亲油的本质机械润滑油。元素(如钙、钡铜、硼、钼、镁、磷、硫、锌受聘在润滑油添加剂以提高其润滑能力和属性,如抗磨、防腐、抗氧化和扩散。这些元素的数量大大影响润滑行为的方式。因此,一种快速、敏感、准确测量作为其生产的一个方面是至关重要的。
机械观察和保养,使用润滑油的研究很大程度上类似于血液测试建立幸福的机器。磨损元素评价金属杂质和添加剂的石油是一个关键因素条件的评估。它提供了一个有效的组织分析设备换油和预测性维护。因此,常规元素评价艾滋病增强盈利能力通过改善机械的可靠性,可访问性和效率。
元素分析和x射线荧光可以执行,原子吸收光谱法(AAS)、旋转电极光学发射光谱法(RDE-OES),或电感耦合等离子体光学发射光谱法(ICP-OES)。
ICP-OES元素评估是一个强大的设备由于其快速multi-elemental分析能力,高灵敏度,线性动态分析范围广泛。这种能力意味着ICP-OES是新的和使用石油的推荐技术研究在ASTM D4951和D5185技术。ICP-OES的困难,然而,润滑油的粘度高,异质性,矩阵错综复杂。
这些挑战可以避免用溶剂稀释样品,没有粘性,使用一个合适的进样系统,因此降低检测极限。高有机负荷可能触发等离子体不稳定性和灭绝。碳燃烧不足导致积灰火炬喷射器,迫切需要清洁,生产停机时间。
光谱干扰可能产生重大影响的状况基线拟合实践,导致不合格的准确性和检测边界。
因此,石油分析ICP-OES需要一个工具,提供一流的等离子体性能,优良的光谱分辨率,和极端敏感。德国耶拿分析仪器公司的PlasmaQuant®油9100精英是理想的经济评价,以其强大的等离子体,良好的分辨率,和独特的敏感性。
优秀的分析能力发生的四个主要组件。不同步的高频发生器与重型four-winding感应线圈提供可靠的等离子体润滑油样品的性能。健壮的等离子体可以毫不费力地接受高有机样品载荷和提供长期稳定。
高分辨率光学和电荷耦合器件(CCD)探测器提供优秀的光谱分辨率,它允许无干扰的测量被布置得井然有序。
CCD探测器同时描绘了发射谱线和背景强度;这允许自动背景校正。V航天飞机的纵向等离子体几何火炬意味着烟尘发展和记忆的影响不再是一个问题。在一个正常的分析中,V飞船火炬设计意味着维护很简单,减少停机时间和消耗品成本工具。
另一个关键点是DualView +等离子体观测将大幅提高石油的效率分析,微量元素和主要成分从单个样品现在可以量化测量,不需要繁琐的样品制备。
在这篇文章中,ASTM D4951和D5185方法都显示。”的基本技术ASTM D4951测定润滑油中添加剂元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法。“这个测试技术包括八个元素和可以用来确定如果和未使用的润滑油添加剂包满足需求对元素组成。
“多元素测定的基本技术ASTM D5185使用和未使用的润滑油基础油的电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp - aes)。“创建了ASTM D5185技术使用和未使用的油样品,确定22添加剂、穿金属,和污染物。通常是用来快速诊断技术确定掺假,磨损水平,设备的总体状况和润滑剂本身。app亚博体育
实验
试剂
以下化学品被用于标准和样品制备:CONOSTAN®标准S21 multielemental有机金属标准100和900毫克/公斤(SCP科学),10000毫克/公斤钇油基标准(SCP科学),75 cSt空白油(SCP科亚博老虎机网登录学),定制的QC 1、2和3样本(LGC组)和混合二甲苯(费舍尔科学)。
样品和标准准备
样品制备是创建简单,创建一个分析物的一致性,降低样品粘度,减少可能的干扰。每个样本和股票的标准均质在超声波浴加热30分钟60°C。钇采用内部标准。混合二甲苯的钇标准稀释达到最终的浓度2毫克/公斤。这钇的解决方案是使用稀释剂为每个样本和标准。
降低粘度样品和标准之间的差异,空白油包括如果必要,导致最终的解决方案包括按重量的10%的石油。
一个空白的空白油是由稀释钇的解决方案。每个标准都由稀释股票按重量标准提供必要的浓度。石油样品和QC样品被稀释10倍的重量。
仪表
的PlasmaQuant®9100年精英备有有机进样工具,用于分析。只有15分钟的热身时间之前是必要的样本分析。没有氧气被插入到等离子体。7400 Teledyne CETAC油均质化双矩阵Autosampler来确保良好的样本的同质性。仪器参数表1中可以看到。
表1。仪器参数。资料来源:德国耶拿分析仪器公司
| 参数 |
设置 |
| 射频功率 |
1400 W |
| 等离子气流量 |
15 L / min |
| 喷雾器气体流量 |
0.35升/分钟 |
| 辅助气体流量 |
1.5升/分钟 |
| 喷淋室 |
硼硅酸盐气旋与导管喷雾室,50毫升 |
| 注射器 |
石英,内径1毫米 |
| 喷雾器 |
硼硅酸盐同心喷雾器,1毫升/分钟 |
| 外管/内胎 |
石英/石英 |
| 泵油 |
SolventFlex |
| 样品泵率 |
1毫升/分钟 |
| 读延迟 |
40年代 |
| 冲洗时间 |
45岁 |
方法开发
在每个ASTM方法,分析波长建议作为一个标准。德国耶拿分析仪器公司的杰出的光谱分辨率PlasmaQuant®9100精英,最敏感的线可以选择无干扰的问题。
在德国耶拿分析仪器公司方面PQ软件,自动背景校正(ABC)的目的是用于数据评估。ABC函数自动坐落在全球整个光谱基线背景同时在整个样本分析。ASTM D4951和D5185技术评价参数表2中可以看到。
表2。评价参数ASTM D4951和D5185的概述。资料来源:德国耶拿分析仪器公司
| 方法 |
元素 |
波长(nm) |
等离子体视图 |
集成模式 |
复制 |
