波长 - 分散性X射线荧光（WD-XRF）可在多种形式和性质的样品中测量多达83个元素表的元素：液体或固体，导电或非导电。
由于简单的样品制备，快速分析，精度，稳定性，准确性和广泛的动态范围（从ppm级别到100％），使用XRF代替其他技术是有利的。粉末分析精度可能会因粒度和矿物学的影响而损害。尽管粒度的效果和不均匀性通常通过磨削小于50微米并在高压下进行颗粒化，但矿物学效应通常无法以完全或更硬的颗粒被清除，可能无法分解低于必要大小。yabo214
融合这些氧化材料是完全消除晶粒尺寸和矿物亚博网站下载学影响的最佳方法。该过程包括在高温（1000°-1200°）下加热样品和硼酸液的混合物，特别是四锂和锂的混合物，以融化磁通量并溶解样品。必须进行冷却条件，并且整体成分必须在冷却后是一个相玻璃。
可以校准Thermo Scientific™ARL™9900系列X射线荧光光谱仪从工厂作为一个全面的分析包，提供了分析大量矿物的机会（图1），使用通过融合样品制备建立的通常的氧化物校准（图2）。
图1。可以使用我们的一般氧化物校准校亚博网站下载准的ARL 9900光谱仪分析许多不同的材料。图片来源：Thermo Fisher科学 - 元素分析仪和相分析仪
图2。通过在高温下融合将粉末材料转化为玻璃样品。图片来源：Thermo Fisher科学 - 元素分析仪和相分析仪
校准范围和结果
表1显示了所解决的浓度范围和类型的氧化物。对于每个元素，使用“最先进的” Thermo Scientific™OXSAS™软件包中的多变量回归识别工作曲线。对于每个矩阵校正，都使用理论α因子。点火值的损失可扩散到47％，可用于校正目的的多变量回归。
表格1。各种氧化物类型的浓度范围具有标准的估计误差（见）。资料来源：Thermo Fisher Scientific-元素分析仪和相分析仪
| 元素 |
范围[％]点燃样品 |
看 [％] |
| al2o3 |
0.04-89.2 |
0.16 |
| CAO |
0.006-94.4 |
0.32 |
| cr2o3 |
0.05-17.2 |
0.03 |
| 铁2o3 |
0.05-93.9 |
0.15 |
| k2o |
0.06-15.4 |
0.03 |
| MGO |
0.03-96.7 |
0.22 |
| mno |
0.01-5.2 |
0.03 |
| NA2o |
0.03-10.06 |
0.05 |
| p2o5 |
0.01-37.83 |
0.15 |
| 所以3 |
0.015-2.95 |
0.05 |
| Sio2 |
0.26-99.9 |
0.23 |
| TIO2 |
0.01-3.8 |
0.03 |
表2。ARL 9900 Intellipower系列的典型限制在各种氧化物上获得的100s（1:12稀释融合）获得。资料来源：Thermo Fisher Scientific-元素分析仪和相分析仪
|
3600 w
（3σ）[ppm] |
2500 w
（3σ）[ppm] |
1200 w
（3σ）[ppm] |
| CAO |
12 |
14 |
20 |
| Sio2 |
13 |
15 |
22 |
| al2o3 |
32 |
38 |
55 |
| 铁2o3 |
12 |
14 |
20 |
| MGO |
74 |
89 |
128 |
| NA2o |
143 |
172 |
248 |
| 所以3 |
17 |
20 |
29 |
| k2o |
10 |
12 |
17 |
| p2o5 |
17 |
20 |
29 |
| mno |
8 |
9 |
13 |
| cr2o3 |
7 |
8 |
12 |
| TIO2 |
7 |
8 |
12 |
分析准确性的度量是估计的标准误差（请参阅），这是给定氧化物的校准曲线和标准样品认证浓度之间的典型误差。表2中列出的是检测的限制（LOD），当使用通用性角仪时，在各种氧化物中以低浓度的精度测试确定。每个元素的分析时间可能在4到40秒之间，具体取决于元素和所需的准确性。当固定通道用于多个元素/氧化物时，可以大大减少计数时间。
样品制备
在融合之前，将标准样品干燥，可以在图2中看到。标准是由点火或未点燃粉末作为直径为35 mm的熔融珠制备的。必要时，点火在1050°C下进行一小时。融合是由0.7克样品，7.7克荧光素65和0.02克（稀释1:11）在Katanax电融合机或气体融合机（Vulcan或Fluxana）上产生的。可以采用两种样式的样品制备：
一种。没有样品的钙化
更快地准备干净的氧化物。
该软件估计点火开关的损失，因此，必须测量所有元素以进行自动校正以进行工作。因此，分析的准确性得到提高，如果存在其他元素/氧化物，则应通过手动输入引入点火损失。请注意，如果样品中存在小金属颗粒，则非注入样品的融合可能对PT-AU坩埚致命。yabo214
b。来自点火样品的融合
更好的准确性和更安全的融合。
当在1050°C点燃样品一小时时，确定点火开关（LOI）的损失。样品是由点火粉末作为直径35毫米的融合珠制备的。融合点燃样品更安全，更简单，特别是如果存在小金属颗粒。yabo214相同的校准曲线可用于分析两种方法制备的样品。
工厂预校准
可以直接进行预校准ARL 9900 WDXRF光谱仪在向客户提供光谱仪之前，直接在工厂中。使用经过认证的标准样品，这些样品是在Katanax电气融合机或气体融合机（Vulcan VAA2或Fluxana受到客户选择的）上准备的。此预校准没有提供任何标准样本，除了一组六个稳定且抛光的设置样品以维护校准曲线，随着时间的流逝。而不是这样，可以访问24个国际认证氧化物材料标准的套件，以允许客户使用自己的样品准备设备在现场校准仪器。app亚博体育亚博网站下载
结论
这些发现表明，可以通过将波长色散X射线荧光和样品制备作为融合珠来分析各种矿物质，原材料和氧化产物。亚博网站下载ARL 9900 Intellipower光谱仪最多可以运行2500 W，而无需外部水冷却适当的电力管理。
因此，在这些情况下，不需要水冷却器或自来水。在更大的功率水平（3.6 kW或4.2 kW）下，由于X射线管功率的智能管理，X射线管的减少和X射线管的压力减少。只需一个顺序的角度计，即可选择ARL 9900 Intellipower光谱仪的配置，也可以添加固定通道来加快响应时间。此外，Windows下的最先进的OXSAS分析软件®10提供了全面的分析功能和易用性。
致谢
由Thermo Fisher亚博网站下载 Scientific最初由Didier Bonvin撰写的材料生产。
此信息已从Thermo Fisher Scientific -Elemental分析仪和相分析仪提供的材料中采购，审查和调亚博网站下载整。
有关此消息来源的更多信息，请访问Thermo Fisher Scientific-元素分析仪和相分析仪。