,马
图13。乐果的SRM色谱图。图片来源:Think20 Laboratories, Irvine, CA - JEOL USA, Inc。皮博迪,马
图14。五氯硝基苯(PCNB)的SRM色谱图。图片来源:Think20 Laboratories, Irvine, CA - JEOL USA, Inc。皮博迪,马
结论
这项研究平台是一种有效的方法，可敏感，足够快，以便在大麻矩阵中测试GC易于杀虫剂。
利用DSPE样品清理步骤结合使用gc - MS / MS使大麻产品的高速选择性筛选。
更多，使用该框架实现了低检测限，随后使更大的稀释因子能够连续减轻矩阵效应。
使用DSPE还促进了通过消除干涉化合物而增加的灵敏度和增强的色谱峰形状。这些结果表明，使用该方法可以随着每种农药在大麻矩阵中以20ppb测量的每种农药来易于使用加利福尼亚州的动作限制。
此外，GC-MS/MS和LC-MS/MS的合并将为整个加州农药清单的全面分析提供最好的全面能力。
这些信息已被源于jeol USA，Inc。提供的材料，审核和调整亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问JEOL美国公司。