阅读时间(年代) |
评价 |
| 不。的像素 |
基线符合 |
多项式的学位 |
修正 |
| D4951 |
Ca |
317.933 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| 毫克 |
279.553 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| 莫 |
202.030 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| P |
178.224 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| 锌 |
213.856 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| Y |
371.030 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
- - - - - - |
| D5185 |
Ag) |
328.068 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| 艾尔 |
396.152 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| B |
249.773 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| 英航 |
455.403 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| Ca |
317.933 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| Cd |
228.802 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| Cr |
267.716 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| 铜 |
324.754 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| 菲 |
238.204 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| 毫克 |
285.210 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| 锰 |
257.610 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| 莫 |
202.030 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| Na |
589.590 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| 倪 |
221.648 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| P |
178.224 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| Pb |
220.353 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| 如果 |
251.611 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| Sn |
189.927 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| “透明国际” |
334.941 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| V |
309.311 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| 锌 |
213.856 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
Y |
| Y |
371.030 |
径向 |
峰 |
3 |
1 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
- - - - - - |
校准
ASTM D4951和D5185技术,标准的浓度在表3中可以看出,除了相关系数(R2)和技术检测参数。线性校准是实现每一个元素的相关系数高于0.9997。校准曲线的技术在图1和图2可以看出,分别。ASTM D4951和ASTM D5185预测灵敏度低毫克/公斤范围内对于大多数元素足够了。
图1所示。由ASTM D4951方法校正曲线。图片来源:德国耶拿分析仪器公司
图2。由ASTM D5185方法校正曲线。图片来源:德国耶拿分析仪器公司
对于大多数元素,方法检测极限(MDL)小于5µg PlasmaQuant /公斤®9100年精英在径向视图中。
表3。校准标准,相关系数(R2)和方法检测极限(MDLs)。资料来源:德国耶拿分析仪器公司
| 方法 |
元素 |
Cal.0
(毫克/公斤) |
Cal.1
(毫克/公斤) |
Cal.2
(毫克/公斤) |
Cal.3
(毫克/公斤) |
卡尔。4
(毫克/公斤) |
Cal.5
(毫克/公斤) |
Cal.6
(毫克/公斤) |
