X射线衍射(XRD)被认为是用于矿物学分析的金标准方法。从采矿到研究目的,XRD发现了常规的QA/QC运行的几种用途和应用,以解决粉末中的粘土结构。由于需要帮助研究和过程工作,因此对X射线衍射仪多功能性的需求同样在上升。
流程地质学中的现代应用程序不仅需要一种最少的停机时间的精确仪器,而且还需要一个可以快速积累数据的工具。中央实验室定期努力简化数据收集和分析。
乐器
这Thermo Scientific™ARL™Equinox 1000采用标准的3 kW来源,为管子冷却水冷却。ARL Equinox 1000是唯一具有高功率和标准XRD管的台式XRD,可确保分辨率和灵敏度的峰值性能。
GE(高分辨率)或石墨单色(高强度)都可以在独特的可选双单色器系统(SIAM X)中装备该系统,这使ARL Equinox 1000可以提供与较大且较昂贵的仪器相等的性能。
ARL Equinox 1000提供的快速数据收集时间与其他衍射仪形成鲜明对比,因为唯一的弯曲位置敏感探测器(CPS)与模型独特,该模型可同时且实时记录所有衍射峰,因此非常适合研究和过程应用(图1))。
图1。ARL Equinox 1000 X射线衍射仪。图片来源:Thermo Fisher科学 - 元素分析仪和相分析仪
实验
通过将晶体从集群中脱离,将其磨碎并放在反射样品持有器上,研究了美国亚利桑那州圣卡洛斯的Trudy's Mine收集的橄榄石样品(图2)。
图2。来自美国亚利桑那州圣卡洛斯的Trudy's Mine的橄榄石样品。图片来源:Thermo Fisher科学 - 元素分析仪和相分析仪
在COKα(1.78897Å)辐射下,该样品在四个不同的时间段内进行了分析:15分钟5分钟,1分钟和30秒,在整个分析过程中旋转样本。使用I_MAD进行了原始数据评估(图3至6)。使用配备有晶体学开放数据库(COD)和AMCSD的MDI JADE 2010进行了较低强度数据的整个模式拟合Rietveld改进(WPF)或RIR的数据处理,以进行定量和定性分析阶段分析。
图3。15分钟的原始数据。图片来源:Thermo Fisher科学 - 元素分析仪和相分析仪
图4。5分钟的原始数据。图片来源:Thermo Fisher科学 - 元素分析仪和相分析仪
图5。1分钟的原始数据。图片来源:Thermo Fisher科学 - 元素分析仪和相分析仪
图6。30秒的原始数据。图片来源:Thermo Fisher科学 - 元素分析仪和相分析仪
橄榄石的晶体结构由两个不同的金属位点(M1和M2),三个不同的氧位点(O1,O2和O3)和一个硅位点(SI)组成。可以通过完善M1和M2位点的位置占用来计算样品沿实心溶液系列的位置Jade 2010被用来分析四个扫描中的原始数据。
15分钟和5分钟的数据集(图7和8)进行了WPF分析。这些结构有完整的精致,完善了脚石的M1和M2位置的位置占用(表1)。15分钟数据集的最终精炼的RWP = 6.12,s = 1.65。五分钟的数据集具有RWP - 7.83,s = 1.23。
表格1。精制的站点占用值。资料来源:Thermo Fisher Scientific-元素分析仪和相分析仪
|
15分钟 |
5分钟 |
M1 |
M2 |
avg |
M1 |
M2 |
avg |
%毫克 |
61.934 |
62.381 |
62.158 |
60.406 |
60.375 |
60.391 |
%铁 |
21.207 |
21.447 |
21.327 |
22.674 |
22.151 |
22.413 |
%CA |
16.859 |
16.172 |
16.515 |
16.92 |
66.908 |
17.196 |
图7。15分钟精制的WPF数据使用JADE2010。图片来源:Thermo Fisher Scientific -Elemental Analyzer和Phase Analyzers
图8。5分钟精制的WPF数据使用JADE2010。图片来源:Thermo Fisher Scientific -Elemental Analyzer和Phase Analyzers
MG和FE位点占用值的总和并未添加到100%被占用的总和,因此,将剩余值分配给CA以添加到图9中给出的三元序列图中。可以从以下图确定。最佳拟合是用确定的化学因子(mg1.24,fe0.43,CA0.33)SIO4在15分钟的扫描和(mg1.21,fe0.45,CA0.34)SIO4进行五分钟的扫描。
图9。三元图显示了15分钟(红色)和5分钟(蓝色)精制位点占用值的位置。图片来源:Thermo Fisher科学 - 元素分析仪和相分析仪
结果
在晶体簇中,主要矿物是橄榄石((mg,fe)2Sio4)。橄榄石在Mg和Fe Endmbers Forsterite(MG2Sio4)和fayalite(fe2Sio4)。此外,它还与CA Endmember创建了一个三元系列(CA2Sio4)。
由于1分钟和30秒数据集的强度较小(图10和11),因此执行了完整的RIETVELD分析,因此执行了使用单个峰值拟合的更半定量的RIR方法,以分析相位组合。
图10。1分钟拟合RIR数据使用JADE2010。图片来源:Thermo Fisher Scientific -Elemental Analyzers和Phase Analyzers
图11。30秒拟合RIR数据使用JADE2010。图片来源:Thermo Fisher Scientific -Elemental Analyzers和Phase Analyzers
在表2中,可以看到所有扫描的相位组合结果。显然,每个扫描时间都提供了一个与其他扫描相符的组合。由于标准偏差值主要较低,因此可以建议对于超快速扫描,可以以极高的准确性来量化相组合。
表2。相组合结果。资料来源:Thermo Fisher Scientific-元素分析仪和相分析仪
相组合 |
扫描时间 |
%forsterite |
%enstatite |
15分钟 |
73.2 |
26.8 |
5分钟 |
73.3 |
26.7 |
1分钟 |
72.8 |
27.2 |
30秒 |
75.1 |
24.9 |
平均的 |
73.6 |
26.4 |
英石。开发 |
1.02 |
0.89 |
结论
由于速度和分辨率,ARL Equinox 1000具有完全分析的能力地质材料亚博网站下载从相位组合到完整的QPA和结构改进。为了执行WPF定量相分析,五分钟的测量时间是足够的,对于基于半定量RIR的分析,仅需要30秒。
结构的细化可能只需要几分钟的扫描时间才能进行晶体相。因此,ARL Equinox 1000台式衍射仪是一种可直接用于地质研究和过程应用的工具。
此信息已从Thermo Fisher Scientific -Elemental分析仪和相分析仪提供的材料中采购,审查和调亚博网站下载整。
有关此消息来源的更多信息,请访问Thermo Fisher Scientific-元素分析仪和相分析仪。