金纳米颗粒,其也称为yabo214胶体金,具有有益于许多应用的独特性质。通常,它们是通过HauCl水溶液的减少而合成的4在不同条件下使用柠檬酸盐等还原剂的溶液。
有许多品种金纳米粒子yabo214成立于大小,形状和物理性质(图1)。药物递送,1紫杉醇等药物的载体,2肿瘤检测,3.和生物传感器是金纳米颗粒的一些应用,以及许多其他的应用。yabo214
图1所示。金纳米粒子(风格化)的类型。yabo214图片来源:Entegris
金纳米颗粒的尺寸是一个至关重要的物理参数yabo2144需要精确测量。粒度影响特性,包括吸光度波长(较大尺寸=较长波长),细胞内摄取,表面等离子体共振(SPR)峰,血液半衰期和生物分布曲线(减小尺寸=增加血液半衰期)。粒度和宽度可以用作悬浮稳定性的指示。另外,使用表面电荷(Zeta电位)测量作为悬浮稳定性的符号。
最常见的粒度和ζ电位分析方法是动态光散射(DLS)和电泳光散射(ELS)。nicomp.®Z3000体系(图2)是确定金纳米颗粒大小和zeta电位的理想体系。yabo214
图2。Nicomp DLS系统。图片来源:Entegris
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用Nicomp DLS系统检测了大量金纳米颗粒样品的尺寸和ζ电位。三个独立的金纳米颗粒样品从Sigma Aldrich购买,其标称尺寸为50、20和5纳米。也检测了NIST标准材料8012,其标称尺寸为30 nm。
在表1中,可以看到这些样品的参考物理性质。DLS的尺寸分析结果作为水动力直径的强度平均值。递送的宽度作为多分散指数(PDI)呈现。NIST 8012调查报告提供了两个角度的平均流体动力直径,后散射在173°和90°。还提供了NIST 8012的参考Zeta电位值,与Sigma Aldrich购买的样品对比。
表格1。参考物理属性。来源:entegris.
Sigma Aldrich部分号码 |
多分散指数(PDI) |
核心规模 |
平均流体动力直径(Z) |
742007 |
≤0.2 |
47 - 53 nm |
58 - 66nm |
741965. |
≤0.2 |
18 - 22 nm |
28 - 36 nm |
741949. |
≤0.2 |
4 - 7nm |
14 - 25 nm |
NIST RM |
多分散指数(PDI) |
DLS,173° |
DLS,90° |
Zeta潜力 |
8012. |
N / A. |
28.6±0.9海里 |
26.5±3.6 nm |
-33.6±6.9 mV |
方法
分析了每个样品Nicomp模型Z3000(图2)用于粒度和Zeta电位。在这些研究开始之前,检查了尺寸和Zeta潜在规格,以证实系统性能。对样品742007进行浓度研究以确定是否具有浓度的成立的粒度。
该研究的结果表明,结果对浓缩不敏感,因此,在初始样品浓度下均未稀释地均进行所有测量。在样本741949上完成了分析研究的时间,以确定基于达到稳定性的合适的测量持续时间,如图3所示。该研究表明,分析时间为5分钟是足够的。
图3。时间历史绘图直径(nm)与时间(min)。图片来源:Entegris
每个测量的Nicomp大小和ζ电位分析设置可以在图4和5中看到。
图4。Nicomp大小设置。图片来源:Entegris
图5。NICOMP Zeta电位设置。图片来源:Entegris
结果-粒径
在图6-10中,可以看到每个样品的两个分析的典型图形结果。
图6。50 nm Au覆盖两种尺寸的结果。图片来源:Entegris
图7。20 nm Au覆盖两种尺寸的结果。图片来源:Entegris
样品741949(标称尺寸5 nm)使得产生的结果接近预期值更加困难。样品的高斯结果,在没有额外的样品制备时,可以在图8中看到。高斯计算将结果推入一个单一峰值。
图8。5 nm Au叠加两种尺寸的高斯结果。图片来源:Entegris
NICOMP Z3000系统还可以通过应用专有NICOMP算法来产生多模态结果。图8中所示的结果被重新计算应用NICOMP算法,并且在图9中,可以观察到所得到的多模态大小分布。
图9。5 nm ou叠加两个尺寸的nicomp结果。图片来源:Entegris
在此之后,将样品管离心8分钟以尝试将更大的粒子从测量区分开。yabo214在离心后检查相同的样品管,结果可以在图10中看到。
图10。5 nm叠加两大尺寸的NICOMP结果,离心。图片来源:Entegris
样品NIST 8012在三个角度进行检测:后向散射170°(粉色),90°(绿色),以及前向散射15°(蓝色)。结果记录在图11中。
图11。NIST 8012 AU叠加三尺寸的结果,170°,90°和15°。图片来源:Entegris
这些结果和ζ电位值如表2所示。
表2。报告的大小和Zeta潜在结果。来源:entegris.
