在高温下测试粉末的效果GydF4y2Ba

量化温度对粉末流量和散装性能的影响，以获得更有效的过程优化。GydF4y2Ba

粉GydF4y2Ba在一系列工业应用中处理升高的温度。例如，催化剂通常在升高的温度下操作以实现最大生产率，而加热添加剂制造（AM）构建室以减少成品部件中的翘曲和热感应的应力。GydF4y2Ba

巴氏杀菌和脱水是通过减少微生物种群或防止真菌生长来延长产品保质期的热处理工艺的很好的例子，特别是在食品工业中。制药行业依靠熔体造粒和热熔挤压来实现目标生物利用度和固体制剂的控释率。GydF4y2Ba

近年来，在过程相关条件下表征粉末的重要性已经越来越熟悉，但大多数测试仍在环境温度下进行。因此，粉末可能在许多单位运营中表现出不可预测的性能，导致停机，停机，停机和upied产品等问题。GydF4y2Ba

在升高的温度下，固体颗粒可以弹性或塑性变形，水分将迁移，夹带气yabo214体的密度将减少。这些和其他改变直接影响散装粉末性能，例如定义过程和产品性能的流动性，压缩性和渗透率。GydF4y2Ba

在下面的案例研究中，我们考虑温度如何影响粉末行为和升高的温度测试的要求。提出了实验数据，其量化了温度改变了两种粉末流动性的程度 - 药物赋形剂和am的聚合物粉末。结果突出了预测此类变化的难度和对适当测试的需求。GydF4y2Ba

理解粉末GydF4y2Ba

散装粉末行为受其组成元素之间的相互作用。这些包括固体颗粒，存在于颗粒表面或颗粒内的yabo214任何液体，以及通常夹带的空气（参见图1）。即使在环境温度下，这些相互作用也很多而复杂。大量粒子特性影响粉末行为，包括：GydF4y2Ba

• 粒度和分布GydF4y2Ba
• 形状GydF4y2Ba
• 表面积和结构GydF4y2Ba
• 密度GydF4y2Ba
• 孔隙度GydF4y2Ba
• 静电电荷潜力GydF4y2Ba

然而，系统变量，例如通气或固结程度或存在的水分量，也是高度影响力的。在许多处理器中，可以饮用或湿度的进入可能发生的流动性的转变将是熟悉的。GydF4y2Ba

图1。GydF4y2Ba散装粉末由固体颗粒、液体和夹带气体组成。yabo214图像信用：弗里曼技术GydF4y2Ba

这种潜在的复杂性解释了数学建模粉末行为和工业上对粉末测试的依赖的困难。近年来，人们越来越需要在模拟感兴趣的应用或过程的条件下测量体积特性，如流动性。然而，从历史上看，测试设备很app亚博体育少有机会研究温度的影响。GydF4y2Ba

视频信用：弗里曼技术GydF4y2Ba

温度升高的影响GydF4y2Ba

高于环境条件的温度越来越多的温度可以对含有可能受影响的所有三个成分的粉末具有多种效果。GydF4y2Ba

非晶固体，主要是聚合物，表现出玻璃化转变温度（tGydF4y2Ba_GGydF4y2Ba），材料从更脆，玻璃状状态变为较软的玻璃状状态的温度。这种转变可能发生在相对较低的温度下。例如，tGydF4y2Ba_GGydF4y2Ba在许多聚酰胺中，通常用于3D印刷的一种聚合物，通常在30 - 50的区域GydF4y2Ba^O.GydF4y2BaCGydF4y2Ba^1GydF4y2Ba。GydF4y2Ba粒yabo214子GydF4y2Ba温度超过了TGydF4y2Ba_GGydF4y2Ba可以表现出塑性变形和颗粒形态的永久性变化以及纹理和面积的表面性质。特别的粘性相互作用也可能发生变化，并且颗粒可以开始凝聚，形成具有显着不同特性的较大簇。yabo214颗粒的脂肪含量的熔化可以同样地碰撞堆积粉末性能，并且还可能导致颗粒的粘附性，例如颗粒的粘附性，例如在加工设备的表面上。app亚博体育yabo214GydF4y2Ba

任何GydF4y2Ba液体GydF4y2Ba随着温度升高，粉末变得更容易发生蒸发。倾向于将低水分水平与改善的粉末流动性相关联，但这是一个不可靠的假设GydF4y2Ba^2GydF4y2Ba。液体损失无疑具有损坏粉末中的任何毛细血管键合的可能性，从而允许颗粒相对于彼此独立地移动。yabo214然而，在某些粉末中，水润滑颗粒颗粒相互作用，同时在其他粉末相互作用中有助于消散积累的静电电荷;这两种影响都可以提高流动性。反直观地，因此可能与某些情况下的流动行为的恶化相关。GydF4y2Ba

