等离子体FIB-SEM加速多模态材料表征亚博网站下载

在这次采访中，AZoM与美国TESCAN高级科学家Dean Miller博士讨论了如何使用等离子体FIB-SEM来加速多模态材料的表征。亚博网站下载

您能解释聚焦离子束扫描电子显微镜（FIB-SEM）的基本原理吗？

FIB-SEM基于扫描电子显微镜，其提供扫描到具有静电和电磁透镜的样品上的可聚焦电子束。作为带电粒子，电子与材料yabo214相互作用，具有从样品发出的许多信号。亚博网站下载这些发出的信号为我们提供了许多关于我们样本的更多信息。

从样品散射的电子允许我们收集高分辨率图像，产生关于形态和结构的信息。根据用于成像的电子谱的部分，我们还可以使用反向散射电子获得组成信息。

从样品中散发出的其他信号，例如从入射电子与样品中的原子的相互作用产生的特征X射线，可以光谱测量，以产生有关组合物的更多信息。

FIB-SEM的关键特征是包含聚焦离子束，这是另一种使用离子而不是电子产生带电粒子聚焦束的柱状结构。yabo214和电子一样，离子可以通过静电透镜聚焦并精确定位在样品上。正是这种光束的聚焦特性给了我们强大的纳米尺度研磨和图形化能力。

离子比电子质量大，这使得它们可以通过溅射在我们引导光束的特定位置来去除物质。这使我们能够设计和制造微小物体。

入射到样品上的离子也诱发了电子和二次离子的发射，我们可以用它们来成像。这很有用，因为你可以得到非常不同的对比机制，离子束和电子束。离子束也可用于散射和光谱学。

例如，通过使用质谱技术收集和测量样品发射的二次离子，我们可以更多地了解我们的样品。FIB本身提供了强大的材料表征能力;然而，FIB与SEM的集成极大地扩展了这两种方法的实用性。

FIB-SEM的一些常见应用是什么?

横截面成像是FIB-SEM的主要应用之一。我们使用SEM来识别非常特定的区域，我们使用离子束从中雕刻到样品中，以在使用电子和离子束上显示的特征上进行成像或执行光谱检查。

如果我们从两侧创建横截面，我们可以提取一小块用于其他测量的材料，例如，在透射电子显微镜中检查。

此外，基于FIB-SEM的方法可以应用于各种材料。亚博网站下载它减轻了通过更传统或常规方法制备材料横截面的一些挑战和限制。亚博网站下载

FIB的另一种使用是用于器件制造和纳米透视，使用聚焦离子束去除少量材料以产生小器件。气体喷射系统也通常与FIB-SEM集成，通常用于在非常精确的位置沉积保护层或接触。

三维分析是FIB-SEM的另一个核心应用。我们可以准备一个横截面，然后利用成像或光谱学从中获取信息。由于FIB光束提供了精确的控制，我们可以连续地重复这个过程，以三维的方式收集一系列图像。

该图像的“堆栈”可用于重建和询问材料的三维结构。

FIB-SEM的局限性是什么?

FIB-SEM通常使用基于镓的FIB，但这些确实有一些限制。研究人员通常希望分析比使用镓FIB有效制备的更大面积或物量的材料，从而提高能够培炼较大的体积的FIB。亚博网站下载

第二个问题是镓污染。作为一种金属，镓可以与许多不同的材料发生反应，通过注入镓离子，导致镓束所指向的材料的微观结构或性能发亚博网站下载生变化。

gafib挑战的第三个领域是非晶化和损伤——这是使用任何离子束的溅射过程所固有的。入射离子置换原子;这就是我们溅射材料的方式。靠近表面的位移原子可以离开样品，但许多位移原子仍然留在材料中。如果它们不回到平衡位置，就会导致损害，并最终导致非晶化。然而，其他一些离子，如Xe，在比Ga更浅的区域造成损伤。

除了镓基FIB，还有等离子体FIB。这两种技术有什么不同?