样本 |
预期的结果 |
报告规模 |
Zeta潜力 |
742007 |
58 - 66nm |
64 nm. |
-34.58 mv. |
741965. |
28 - 36 nm |
34 nm. |
-27.95 mV |
741949. |
14 - 25 nm |
15.6纳米 |
-42.43 mv. |
8012、170° |
28.6±0.9海里 |
31.9 nm. |
- - - - - - |
8012、90° |
26.5±3.6 nm |
30.8 nm. |
- - - - - - |
8012,15° |
- - - - - - |
66.6 nm. |
- - - - - - |
8012 Zeta. |
-33.6±6.9 mV |
- - - - - - |
-30.49 mv. |
结果 - Zeta潜力
此外,应用相分析电泳光散射技术(PALS)对样品进行了zeta电位评估。zeta电位是一种用于配方和悬浮稳定性研究的表面电荷测量方法。在图12到15中,可以看到这些样本的zeta电位。
图12。50 nm Zeta潜在结果。图片来源:Entegris
图13。20nm Au zeta电位结果。图片来源:Entegris
图14。5 nm Zeta潜在结果。图片来源:Entegris
图15。NIST 8012 AU Zeta潜在结果。图片来源:Entegris
讨论
σ Aldrich 50和20 nm标称尺寸样品的结果在预期值范围内。Sigma Aldrich 5纳米的名义尺寸结果最初报告的颗粒尺寸比预期的大得多,这可能表明聚集。这并不意外,因为图16(最左边)中显示的示例颜色。
图16。左到右;5,20和50 nm Au样品瓶。图片来源:Entegris
较深、较蓝的颜色通常表明较大的粒径分布。离心前的结果(图9)表明,在14 nm附近出现初级粒子,在122和417 nm出现聚集峰。yabo214这一结果表明,Nicomp算法的强度,以确定初级粒子和多峰聚集体。yabo214离心后,报告的平均尺寸在预期值内。
在三个单独的角度下检查NIST 8012样品:15°,90°和170°。在90°与170°处的略微较小的结果暗示90°是一个优越的测量条件与反向散射 - 与其他先前陈述的结果一致。5向前角方向测量(15°)增强了对更大粒子的敏感性,如图11所示。yabo214
这些结果表明多角度系统(一种基本和便宜的Nicomp选择)可能更适合某些应用。应用PALS技术的ζ电位结果都是非常可重复性的。Nicomp dip电池可以记录数千个样品,比一次性使用的zeta电位电池更便宜。
稳定性研究
对NIST 8012样品进行稳定性研究,研究盐浓度对尺寸和外观的影响。初始尺寸结果如图11所示,在90°时的尺寸为30.8 nm。首先,将200µL NIST 8102移液管移入200 mL过滤后的去氢水中。随后,在稀释的NIST 8012悬浮液中加入3 M的KCl,每500 μ L,同时监测样品的颜色。
加入2ml的3 M氯化钾后,观察到颜色变化。图17从左到右分别为加入KCL后的NIST 8012样品、胞内原始样品、原始样品瓶。
图17。加KCL后,前,原瓶。图片来源:Entegris
在添加KCL之后NIST 8012的粒度分布显示在图18中。大小在15分钟分析时间内随着时间的推移而增长。24小时后,样品完全聚集并沉淀到比色皿的底部,如图19所示。
图18。加入KCl后,NIST 8012三种尺寸的Au覆盖结果。图片来源:Entegris
图19。NIST 8012和沉淀的骨料。图片来源:Entegris
结论
动态光散射是纳米颗粒粒度和Zeta电位分析的有利方法。yabo214NICOMP Z3000表明它是一种准确的高分辨率技术,其产生接近预期值的结果。NICOMP算法检测到聚合样本的主要和聚合粒子的多模态组合。yabo214
参考
- 汉族,G.,Ghosh,P.和Rotello,V.M.,官能化金纳米粒子用于药物递送,纳米医生(2007年2月),(1):113yabo214-23
- Gibson,J.D.,Khanal,B.P.和Zubarev,E.R.,Paclitaxel官能化的金纳米颗粒,美国化学学会杂志,(2007年9月),129(37)yabo214:11653-61
- 基于短脉冲激光的肿瘤检测系统:金纳米颗粒增强对比剂的应用,纳米技术,中国。yabo214,(2012),医学3 (2):021002
- dr . Dreaden, E.C, Austin, L.A, Mackey, M.A, El-Sayed, M.A,尺寸问题:靶向癌症药物递送中的金纳米颗粒,Ther deyabo214livery, 2012;3(4):457-78
- PSS技术说明724 - 多元DLS测量
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