为什么选择一个sta仪器而不是独立的TGA?

同时的热重分析仪(STA)具有DSC(差异扫描量热法)和TGA(热重分析)功能,它们都包含在单个仪器中。

本文探讨了许多个人和组织选择使用的原因Sta仪器在独立的TGA上,并概述了为什么使用单个仪器使用两种技术的选项为标准DSC提供了切实的好处。

我们独自一人学到什么?

热重分析本质上是一种技术,在该技术中,在控制样品温度的同时,对样品的质量进行监测。

独立的TGA最常用于组成分析。例如,确定具有聚合物涂层的金属材料开始氧化的温度。

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图片来源:日立高科技分析科学亚博老虎机网登录

上图显示在氧化环境中的典型TGA输出 - X轴显示温度,而Y轴则显示重量。在这里,材料矩阵加热,如预期的那样,痕迹相对平坦,直到有机材料开始燃烧。在这一点上,体重急剧减轻。

一旦金属成分开始氧化,重量在平稳之前逐渐增加。之所以发生这种高原,是因为与氧气接触不再可用的材料。

通过检查比简单的金属氧化更复杂的系统(例如,轮胎橡胶样品),可以看到TGA提供了更多信息。

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上图证实,根据先前的经验和一般知识,重量的重量发生了许多显着变化,这是由通常被理解的发生的。这些假设是该技术的主要问题之一。但是,假定体重下降是由于石油损失造成的,但实际上并未测试石油。

确保遵守法规并保持产品的声誉不仅需要假设。继续上面的示例,确定体重的减少实际上是油,确定损失了哪种类型的油或对进化气体的分析将需要使用FTIR仪器或质谱仪。值得庆幸的是,可以将Nexta STA连接到这些系统之一,从而使这种类型的分析被无缝进行。

使用的另一个关键限制独立TGA是它只能报告重量的变化(或更准确,质量)。尽管该技术和所得信息对于部分理解样本的特征很有用,但这不足以例如在温度范围内正确理解材料内的详细变化。了解这些变化对于更好地预测未来的绩效很重要。

为什么将DSC添加到TGA可以提供更好的见解

许多组织和个人选择使用STA而不是TGA,因为STA提供了一些DSC功能以及完整的TGA功能,全部提供了单个乐器。对PET熔化行为的调查可以帮助说明能力的这种差异。

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上面的蓝线代表TGA输出,而绿线代表DSC输出。DSC测量了针对对照样品的样品温度的变化,其峰与放热反应有关,并且与吸热反应有关。

上图的一个引人注目的方面是TGA曲线平坦部分中的活动量。该曲线显示出玻璃过渡,冷结晶和熔化发生,甚至在两种技术都能够指示的热分解之前。

可以利用DSC和TGA串联的输出来准确解释样品中发生的热过程的类型。将观察到热分解为重量下降,并与吸热峰结合,而氧化被视为重量的增加,并增加能量的增加。下表提供了进一步的示例。

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应该注意的是,在实践中,通常可以通过查看DSC曲线的特定形状来确定是否正在脱水。该曲线结合了使用STA的TGA部分获得的定量结果,使用户可以深入了解此过程。在这里,DSC曲线可帮助用户了解此分析过程中正在发生的热过程类型。

STA增加了DSC的功能

典型DSC仪器的峰值温度通常约为700ºC。这比STA仪器的温度范围要小得多,该仪器的温度范围可以从环境温度升高到1000ºC以上 - 实际上,日立高科技STA 300能够达到1500ºC。

DSC技术非常适合在高温范围内使用,这是对铁的研究完美说明的。下图显示了使用DTA(差分热分析),DSC和TGA在高温范围内对铁的分析结果。

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居里点在770ºC时清晰可见,然后是铁氧体到奥斯丁岩的过渡,然后将奥氏体向三角洲铁氧体过渡。当在焊接过程中建立金属的材料行为时,这些过渡很重要(高温活性)。

由于材料特性可以随碳含量而发生很大变化,因此可以进行扫描以预测材料达到焊接温度时的阶段。这些信息可以促进围绕焊接和焊接完整性的易于预测。

高温DSC的进一步使用是评估金属和铜等金属的熔点 - 信息对于电路板性能分析至关重要。

使用Nexta Sta测量热容量分析

Nexta STA准确测量了热容量分析(CP)。它可以在比独立DSC的温度更高的温度下执行这些测量值 - 使用调制DSC,Nexta STA能够测量从环境室温到1500ºC的CP。

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该功能可以与RealView摄像头结合使用,以视觉上说明样品随时间和温度的变化。视觉上观察尺寸变化和颜色测量的能力使得在STA实验期间观察到的伪影进行故障排除变得更加容易。

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如前所述,要具有完整的分析功能,许多用户选择同时购买DSC和STA。STA是一种集成技术,它允许用户获得比独立TGA更多的信息,而与所讨论的实验无关。

Hitachi Nexta Sta系列

Nexta Sta成功地结合了TGA和DSC功能,最大可达1500ºC,从而使其能够提供极为详细的热成像和分析。行业领先的基线性能与卓越的准确性和精确度相结合,即使使用痕量材料,也可以确保可靠的定量分析。此外,RealView相机系统的功能意味着可以实时观察实验。

致谢

由Hitachi High 亚博网站下载Technologies的Ashley-Kate McCann最初撰写的材料生产。

该信息已从日立高科技分析科学提供的材料中采购,审查和改编。亚博网站下载亚博老虎机网登录

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    日立高科技分析科学。亚博老虎机网登录2020。为什么选择一个sta仪器而不是独立的TGA?。Azom,2022年6月25日,https://www.washintong.com/article.aspx?articleId=19748。

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