在相对较低的电流下，镓fib的强度是非常小的探针。相比之下，等离子体FIB的强度在于相对较小的探针尺寸，即使在高电流下。

基于镓的FIB源通常由涂有共形镓层的锋利的钨针组成。可以施加电压以从源中提取Ga离子，之后柱的电子 - 光学部件用于形成我们的聚焦离子束。

使用尖头，Ga FIB源是点源，这意味着我们可以形成小探头，而不需要大的退放大。然而，由于发射面小，很难从如此小的源获得高探头电流。当我们试图从这个小的源中提取更多的离子时，更多的离子会以更高的发散角度发射出来。因此，对于更高的电流，球差极大地限制了性能。因此，目前最先进的镓基光纤放大器的最大探头电流通常在100纳米安培范围内。

相比之下，等离子体源由一个小室组成，我们在其中产生离子等离子体。一种气体，比如Xe，被引入到室内，高频辐射被用来从气体中剥离电子，产生离子。像镓源一样，电压被用来通过腔内的一个小孔提取离子。该空穴虽然很小，但与液态金属离子Ga源的小点源相比仍然较大。

镓探针的虚拟源尺寸是大约数十纳米的顺序，而它在数百微米中用于等离子体源。由于这种较大的发射表面，我们可以从等离子体源中提取大量离子，导致我们聚焦探针中的更多离子。在微局的范围内，较高的探头电流有助于我们向我们提供这种能力较大的卷。然而，由于我们有一个相对较大的虚拟来源，我们需要大的脱磁来形成一个小探头，并且在试图形成非常小的探针时，冷凝器透镜系统中的像差成为限制因素。

除了等离子体FIB中可能的高探针电流，另一个重要方面是每种入射离子溅射的原子数。例如，对于硅上的30kV入射离子，XE离子典型等离子fib-sem产生比Ga离子更溅射的原子。细节取决于目标材料和离子能量，但溅射原子的差异可以比Ga离子更多地接近Xe离子的三倍。

来自XE等离子体源的更高电流和更高的溅射速率的影响让我们快速研磨并去除大量材料。根据目标材料，XE等离子体FIB铣削可以比镓FIB快50倍。

在考虑对样品的损失时，血浆FiB-SEM和镓FIB-SEM是如何进行比较？在这种情况下，血浆Fib可以显着优于镓FIB吗？

使用FIB学习材料的一个关注点是非形状和损坏。亚博网站下载最近的文献将使用镓FIB抵抗氙FIB的硅比较硅中的无定形损伤层。在该研究中使用的条件下，与氙产生的样品中产生的非晶层的厚度显着降低，与镓相比镓显着降低。

这种效应也可以通过使用SRIM程序模拟离子产生的损伤级联来说明。模拟结果表明，氙离子作为一个较大的离子，并没有深入到样品中，相关的原子位移更局限于表面区域，而相同能量的Ga离子产生的位移级联深入到样品中。

这有两个后果。首先，我们有更多的溅射与氙离子，因为位移级联主要局限于表面。其次，原子位移所产生的损伤也仅限于表面，导致较浅的无定形或损伤层。

较低的加速电压可以减小离子磨铣损伤的深度，但Xe离子撞击与Ga离子撞击在较低电压下的差异相同。与Ga离子相比，氙离子穿透较深，产生较高的溅射率和较浅的损伤层。

由于这些影响，等离子体FIB可以克服镓FIB所面临的挑战，而没有显著的妥协。我们可以处理大量的分析，在不受镓污染影响的情况下制备样品，并制备最精细的样品类型。

血浆FIB-SEM如何用于加速材料表征？亚博网站下载

等离子体FIB可以增强多模态表征的能力。我们可以将许多不同的功能集成到FIB-SEM仪器中。其中许多通常集成到sem中，但当集成到FIB- sem时，它们扩展了我们理解材料的能力，因为我们也可以用FIB塑造、抛光或制备材料。亚博网站下载这种扩展功能真正地将FIB-SEM转变为多模态分析的多功能纳米尺度实验室。

