油和润滑剂通常包括必要的添加剂,以中和在日常使用中形成的任何酸。这些添加剂的使用是为了增加使用期限,同时帮助防止腐蚀或机器故障。
它们的核心作用意味着了解机油和润滑剂中存在的基本添加剂的数量非常重要。该金额称为基数。
本文概述了一种用温度法测定润滑油和润滑剂的碱值(BN)的方法。在这个例子中,BN是每克样品中相当于氢氧化钾的量。它表示为mg KOH/g。
BN的温度滴定便于快速、准确的分析,这可以完全自动化使用InMotion™autosampler.滴定是用三乙酸或高氯酸在冰乙酸中进行的,这是做一个终点是催化检测。在这里,角色是测温计是由异丁基乙烯演奏的。
样品制备及程序
- 采用Melter-TeleDO法M692测定滴度和空白。
- 使用推荐的样本量。这取决于样本的BN值,如下表所示:
表1。资料来源:梅特勒-托莱多滴定法
基数 (毫克KOH / g) |
样本大小 [g] |
0.05 - 1 |
10 + / - 2.0 |
1 – 5 |
5.0 + / - 0.5 |
5 - 20 |
1.0 + / - 0.1 |
20 – 100 |
0.25 +/- 0.02 |
100 - 250 |
0.1 + / - 0.01 |
- 将样品放在换样器上之前,先用烧杯称量样品。
- 30ml甲苯将自动加入样品中。
- 当测量进行时,一个指令窗口将提示用户添加1ml的异丁基乙醚
- 每个样品后用甲苯冲洗热电极,以清洁它。
化学
KOH + H+→K++ H2O
KOH:碱性成分
H+:酸滴定液
图片来源:梅特勒-托莱多滴定
解决
滴定液:三氟甲烷磺酸3.所以3.H) = 0.1 mol/L在冰醋酸中或高氯酸(HClO4)=冰醋酸中的0.1 mol/L
化学物质
溶剂:甲苯
指标:异丁基乙烯基醚
化合物:BN为mg KOH/g,氢氧化钾,M = 56.11 g/mol, z = 1
标准:邻苯二甲酸氢钾,M=204.22 g/mol z=1(见方法M694)
仪器及配件
- 卓越滴定T5 (30252672) T7(30252675)或T9 (30252676)
- 滴定烧杯PP 100 mL(101974)
- Rainin移液管1ml +移液管尖端
- 导电性板(51109840)与FW版本1.5或更高
- 紧凑的搅拌器(51109150)
- 滴定管DV1010 10毫升(51107501)
- Thermotrode (30322061)
- XP205分析天平(11106027)
- InMotion™Flex 100ml (30094120)
- SD660膜泵(包含在InMotion™Flex 100 mL标准交付中)
- SP280蠕动泵(30094237)
- 抹刀/注射器
结果
该方法用于测量标准机油。详细结果见下表:
表2。资料来源:梅特勒-托莱多滴定法
|
样品质量 [g] |
R2:基数 (毫克KOH / g) |
1 |
1.057 |
8.40 |
2 |
1.028 |
8.64 |
3. |
1.041 |
8.32 |
4 |
1.035 |
8.43 |
5 |
1.006 |
8.63 |
6 |
1.016 |
8.28 |
7 |
1.038 |
8.33 |
8 |
1.025 |
8.33 |
卑鄙 年代 Srel |
|
8.42 0.035 1.731% |
结果显示出良好的重复性,特别是当考虑到该滴定需要相对较高的4 mL/min给药速率时。虽然较慢的给药速率可能会进一步提高重复性,但EQP处的温度跳变可能不太明显。
讲话
测温滴定法遵循滴定过程中的焓变。它通过测量由化学反应引起的轻微温度差异来做到这一点。
当碱性组分全部被三氯酸或高氯酸中和后,过量的酸将促使异丁基乙烯醚发生放热聚合。此时温度的突然升高表明滴定的终点。
通过分段评价(曲线的二阶导数)确定滴定EQP,并在滴定(Therm.)方法函数中设置恒定的给药速率为4ml /min,以确保最佳结果。温度滴定法的最大体积由滴定管体积确定。
当滴定进行时,暂停测量可能导致无效的结果。这是因为溶剂温度会与室温达到平衡,因此改变了滴定曲线。
还应该注意的是,这个应用方法是专门为这里提到的样品开发的。因此,该方法可能需要优化,以便与其他样品一起使用。
在整个应用过程中,使用InMotion™自动进样器自动向烧杯中添加溶剂。然而,溶剂可以手动添加,也可以使用手动滴定架进行滴定。
该应用中的热电极连接到导电板上的导电插头,而废物作为非卤化有机溶剂处理。
废物处理
作为非卤化有机溶剂处理。
进一步的信息
https://www.mt.com/in/en/home/perm-lp/product-organizations/ana/ThermoTAN.html
测量值
样品2/8中BN的温度滴定曲线和二阶导数。图片来源:梅特勒-托莱多滴定
表3。资料来源:梅特勒-托莱多滴定法
体积 (毫升) |
米亚斯。价值 (°C) |
温度的变化。 (°C) |
第二引出。 [°C /毫升2] |
时间 [s] |
0.05375 |
24.1592 |
|
|
0.8 |
0.10775 |
24.1872 |
0.028 |
|
1.6 |
0.1615 |
24.2523 |
0.0651 |
|
2.4 |
0.222 |
24.3263 |
0.074 |
|
3.3 |
0.27575 |
24.4011 |
0.0748 |
|
4.1 |
0.3295 |
24.4798 |
0.0787 |
|
4.9 |
0.3835 |
24.5592 |
0.0794 |
|
5.7 |
0.43725 |
24.6424 |
0.0832 |
0.47 |
6.5 |
0.48425 |
24.7221 |
0.0797 |
0.44 |
7.2 |
0.53825 |
24.8123 |
0.0902 |
0.21 |
8 |
0.592 |
24.9004 |
0.0881 |
0.18 |
8.8 |
0.6525 |
24.9922 |
0.0918 |
0.11 |
9.7 |
... |
... |
... |
... |
... |
1.77575 |
26.9275 |
0.0991 |
0.87 |
26.4 |
1.82975 |
27.0302 |
0.1027 |
1.83 |
27.3 |
1.89025 |
27.1429 |
0.1127 |
3.91 |
28.1 |
1.944 |
27.2577 |
0.1148 |
7.45 |
28.9 |
1.99775 |
27.3885 |
0.1308 |
12.39 |
29.7 |
2.04316 |
27.5268 |
0.1383 |
12.76 |
EQP |
2.05175 |
27.553 |
0.0262 |
14.14 |
30.5 |
2.09875 |
27.7377 |
0.1847 |
9.92 |
31.2 |
2.1525 |
28.0493 |
0.3116 |
-1.37 |
32 |
2.20625 |
28.4131 |
0.3638 |
|
32.8 |
2.267 |
28.595 |
0.1819 |
|
33.7 |
2.32075 |
28.6086 |
0.0136 |
|
34.5 |
2.3745 |
28.5835 |
-0.0251 |
|
35.3 |
2.42825 |
28.5564 |
-0.0271 |
|
36.1 |
这些信息已经从梅特勒-托莱多滴定法提供的材料中获得,审查和改编。亚博网站下载
有关此来源的更多信息,请访问梅特勒-托莱多滴定法。