Cal.7
(毫克/公斤) |
R2 |
MDL
(毫克/公斤) |
| D4951 |
Ca |
0 |
2 |
5 |
10 |
45 |
90年 |
|
|
0.9997 |
|
| 毫克 |
0 |
2 |
5 |
10 |
45 |
90年 |
|
|
0.9999 |
|
| 莫 |
0 |
2 |
5 |
10 |
45 |
90年 |
|
|
0.9999 |
|
| P |
0 |
2 |
5 |
10 |
45 |
90年 |
|
|
0.9999 |
|
| 锌 |
0 |
2 |
5 |
10 |
45 |
90年 |
|
|
0.9999 |
|
| D5185 |
Ag) |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
1.0000 |
0.0016 |
| 艾尔 |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
1.0000 |
0.0043 |
| B |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
0.9999 |
0.0019 |
| 英航 |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
1.0000 |
0.0026 |
| Ca |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
81.5 |
1.000 |
0.0033 |
| Cd |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
1.0000 |
0.0016 |
| Cr |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
0.9999 |
0.0017 |
| 铜 |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
1.0000 |
0.0020 |
| 菲 |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
0.9999 |
0.0009 |
| 毫克 |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
0.9999 |
0.0006 |
| 锰 |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
0.9996 |
0.0002 |
| 莫 |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
1.0000 |
0.0026 |
| Na |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
0.9998 |
0.0140 |
| 倪 |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
1.0000 |
0.0021 |
| P |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
0.9999 |
0.0278 |
| Pb |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
1.0000 |
0.0056 |
| 如果 |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
1.0000 |
0.0024 |
| Sn |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
0.9999 |
0.0057 |
| “透明国际” |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
0.9999 |
0.0010 |
| V |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
0.9999 |
0.0016 |
| 锌 |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
25 |
50 |
|
0.9999 |
0.0005 |
结果
D4951和D5185方法,可以观察到在表4和表5中,分析了QC样品,样品使用和未使用的油样品,越来越多。特殊精度和回收率都使用PlasmaQuant QC和上升示例实现®9100年精英ICP-OES。每个QC和峰值回收率在7%的预计值。
获得可靠和精确的结果和最小化的要求调整或remeasurement样本,ICPOES系统必须提供良好的长期稳定。长期稳定评估通过测量润滑油样品和QC 1在恒定的愿望在一段时间的10个小时。
表4。样品由ASTM D4951方法分析结果。资料来源:德国耶拿分析仪器公司
| 元素 |
QC 1 |
QC 2 |
轿车机油 |
重型发动机机油 |
浓缩的。
(毫克/公斤) |
标准偏差
(%) |
复苏
(%) |
浓缩的。
(毫克/公斤) |
标准偏差
(%) |
复苏
(%) |
浓缩的。
(毫克/公斤) |
标准偏差
(%) |
浓缩的。
(毫克/公斤) |
标准偏差
(%) |
| Ca |
30.00 |
0.8 |
102年 |
249.30 |
0.6 |
One hundred. |
1441.53 |
0.7 |
19.13 |
1.3 |
| 毫克 |
