近红外光谱分析:常见问题解答(第2部分)

近红外光谱分析:常见问题解答(第2部分)

图片信用:Metrohm AG

Metrohm可以帮助组织和个人使用近红外光谱(NIRS)进行最好的分析,无论他们是新技术,只是好奇的近红外光谱及其应用,或经验丰富的从业者。

液体样品和固体样品的典型检测限是什么?

检测限制将根据分析的物质,样品矩阵复杂度和所使用的NIR技术的灵敏度而变化,以及参考的物质。

最敏感的NIR光谱系统如果采用色散技术,这些系统在分析一个参数为强吸收剂的简单样品时,可以提供较低的检测限。

例如,可以将溶剂中的水解在下降至约10mg / L约10mg / L中,并且这在离线和在线/在线测量中可以实现。更复杂基质等浆料和固体和浆料的检测限约1000mg / L(0.1%)。

NIR Spectroscopy可以实现哪种准确性?

近红外光谱法的精度将通过参考/主要方法的准确性确定。因此,精确的主要方法将产生高度准确的NIR方法,而相比之下,较低的主要方法将降低相关的NIR方法的准确性。

存在这种依赖性,因为NIR数据和主要数据都在预测模型中相关;鲁棒预测模型将为用户提供大约1.1倍的主要方法的准确性,在预测范围内。

仪器如何校准,仪器应多久重新校准一次?

认证的NIST标准必须用于仪器校准,并且在反射模式中测量的分散系统将使用NIST SRM 1920标准校准波长/波数轴。吸光度轴可以使用经过认证的反射标准进行校准,具有由陶瓷制成的限定反射率。

对于在传输模式下工作的系统,NIST SRM 2065或2035通常用于波长/波数校准,而空气用于校准吸光轴。

在每一次硬件修改(例如,灯具更换)之后,应完成校准,并作为每年例行服务程序的一部分。光谱学软件应指导用户通过全范围的校准过程。

Metrohm Nirs反射标准,套2

Metrohm Nirs反射标准,套2.图片学分:Metrohm AG

如何验证仪器以及应如何进行验证?

NIR Spectroscopy软件包将多种测试用于仪器性能验证。基本性能测试是最常见的,即在系统的波长/波数校准和信号与噪声(S / N)比率旁边测试了重要的硬件部件。

在受监管的环境中,进一步的测试将根据USP <856>指南完成。这些通常包括低和高光通量的光度线性和噪声。

仪器性能测试必须定期完成,风险评估通常决定测试频率。

Metrohm NIRS DS2500固体分析仪。

Metrohm NIRS DS2500固体分析仪。图片信用:Metrohm AG

哪些样品类型或参数不适合近红外光谱分析?

近红外光谱不能分析含有大量炭黑的样品,因为炭黑会吸收几乎所有的近红外光。此外,大部分无机物质在近红外光谱区域内没有吸收带,不适合进行近红外分析。

炭黑不是一种适合用近红外技术测量的样品。

炭黑不是通过NIR技术测量的合适样品。图片信用:Metrohm AG

是否有可能在危险区域进行内联近红外分析,或在工业过程中使用苛刻的化学品?

可以在危险区域进行内联近红外分析。虽然Metrohm生产一系列实验室分析仪器,该公司也与工业流程合作。有两个版本的过程NIRS系统可用:NIRS分析仪Pro和NIRS XDS过程分析仪,后者是危险环境的理想解决方案。

Metrohm Process Analytics提供两条近红外光谱过程分析仪:NIRS Analyzer Pro和Nirs XDS过程分析仪。

Metrohm Process Analytics提供两条近红外光谱过程分析仪:NIRS Analyzer Pro和Nirs XDS过程分析仪。图片信用:Metrohm AG

NIR是一种多功能和强大的方法,通过单个测量来同时,实时监控一系列过程参数。使用光纤与NIR结合使用,如果需要,使用过程分析仪和测量点为数百米。

远距离远程监测可以在不影响信噪比的情况下实现,这在具有挑战性的防爆要求的环境中是一个明显的优势。

光谱仪和分析PC可以在避难所保持安全和安全,而光纤探针和流动电池可以放置在一系列潜在有害的工作环境中。

NIRS XDS Process Analyzer非常适用于无法提供避难所的设置,因为该装置可以直接放置在危险区域(ATEX区域2或Class1div2)中。这允许获得实时结果,无需采用样品或处理潜在的危险化学品。

如何维护NIRS过程分析器?

维护简单、快速,不需要经常执行。由于近红外光谱分析法是一种不使用试剂的分析技术,灯具是唯一需要更换的消耗品,每年只需更换一次。

与其他技术不同,如色谱(GC或IC)或滴定,也是因为NIR光谱分析不降解样品,不产生化学废物。

此外,Metrohm的一体化软件允许定期进行自动性能测试,确保分析仪继续按照工艺规范运行。该软件还允许仪器留在作业过程中,无需作业人员进一步参与。

总体而言,Metrohm Process Analytics NIRS流程分析仪是免维护系统,旨在确保低运营成本和高正常运行时间。

致谢

由NicolasRühl博士亚博网站下载和来自Metrohm博士亚历山大橄榄博士的材料制作的。

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