最后，温度的升高会增加任何夹带物的压力GydF4y2Ba气体GydF4y2Ba并降低其密度，这取决于粉末的条件。与颗粒相反，气体中的水分水平也可能在升高的温度下降低。yabo214GydF4y2Ba

这些变化的净影响是不可预测的，因为同样的原因，粉末行为不能从粒子和工艺变量的基本知识在环境温度下预测。要评估温度的影响，需要在适当升高的温度下进行试验。GydF4y2Ba

高温测试的要求GydF4y2Ba

回顾与升高温度测量相关的工业应用是有用的。虽然许多过程是有意在较高的温度下操作的，但粉末也可能无意中在高于环境温度的情况下进行处理或处理:GydF4y2Ba

• 存储在没有环境控制的区域或设施中。GydF4y2Ba

昼夜温度变化是地理的函数，但变化可以高达30GydF4y2Ba^O.GydF4y2Ba在不受控制的存储环境中，这种变化也可能由于伴随的相对湿度的变化而放大。GydF4y2Ba

• 通过诸如铣削或混合的过程中的摩擦产生热量。GydF4y2Ba

例如，锤磨机中的处理可以将粉末的温度从环境温度增加到90多GydF4y2Ba^O.GydF4y2BaCGydF4y2Ba^3.GydF4y2Ba。某些类型的磨机与大量的温度增加相关，例如，喷射磨机，并且可以修改设计以进行散热，以处理诸如药物活性物质的热敏材料。亚博网站下载了解如何通过相对适度的温度的增加来改变粉末的物理特性是有用的，在评估这种设计的要求时的互补信息。GydF4y2Ba

• 混合不同温度的中间材料。亚博网站下载GydF4y2Ba

混合是一个很好的例子，在这个过程中，性能已经被证明与流动性直接相关GydF4y2Ba^4.GydF4y2Ba。在热粉末与冷却器混合的系统中，例如具有新鲜材料或添加剂，任何得到的增量温度升高可以直接冲击流动性和通过延伸混合行为。GydF4y2Ba

这些因素在粉末加工行业的温度下造成一些不受控制的升高。然而，有许多过程直接呼吁在高温下处理粉末处理。在以下部分中，我们仔细研究了药品和工业的例子。GydF4y2Ba

案例研究1:研究药物辅料在高温下的行为GydF4y2Ba

在一项实验研究中，测量了两种常见的乳糖辅料GranuLac 70和GranuLac 140 (Meggle Wasserburg GmbH & Co, KG)在高温下的流动特性。两种样品的粒度数据如表1所示。GydF4y2Ba

表1。GydF4y2Ba粒度分布数据用于粒粒组件70和Granulac 140.来源：弗里曼技术GydF4y2Ba

乳糖赋形剂GydF4y2Ba	粒度分布，μmGydF4y2Ba
	D10GydF4y2Ba	D50GydF4y2Ba	D90.GydF4y2Ba
GranuLac 70GydF4y2Ba	16.GydF4y2Ba	107GydF4y2Ba	213GydF4y2Ba
GranuLac 140GydF4y2Ba	8.GydF4y2Ba	46.GydF4y2Ba	127.GydF4y2Ba

在第一次实验中，在25-100的温度下测量两个赋形剂的流动性GydF4y2Ba^O.GydF4y2BaC，在测量之前在每个设定点温度下保持样品30分钟。在进一步的研究中，将流动性量化为80的储存时间的函数GydF4y2Ba^O.GydF4y2BaC，长达4小时的时间。所有测试都使用该测试进行GydF4y2BaFT4粉末流变仪GydF4y2Ba^®GydF4y2Ba(Freeman Technology，图克斯伯里，英国)通过动态测量量化流动性，生成流量能量(如报道)等指标。GydF4y2Ba

图2。GydF4y2Ba随着温度函数的流动能量的测量表明，通过增加温度，乳糖赋形剂的流动性基本上改变。图像信用：弗里曼技术GydF4y2Ba

结果证明了测量的高可重复性，并清楚地显示出两种赋形剂的流量仍然保持不变，高达60的温度GydF4y2Ba^O.GydF4y2BaC.对于40时，粒度140观察到流动能量的边际降低GydF4y2Ba^O.GydF4y2BaC，这可能是由于毛细管键合减少。温度超过60度GydF4y2Ba^O.GydF4y2BaC流量显着增加，表现出与每个赋形剂不同的温度的非线性可重复关系。粒状70对温度更敏感，在100时具有流量GydF4y2Ba^O.GydF4y2Ba比环境温度高90%左右。GydF4y2Ba

图3。GydF4y2Ba随着贮藏时间的延长，颗粒140的流动能逐渐增加GydF4y2Ba^O.GydF4y2BaC）。图像信用：弗里曼技术GydF4y2Ba

图3显示了肉粒蛋白140的流量是如何随着80个温度的储存而增加的。GydF4y2Ba^O.GydF4y2BaC.再次，一个可重复的，非线性的关系被观察到，最终在一个相对适度的时间框架内流能量的大幅上升。GydF4y2Ba