29.76 |
0.5 |
99年 |
99.00 |
0.4 |
One hundred. |
477.13 |
0.6 |
0.57 |
2.0 |
| 莫 |
29.34 |
2.6 |
95年 |
20.00 |
0.4 |
One hundred. |
178.66 |
0.4 |
0.32 |
1.2 |
| P |
28.02 |
0.9 |
96年 |
19.90 |
0.9 |
99年 |
708.22 |
0.5 |
- - - - - - |
- - - - - - |
| 锌 |
28.66 |
0.3 |
95年 |
98.90 |
0.6 |
One hundred. |
847.39 |
0.2 |
0.23 |
2.3 |
表5所示。样品由ASTM D5185方法分析结果。资料来源:德国耶拿分析仪器公司
| 元素 |
QC 3 |
用过的油1 |
用过的油2 |
浓缩的。
(毫克/
公斤) |
复苏
(%) |
浓缩的。
(毫克/
公斤) |
飙升
水平
(ppm) |
复苏
(%) |
浓缩的。
(毫克/
公斤) |
飙升
水平
(ppm) |
复苏
(%) |
| Ag) |
3 |
103年 |
0.12 |
5 |
One hundred. |
< MDL |
5 |
103年 |
| 艾尔 |
3 |
104年 |
2.63 |
5 |
99年 |
17.91 |
5 |
101年 |
| B |
3 |
106年 |
15.66 |
25 |
106年 |
22.4 |
25 |
104年 |
| 英航 |
3 |
102年 |
0.38 |
5 |
101年 |
0.84 |
5 |
102年 |
| Ca |
3 |
101年 |
1355.10 |
25 |
99年 |
1566.8 |
25 |
94年 |
| Cd |
3 |
99年 |
0.14 |
5 |
97年 |
< MDL |
5 |
95年 |
| Cr |
3 |
102年 |
1.14 |
5 |
99年 |
1.48 |
5 |
One hundred. |
| 铜 |
3 |
103年 |
0.41 |
5 |
98年 |
6.48 |
5 |
One hundred. |
| 菲 |
3 |
101年 |
0.45 |
5 |
98年 |
9.38 |
5 |
99年 |
| 毫克 |
3 |
101年 |
3.38 |
5 |
98年 |
10.71 |
5 |
95年 |
| 锰 |
3 |
101年 |
< MDL |
5 |
103年 |
< MDL |
5 |
103年 |
| 莫 |
3 |
102年 |
0.12 |
5 |
One hundred. |
377.46 |
5 |
107年 |
| Na |
3 |
99年 |
0.03 |
5 |
102年 |
4.22 |
5 |
99年 |
| 倪 |
3 |
102年 |
< MDL |
5 |
98年 |
< MDL |
5 |
One hundred. |
| P |
3 |
98年 |
268.83 |
25 |
101年 |
321.00 |
5 |
104年 |
| Pb |
3 |
101年 |
0.06 |
5 |
96年 |
7.61 |
5 |
97年 |
| 如果 |
3 |
94年 |
2.76 |
5 |
96年 |
5.37 |
5 |
96年 |
| Sn |
3 |
102年 |
< MDL |
5 |
99年 |
< MDL |
5 |
101年 |
| “透明国际” |
3 |
104年 |
0.35 |
5 |
One hundred. |
0.06 |
5 |
102年 |
| V |
3 |
102年 |
0.83 |
5 |
99年 |
0.50 |
5 |
99年 |
| 锌 |
3 |
101年 |
305.07 |
25 |
99年 |
378.80 |
25 |
One hundred. |
QC 1分析后每5样品和零校准完成。对于每个元素,QC 1的复苏是在批准金额的10%,相对标准偏差小于2.5%(图3和4)。结果可靠性检查所有元素通过检查两个截然不同的发射谱线。甚至线光谱干扰的可能性非常大,像P /铜在214.9纳米线对,对准确量化,因为它们可以使用基线除以PlasmaQuant的高分辨率光学®9100精英(图5)。烟尘的形成并没有发生在这个时期不使用氧气;因此,没有清洁注射器,火炬和入口窗口是必需的。这些结果表明,PlasmaQuant®9100年精英ICP-OES可以很容易地用于常规石油分析与精湛的等离子体和信号强度。
图3。百分比复苏QC 1示例10小时测量期间。图片来源:德国耶拿分析仪器公司
图4。为QC 1示例10小时测量期间。图片来源:德国耶拿分析仪器公司
图5。P-recorded频谱的P /铜线对214.9 nm抗干扰的量化的基线分离。图片来源:德国耶拿分析仪器公司
结论
出色的润滑油分析准确度和精密度显示了德国耶拿分析仪器公司PlasmaQuant®9100年精英ICP-OES在这个报告。PlasmaQuant®9100精英可以很容易地满足ASTM 4951和D5185方法。强大的等离子体和高矩阵宽容意味着PlasmaQuant®9100年精英是完美的为常规石油分析仪器。独特的V飞船火炬减少维修,因为最小的碳沉积。
高分辨率光学只是单独分析干扰的台词,如碳排放;德国耶拿分析仪器公司PlasmaQuant®9100精英ICP-OES为评估提供了一个简单的解决润滑油精确,高效和及时的。
这些信息已经采购,审核并改编自德国耶拿分析仪器公司提供的材料。亚博网站下载
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