用核磁共振光谱法测定原油中氢的含量

由Nanalysis集团。2021年2月15日

样品中氢的含量是通过用重量来测量其氢的含量来确定的。无论是精炼前还是精炼后，这一参数的测定在各种油中都是至关重要的，因为它与产品的燃烧特性有关。¹

在许多情况下，含氢量较大的样品可以用来实现更有效的燃烧。

原油、燃料和添加剂中氢含量的测定可以通过现有的几种方法进行。然而，ASTM D5291仍然是使用最广泛的标准之一。²

该方法可用于氢气浓度范围为9-16 wt%的测试;应当指出，超出这一范围的分析将需要另一种方法。

在分析挥发性物质(如汽油)时，不推荐使用这种特定亚博网站下载的方法。元素分析仪需要使用ASTM D5291，这意味着压缩气体和日常维护和校准也是必要的。

一种测定油中氢含量的简便方法已经出现了核磁共振(NMR)．

有关这些油的相关成分的资料，例如芳香烃、^3.石蜡和环烷是通过获得a¹H频谱。

光谱中许多信号曲线下的面积直接与样品中有多少原子有关，这意味着核磁共振本质上是一种定量技术。正因为如此，定量核磁共振(qNMR)作为一种强大的工具得到了稳步的普及。⁴

使用六甲基二硅氧烷(HMDSO)，本例中使用的内校准剂，通过对感兴趣的区域进行积分，并利用以下公式，集成了各个区域，从而提供了一种快速、简单的测定氢含量的方法:

（1)

在那里,

I (Sample)为样本的积分面积之和，
I (HMDSO)是HMDSO的集成区，
W (HMDSO)是HMDSO的质量，
W (Sample)为样本的质量，
H (wt% HMDSO)为HMDSO的氢含量。

值得注意的是，准确记录HMDSO和样品的质量是极其重要的，因为这些测量对这些计算的结果有重大影响。

同样地，为了得到精确的积分结果，关键是¹核磁共振谱经过适当处理。

表1。对比3000个样品的元素分析(EA)(遵循ASTM D5291的油中氢含量分析)和台式核磁共振(NMR)光谱。来源:Nanalysis集团。

*按照ASTM D5291描述的气体流量

的¹在32°C条件下，用紫外分光光度法获得了1-辛烯和十一烷的核磁共振氢谱Nanalysis 60专业仪器在60.73 MHz质子频率下，具有以下参数:光谱宽度，40 ppm;光谱中心，10ppm;数分16384;扫描,8;虚拟扫描,0;扫描间隔延迟23秒;脉冲角,90.00°。

1-辛烯和十一烷的理论值与它们的氢含量进行了比较，氢含量由公式(1)和I (Sample)的积分区域确定，如图1所示。表2总结了结果。

图1所示。代表¹1-辛烯(上)和十一烷(下)在氯化镉中的核磁共振氢谱_3.．突出显示上式中使用的积分区域I (Sample)和I (HMDSO)。图片来源:Nanalysis公司

该方法不仅适用于本研究中选择的十一烷和1-辛烯，而且适用于多种原油。

表2。用60兆赫台式核磁共振测定1-辛烯和十一烷的氢含量的结果。来源:Nanalysis集团。

这个方法可以扩展到包括新的样本类型T₁值已知，I (Sample)的积分区域已经确定。

qNMR是一种非常有用的技术，可以测定各种油中的氢含量，这些结果证明了这一点。

此外，通过允许内部进行分析，而不是外包给第三方或发送给公司内的另一个实验室，台式核磁共振最小化了这项工作的成本和等待时间。

参考资料及进一步阅读

这些信息已经从Nanalysis公司提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载

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美国心理学协会
Nanalysis Corp . .(2021年2月15日)。用核磁共振光谱法测定原油中氢的含量。AZoM。于2021年9月1日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=20062检索。
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Nanalysis Corp . .《用核磁共振波谱法测定原油中氢的含量》。AZoM．2021年9月1日。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=20062 >。
芝加哥
Nanalysis Corp . .《用核磁共振波谱法测定原油中氢的含量》。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=20062。(2021年9月1日生效)。
哈佛大学
Nanalysis Corp . .2021.用核磁共振光谱法测定原油中氢的含量．viewed September 21, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=20062。