这些简单的研究表明，在工业相关的温度下，这些乳糖赋形剂的流动性显着变化，并以不可预测的方式变化。流动能量值与许多过程中的性能具有强大的相关性，因此这些结果表明，通过增加温度将改变这些粉末在工业单元操作中的行为。值得注意的是，尽管它们类似的化学性，但两种材料的温度的敏感性基本不同。亚博网站下载这表明对温度的敏感性可能与诸如粒度，形貌和特别相互作用的强度等物理性质有关。GydF4y2Ba

案例研究2:通过高温粉末测试合理化聚合物AM粉末的性能GydF4y2Ba

在AM打印机中发现两个具有可比流动性质的聚合物粉末在AM打印机中进行不同的方式。聚合物A将可接受的印刷性能作为原始粉末，并在再循环时，而聚合物B与部分质量差，特别是在再循环时。在一系列压力制度下，每种粉末的样品在环境温度下进行广泛的流动性和渗透性测试。然后在升高的温度下进行流动性测量，直至印刷温度，113GydF4y2Ba^O.GydF4y2BaC.所有测试都是使用的GydF4y2BaFT4粉末流变仪GydF4y2Ba(英国图克斯伯里弗里曼科技公司)。GydF4y2Ba

图4。GydF4y2Ba在中等(a)和低应力(b)条件下的流动性值，以及渗透率(c)的测量，都是在环境温度下进行的，表明了两种粉末之间的相似性。图像信用：弗里曼技术GydF4y2Ba

在环境温度下测量的数据(见图4)表明，两种粉末是相似的。(基本)流动能和比能值，量化中等和低应力状态下的流动性，在约束和非约束测试条件下GydF4y2Ba^5.GydF4y2Ba，表现出几乎没有差异和渗透性数据也是相似的。剪切应力分析和充气流量测量提供了进一步证明样品之间的相似性（数据未显示）。但是，在高温下的流动性测量，在25至113的温度下温度GydF4y2Ba^O.GydF4y2BaC确实区分了样本(见图5)。GydF4y2Ba

图5。GydF4y2Ba在高温测试中，聚合物原料与聚合物B的不同之处在于，随着温度的升高，流动能的变化更为温和，但冷却后存在更大的滞后。图像信用：弗里曼技术GydF4y2Ba

两种原料都对温度敏感，Flow Energy与温度呈现出非线性、可重复的关系。然而，聚合物A比聚合物B更敏感，当温度从25升高到113时，流动能增加>120% c.f. 90%GydF4y2Ba^O.GydF4y2BaC.冷却后，进一步分化粉末的行为。聚合物A的流量返回到在加热之前观察到的相似水平，而聚合物B显示出显着的滞后，表示加热后的流动性能的永久性变化。加热后聚合物B的环境流量为约25％。GydF4y2Ba

这些结果说明了温度测试升高的潜力，以检测环境温度在环境温度下难以清晰的差异。流量值与先前研究中的印刷性能直接相关GydF4y2Ba^5.GydF4y2Ba因此，亚博网站下载在相关的测试条件下产生不同价值的材料将预期在AM过程中不同。GydF4y2Ba

综上所述GydF4y2Ba

在工艺相关条件下测试粉末已经成为一个既定的良好实践，加工者越来越认识到能够在不同应力和应变状态下表征粉末的价值。高温测试技术进一步提高了粉末测试能力和工业要求之间的匹配性。这里给出的结果表明，在工业应用中经常遇到的高温下，流动性的高温测量可以用来更可靠地评估和区分粉末的行为。这种测试为更好地了解粉末性能和优化关键工艺提供了新的机会。GydF4y2Ba

参考和进一步阅读GydF4y2Ba

1. '玻璃化转变温度'南美欧姆斯，材料选择平台。亚博网站下载可用于查看：GydF4y2Bahttps://omnexus.specialchem.com/polymer-properties/properties/glass-transition-temperatureGydF4y2Ba
2. T.Freman等。“控制湿度的影响”GydF4y2Ba工艺行业信息人员GydF4y2Ba2012年6月/ 7月（固体处理补充）。GydF4y2Ba
3. '询问专家（F. Surville）的片剂和胶囊，可用于查看固体剂量消化：GydF4y2Bahttps://www.tabletscappaps.com/enews_tc/2018/issues/tcnews_04_23_18expert.html.GydF4y2Ba
4. '使用粉末表征方法评估混合性能'白皮书可用于下载：GydF4y2Bahttps://www.freemantech.co.uk/news/using-powder-characterisation-methods-to-assess-blending-behaviourGydF4y2Ba
5. J. Clayton和O.Ghita的“推动聚合物粉末的性能”2019年11月。可用于查看：GydF4y2Bahttps://www.tctmagazine.com/blogs/guest-column/pushing-for-performance-in-polymer-powders/GydF4y2Ba

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