可以集成到FIB-SEM的非常强大的技术包括能量色散光谱、电子背散射衍射、拉曼和TOF-SIMS。

当我们在样本上引导电子时，发生许多不同的相互作用，导致许多不同的信号。例如，入射电子可以从样品中的原子移位核心壳电子。更高级别的核心电子可以下降以填充该壳体，以X射线的形式释放非常具体的特征能量。在能量分散光谱（EDS）中，光谱仪测量来自样品的X射线的发射。

由此产生的光谱将具有与入射电子与样品中原子相互作用相关的峰，而特征发射峰将揭示关于组成的大量信息。

电子背散射衍射(EBSD)依赖于在样品中重新散射入射光束，从而导致与材料中的晶体平面的衍射相互作用。在反卷积之前，我们在一个特殊的探测器上以菊池图案的形式捕捉信息，这为我们提供了关于样品晶体学的重要信息。

结合FIB进行连续切片，可以得到三维分析信息，从而对材料的结构带来新的见解。

如何在材料研究中应用？亚博网站下载

一个例子来自蒙特利尔蒙特利尔Ecole Polytechnique的研究，了解高强度钢中沉淀物的性质及其与晶界的连接。这是这些组合的多模态技术的重要用途，因为我们需要可视化沉淀物以及谷物和晶界。我们使用EDS和EBSD来执行此操作，并根据其组成和EBSD揭示沉淀物，揭示基于其定向的谷物。

直径90µm冷拔铜丝的3D EBSD图

对于通过添加剂制造制亚博网站下载备的新材料（3D打印），例如，必须在三维中执行这些研究，并且表征适当体积的材料在理解其行为方面是重要的。为了具有良好的统计表示，我们不仅需要知道晶粒尺寸，还需要了解其他重要的统计参数，例如它们的方向和纵横比。可以使用三维EBSD测量这些参数。

等离子体FIB通过允许我们分析更大，因此更大的统计学鲁棒体积的材料来促进这一点。谷物分布的不同方面可以通过其他互补方法获得，例如X射线断层扫描，但是巨大的细节，空间相关性和由等离子体FIB提供的统计学上显着的体积对于这种分析至关重要。

材料表征的最新趋势是什么?亚博网站下载

材料多模态表征的其他功能包括将拉曼光谱和飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)集成到FIB-SEM中。亚博网站下载

FIB-SEM在研究锂离子电池的功能方面非常有帮助，揭示在循环期间发生的阴极氧化物颗粒的裂缝，例如，我们怀疑可能是一个问题。yabo214这引领了研究人员开发基于粒子的开裂和分离的容量损失模型。yabo214

Fib-Sem的梦幻般的成像提供了关于形态和结构的这些模型的信息，但我们还需要有关锂发生的情况的信息 - 我们利用拉曼光谱和飞行时间的SIM。

拉曼光谱提供有关这些材料中锂化和紊乱状态的信息。亚博网站下载来自这些材料的拉曼光谱中的峰的峰值反射了材料中的过渡金属锂键，给了我们关于锂化和粘合状态的信息亚博网站下载。

在飞行时间模拟实验中，我们测量溅射材料时从样品中喷射出的次级离子。我们可以用这种技术直接测量锂离子，这给我们提供了当地锂含量的信息。由于我们扫描了聚焦的离子束，并在每个点上测量了锂的含量，我们还获得了锂的空间分布——这是理解和验证这类模型的重要信息。

1毫米宽抛光横截面的锂离子电池电极

飞行时间SIMS是一种有趣的FIB-SEM集成，因为它需要一个初级离子束来产生我们所测量的次级离子。在FIB-SEM中，我们已经有了可用的主聚焦离子束。当我们想对t积分时IME飞行SIMS，我们只是在聚焦离子束仪器上增加了飞行时间探测系统。这就像简单地把能量色散光谱仪加到扫描电子显微镜上，因为，在这里，我们已经有了必要的初级聚焦离子束。

