土壤含有一系列的微量元素，这些元素构成了作物被食用、加工或喂养牲畜的基础。为了跟踪或防止土壤枯竭，同时确保有效的作物轮作和施肥，对消费者和工业来说，测量土壤中的微量营养素是至关重要的。
在样品制备过程中，准确分析土壤的元素含量提出了一些挑战。
传统的样品制备包括一种开放的容器技术，在元素被提取用于分析之前，酸化的样品被加热到接近沸腾。这种提取方法速度慢，一般需要4个多小时才能完成。它也容易挥发性分析物的损失和来自环境来源的污染。
另一种方法是采用密闭容器微波消解系统——一种快速消解方法(<50分钟)，能够促进样品的完全消解，以分析总元素含量，而不是可提取浓度。
使用密闭容器技术将减少环境污染的风险，同时保留挥发性分析物，这些挥发性分析物可能在开放容器样品制备过程中丢失。
电感耦合等离子体 - 光发射光谱（ICP-OES）通常是优选的技术，因为其多元素和检测能力。可以使用其他技术（AA，ICP-MS），但ICP-OE在成本效益，易用性和分析速度之间提供平衡。
本文探讨了微波消解和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)在土壤样品微量元素分析中的应用。
样品制备
在样品消化之后（表1），PerkinElmer Titan微波制备系统(MPS)(图1)用于分析来自不同来源的土壤样品，包括园地、住宅后院、商业农场和牧场。
图1。PerkinElmer Titan MPS。图片信用：PerkinElmer
表1。PerkinElmer Titan MPS消化方法使用HCl和HNO3.．来源：PerkinElmer
| 步 |
临时(°C) |
压力
限制（酒吧） |
斜坡
时间(分钟) |
持有
时间(分钟) |
力量
上限(%) |
| 1 |
150. |
35. |
5. |
5. |
80 |
| 2 |
195 |
35. |
2 |
20. |
One hundred. |
| 3. |
50. |
35. |
1 |
15. |
0. |
使用萃取方法进行样品制备，因为这通常用于土壤样品。直接分析两种认证的参考资料（CRMS），无需稀释亚博网站下载，以确认方法的准确性。
这些是：土壤溶液A和土壤溶液B（高纯度标准™，查尔斯顿，南卡罗来纳州，美国）。
仪器条件和方法参数
使用PerkinElmer AVIO 200 ICP-OES进行分析。表2显示了所使用的仪器条件，而表3显示了方法参数。
每种溶液的最终酸浓度约为酸混合物的10%，以匹配消化样品相对较高的酸浓度。
表2。PerkinElmer AVIO 200仪器条件。来源：PerkinElmer
| 范围 |
价值 |
| 喷雾器 |
梅哈德斯坦®玻璃类型K1 |
| 喷淋室 |
玻璃循环困惑 |
| 样品吸收速率 |
0.80毫升/分钟 |
| 射频功率 |
1500瓦 |
| 雾化器气体 |
0.70升/分钟 |
| 辅助气体 |
0.2升/分钟 |
| 等离子体气体 |
8 L / min |
表3。PerkinElmer Avio 200方法参数。来源：PerkinElmer
| 元素 |
波长(nm) |
等离子体视图 |
校准范围(毫克/升) |
| AL. |
308.215 |
径向 |
25 - 500 |
| BA. |
233.527 |
轴向 |
1 - 25 |
| 加利福尼亚州 |
317.993 |
径向 |
25 - 500 |
| CO. |
228.616 |
轴向 |
1 - 25 |
| CU. |
327.393 |
轴向 |
1 - 25 |
| Fe. |
238.204 |
径向 |
25 - 500 |
| K. |
766.490 |
径向 |
25 - 500 |
| 毫克 |
285.213 |
径向 |
25 - 500 |
| 锰 |
257.610 |
径向 |
1 - 25 |
| Na |
589.592 |
径向 |
10 - 100. |
| 倪 |
231.604 |
轴向 |
1 - 25 |
| P. |
178.221 |
轴向 |
10 - 100. |
| S. |
181.975 |
轴向 |
10 - 100. |
| V. |
292.464 |
轴向 |
1 - 25 |
| 锌 |
206.200 |
轴向 |
1 - 25 |
| y（int.std） |
371.029 |
径向 |
N / A. |
| y（int.std） |
371.029 |
轴向 |
N / A. |
结果与讨论
使用标准的2点背景校正进行分析。没有使用其他光谱校正公式。分析3分校准，浓度从1mg / L至500mg / L的浓度分析。
这些浓度与分析物相关(表3)。所有分析物的相关系数为>0.999，明确表明该方法的准确性和精密度。
一个独立的校准验证(ICV)的分析和回收率均在真值的10%以内。这成功地证实了在标准制备方面的准确性和校准的有效性。
运行两种CRM以进一步验证方法准确性，发现所有分析物回收率在两个参考资料的真实值的15％以内。亚博网站下载
一旦分析方法被成功验证，Titan MPS就被用来消化收集的土壤样品。
封闭容器技术显著提高了实验室的生产力、效率和吞吐量，特别是与传统的开放式容器消化过程相比，后者需要4倍以上的时间。
土壤样品分析的结果(图2)显示，某些土壤中特定元素的浓度差异高达10倍，但在其他方面是一致的。这并不完全出乎意料，因为这些样本来自于一个小的地理区域。
图2。土壤样品分析（对数尺度）的结果。图片信用：PerkinElmer
为了评估任何残留基质的影响，样品在消化前用样品中预期的分析物浓度进行强化。峰值回收率均在真实值的10%以内。这进一步证实了制备方法和分析方法的准确性(图3)。
图3。土壤样品中峰的浓度和%回收率。图片信用：PerkinElmer
结论
使用Avio 200 ICP-OES和Titan MPS(图4)有助于对一系列土壤样品中的微量元素进行精确测量。该研究开发和使用的方法可以方便地容纳一系列样品类型，提供了比传统的开放容器方法更快速和完整的消化。
图4。PerkinElmer Avio 200 ICP。图片信用：PerkinElmer
与泰坦MP的有效样品消化意味着不需要每个样本矩阵匹配或使用标准添加方法（MSA）。
结合分析结果和样品的spike回收率，以及通过CRMs对方法准确性的确认，证实了使用Titan MPS消化系统进行样品制备和一个AVIO 200 ICP-OES对于最终样本分析，提供了一种有效的方法，用于制备和分析土壤样品。
Avio 200的双视图功能和可观的动态范围意味着不需要对低浓度和高浓度的元素进行多次稀释。
该特征显着提高了实验室生产力和样品吞吐量，因为所有分析物浓度都可以在单一分析期间确定。
总结
准确检测土壤中的微量营养素对于确保环境条件适合于其预期用途至关重要。
了解土壤元素含量有助于避免使用受污染的土壤，确定最佳施肥和理想的作物轮作，所有这些都有助于降低总体成本。通过基于实时分析数据的定向处理，识别元素成分还可以节省时间和资源。
封闭的船舶微波消解程序提供了一种快速，有效地满足与可变土壤类型相关的挑战。
利用这种强大的消化程序以及ICP-OES相当大的动态范围和多元素功能，实验室可以提高样品吞吐量和整体操作效率。
简单、快速、准确的样品制备和分析方法有助于保障植物的营养。这对于促进高效用水和增长、最大限度地提高生产质量和数量、同时最大限度地减少对环境的影响也至关重要。
致谢
由来自PerkinElmer亚博网站下载, Inc.的Andrea Palpini和Nick Spivey原创的材料制作。
此信息已被源，审核和改编自PerkinElmer提供的材料。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问PerkinElmer。