动态光散射(DLS)系统的要求通常取决于样品。然而,许多DLS系统需要较低尺寸的限制为1nm或更小(0.3nm)。本文提供了NICOMP的验证®DLS系统熟练地考虑粒度小于1nm的重复测量,并在测量完成上提供细节。
介绍
动态光散射是粒度分析小于1μm的理想测量方法。该技术的标准动态范围约为1nm-1μm;但是,两端的性能取决于样本和系统。DLS的上尺寸限制受分散相的体积和密度。
乳液样品可在〜10μm处可实现,因为分散和连续相的密度具有相似度的水平。然而,对于像金子(19.29g / cc)的高密度固体颗粒,上限将显着较低。在粒子运动以沉积物主导之后,代替布朗运动,不能再依赖结果。
DLS的上部尺寸限制也受到数量波动的影响,因为少量大颗粒进入并腾出检查区域。yabo214在小尺寸上,规格依赖于仪器的结构和光学质量,除了样品的散射性能和浓度1.接近1nm的测量是困难的,需要谨慎的样品制备。2本文显示使用蔗糖和样品在或小于1nm的测量。注意:接近1nm的最佳NICOMP性能通常需要35 MW激光器和APD检测器。
图1。蔗糖分子。图片信用:ENTEGRIS
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蔗糖(图1)购自Fisher Chemical, ACS认证晶体,S5-500,批号173322,化学式C12.H22.O.11.,分子量= 342.2965g / mol。利用过滤的二水分以10体积%进行阅含蔗糖溶液。所有测量都会产生Nicomp Z3000 DLS粒度分析仪(图2)配置一个35 mW激光二极管和APD探测器。
图2。NICOMP Z3000 DLS系统。图片信用:ENTEGRIS
仪器的设置
在图3中可以看到本研究使用的标准测量设置。
. |
. |
折射率 |
1.333 |
粘度 |
1.172 CP |
汽车的敏感性 |
检查 |
汽车基线调整 |
检查 |
信道宽度 |
5微秒 |
温度 |
23°C |
强度设定点 |
300千赫 |
第一个通道使用 |
2 |
散射角 |
90° |
细胞类型 |
轮 |
运行 |
7分钟 |
图3。Nicomp测量设置。图片信用:ENTEGRIS
注意:使用的粘度数据为10%蔗糖1.172cp。对于正确的基于稀释的测量结果,对于正确的DLS结果是必需的精确粘度值。
结果:高斯
高斯强度和体积结果3.对于10%蔗糖,可以在图4中看到。
图4。强度和体积高斯结果为10%的蔗糖。图片信用:ENTEGRIS
结果:Nicomp
Nicomp结果建立在非负最小二乘算法的增强,以解决多模态分布。本研究所有结果均产生高卡方3.值,表明多种模式的发生。可以在图5中看到10%蔗糖的NICOMP强度结果。
图5。强度Nicomp结果为10%蔗糖。图片信用:ENTEGRIS
结论
这Nicomp DLS系统擅长于低至1 nm及以下的测量,加强0.3 nm的低尺寸规格。在大约100 - 200 nm处的较大的第二峰在其他已发表的文献中有描述4.而被认为是来自原料的杂质和搬运。
参考文献
- ENTEGRIS技术说明,0.1 mg / ml溶菌酶
- Entegris技术说明,DLS样品制备
- Entegris技术说明,DLS数据解释
- Weinbuch等人,药物级糖中的纳米颗粒杂质及其干扰蛋白质配方的光散射分析,Pharm Res(2015)32:2419-2427
这些信息已经从Entegris提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载
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