使用高精度级完成拉曼进入FIB-SEM的整合，该高精度级将样品从电子和离子束下方转换到拉曼光学系统下方的位置，该位置平行于SEM电子光学系统。

在我们的例子中，我们使用了一个共焦拉曼系统，在每个点扫描样品的收集光谱。这些光谱被分析，以识别相似的特征，揭示一个特定的相位。由于我们有这个高精度的平台，在拉曼成像和扫描电子(RISE)显微镜图像测量中，SEM获得的结构信息和拉曼揭示的光谱信息可以很好地关联。

TOF-SIMS和Raman数据都为之前描述的模型提供了额外的验证，即这些锂离子电池材料的降解机制，而这些数据和验证是通过FIB-SEM中的多模态表征实现的。亚博网站下载

FIB-SEM如何以多尺度表征执行？

我们可以使用FIB-SEM作为关键部件，不仅用于多模态表征，而且用于多尺度表征。

例如，增材制造带来了跨越不同长度尺度的材料研究挑战。

当我们通过沉积过程跟随加料制造过程到热熔过程时，重要的是要了解不同的参数，例如绿色包装和热处理会影响致密化材料的最终性质。

我们需要在长度尺度范围内探索这些材料，开发一种综合亚博网站下载能力来获得这种关键的多尺度信息仍然是一项正在进行的工作。然而，FIB-SEM是一个必不可少的组成部分。

我们使用x射线计算机断层扫描从相对较大体积的材料中获得三维信息。从这个大体积的分析中，我们可以在这个体积中识别出我们想要在更小的长度尺度上更详细地了解的区域。

等离子体FIB是x射线层析成像的理想补充，因为它允许我们以多尺度成像所必需的分辨率探索x射线层析成像所探测的相对较大的体积，或使用其他多模态功能，甚至对于使用基于ga的FIB难以获取的体积。

例如，使用电子后向散射衍射来评估这些材料中晶粒的晶体取向，将需要相对较大的横截面来获得统计上有意义的数据。亚博网站下载血浆FIB使这种测量成为可能。

除了了解较大卷上的结构之外，理解原料上的表面污染层也可能是重要的，这需要分析微观结构的最小，最详细的部分。这里也是血浆Fib-Sem起到关键作用。

从x射线断层扫描到等离子FIB-SEM，一系列仪器都支持这一完整的工作流程。

您能总结一下等离子体FIB-SEM的主要好处吗?

一个等离子fib-sem是一种探索材料的强大手段，超越了我们用传统的镓FIB所能实现的。亚博网站下载与Ga FIB相比，它允许我们生产更大的横截面和材料体积。亚博网站下载

由于较大的Xe离子比Ga离子产生的损伤区域更浅，并且消除了镓的污染，因此样品损伤最小。集成额外的表征能力，将FIB-SEM仪器转变为纳米尺度的多模态表征实验室。

TESCAN提供哪些FIB-SEM产品?

基于我们上面讨论的两种不同的离子种类，TESCAN提供了广泛的FIB-SEM产品，适用于不同的应用。一般来说，镓离子源FIB-SEM产品通常用于需要终极精度和氙的应用等离子fib-sem产品可以在较短的时间框架中获得更大的材料。

Tescan是一家领先的全球化SEM，FIB-SEM和微型CT解决方案，能够与高分辨率和高对比度成像 - 一些解决方案甚至可以实时观察动态事件。该产品旨在非常通用，允许定制为广泛的科学学科提供有价值的见解。从材料科学亚博网站下载到蜂窝生亚博老虎机网登录物学，半导体和地质，我们的仪器有助于解锁“如何”和“为什么”的秘密。有关更多信息，请访问www.tescan.com.．

关于Dean Miller博士

他拥有伊利诺伊大学香槟-厄巴纳分校(University of Illinois in Champaign-Urbana)的冶金工程学士学位和材亚博网站下载料科学博士学位。亚博老虎机网登录他曾担任Argonne国家实验室亚博网站下载的高级材料科学家30年，包括担任Argonne电子显微镜中心主任。他的研究重点是复杂电子氧化物的表征，包括先进的电池材料、磁性氧化物和高温超导体，特别强调电子束方法的表征。亚博网站下载