傅里叶变换红外光谱学——一个介绍

在这次采访中,安德鲁•戴维斯博士AZoM会谈Specac有限公司应用程序专家关于Specac及其红外光谱技术。

Specac和公司开展什么工作?

我们是基于伦敦的边缘。我们成立49年前,我们在准备的过程中向50^th明年的这个时候的生日庆祝活动。我们有80名员工在办公室在英国、美国、中国和新加坡。

我们设计、生产和调度从我们特制的33000平方英尺的高科技操作位于伦敦。我们的市场领先供应商光谱配件学术、工业、和研究机构。

我们第一个市场商业ATR解决方案与金门,20多年前成立,它仍是一个坚定的世界各地的实验室。我们有不同的红外采样配件的丰富经验,在2019年,我们搬到新的前提。

在新设施,我们有牛顿演示实验室,给我们带来培训和客户的能力,如果客户想要发送样品测试,如果我们的设备将为他们的应用程序的工作,我们现在可以在房子。app亚博体育

在2018年,我们很高兴获得女王奖的企业,这是一个非常著名的奖项。

Specac提供什么产品?

我们的产品组合可以划分为红外光谱应用的附件。我们最大的一个是ATR的市场。我们也使传动配件和更先进的产品。我们也有一系列样品制备产品,从印刷机和压机配件。我们也生产红外(IR)偏光镜和近红外过程细胞为工业应用。

一个来自Specac ATR附件

红外光谱是什么?

首先考虑光。光一波,由山峰,波长,在这种情况下,说2000微米。但光谱学家通常谈论的波数,也就是山峰在单元间距的数量。在这种情况下,1厘米。

如果你的波长是2000微米,你有五个山峰在1厘米。这是五个波数。不同波长的光对应颜色的光谱。如果我们超越紫,我们必须通过可见的紫外线等,然后除了红色,你进入红外。我们不能看到它,但它是分成近红外、中红外和远红外。

不仅通常,化学家们倾向于使用中更多的诊断技术和Specac的产品大多是中产,尽管我们做生产的配件可以在紫外到远红外使用。

光谱学是研究光与物质之间的相互作用和红外光谱,特别是,是探测分子的振动。理解是什么意思,考虑分子:所有分子振动。某些频率的红外光传输没有相互作用的分子。其他频率的红外光吸收,导致增加振动能级。

被吸收的频率依赖于原子和债券。通过研究吸收和传播通过示例,我们可以开始构建一幅样本都包括什么内容。

收集一个红外光谱,我们有一个简化的光谱仪组成的样品室和一个探测器。使用这个,你会将你的附件插入到样品室和传送一些红外线通过附件。

你将开始通过记录的起始强度光。你会填满你的细胞样本并记下新的强度的光通过样品传播。你可以处理这些百分之一传输或吸光度范围,也就是一个日志转换数据。

这给你的样品信息。从这,您获得一个化学指纹和你可以做定性和定量分析。

不同的采样技术是什么?

有一系列不同的抽样技术,最简单的是传输测量你按你的样品或包含样本空间体积小,传输光通过样品和记录之前和之后你把你的样品强度梁。适用于气体、液体和固体。

通过控制光束的路径长度通过你的样本,你可以调整你的峰值强度。这光谱的解释非常简单。替代方法来收集你的频谱是一个反射技术,但这只适用于液体和固体,因为你无法反射光线从你的气体和细分为不同的类别有不同的好处。主要的一个是衰减全反射(ATR),连同其他几个人。

Specac使透射红外光谱什么配件?

他们纯粹的气体,我们让单一路径长度气体细胞,你通过你的光束通过附件,路径长度约10厘米。我们让non-heatable,底部是一个可被加热的气体细胞。

如果你有兴趣分析痕量气体,例如,如果你的气体在ppm或十亿分之几的水平,你需要大量增加路径长度在2.5到20米的规模。这是在实验室不可行;你不能有一个高气体细胞分光计。所以,我们让这是multi-reflection气体细胞。

转向如何分析液体到传输模式,Specac使这两种不同的配件。我们的入门级配件Omnicell,附带一个固定或可调路径长度,以及一系列的密封材料是可用的选项和窗口。亚博网站下载

我们做两种不同类型的细胞;封闭的细胞和可拆卸的细胞。密封的细胞路径长度再现性好。如果你在做定量分析,那么一个密封的细胞是路要走。我们也制造可拆卸电池,让你把窗户拆开和替换它们之间的间隔在改变路径长度。这些类型的电池给你的灵活性和他们好一个通用的细胞可以在实验室里。

背面板的细胞是由一个窗口然后垫片。你改变垫片的厚度改变细胞的路径长度。然后,另一个窗口。然后注入样品这两个窗户之间通过一些注射港口前板。

填充细胞的最佳方式是什么?

我们建议使用two-syringe技术。在这个技术,你附上了注射器与样本单元的底部,你把一个空注射器的细胞。然后你画上面注射器将通过细胞样本,而不是推底部注射器注入一个示例。使用这种技术,你防止气泡的形成细胞,这可能会干扰你的测量。你也减少压力的累积会导致泄漏你的细胞。

什么类型的细胞Specac制造吗?

我们制造先进的液体传输细胞称为珍珠。它是固定的,可再生的细胞路径长度从25到1000微米。你有两个窗口选项、氟化钙或奈米。我们做两种不同类型的细胞,楔形的或平行的。楔形光谱细胞消除边缘构件,所以他们是定量分析的很好。并行细胞是当你需要这边缘确定一个非常精确的路径长度。

珍珠从Specac液体传动配件

在Omnicell珍珠的好处是,它是一个非常简单的配件来使用和操作非常快。你只是山细胞在滑动抽屉,你总是把你的样品到窗口底部,然后你会插入顶部窗口滴下来的重力形成可复制的路径长度。然后,你关闭抽屉,记录你的光谱。

干净的细胞,你就举起你上面的窗口,然后你有完全访问细胞。这大大减少所花费的时间改变你的样本,这使您能够最大化你的光谱仪的效率。它也得到了巨大的好处,如果你正在使用一个特别粘性样本,可很难得到一个体面的,可再生的路径长度的其他类型的液体细胞。珍珠的细胞,你只是载荷样本,按窗口顶部,你每次都得到相同的路径长度。

你有什么建议在照顾窗户吗?

存储和处理窗口而言,重要的是要注意的是,windows通常是非常微妙的,应尽可能少,处理尽可能多的照顾。你应该总是戴手套当你处理你的窗户,在一定程度上保护你皮肤中的窗口油和保护自己,如果你处理有毒的窗户。

特别是KRS-5是一个极其恶劣的物质,所以你永远不会想要从遗传学角度处理这种无毛。奈米也是一种有毒的窗口,你必须避免吸入灰尘如果你损害这些窗户。大量的红外窗口对水分敏感,你不能以任何方式公开这些水。特别是溴化钾和氯化钠的窗户会溶解如果你放在水下。他们还将雾如果你呼吸或高湿环境。

清洁你的windows,哪个你,你要先消除尽可能多的样本。例如,如果您正在使用一个Omnicell,您可以使用一个空注射器抽出尽可能多的样本。你应该再用合适的清洗溶剂冲洗细胞,正常情况下,如果你只是把它干,或者如果你吹一些空气通过细胞,或氮处理moisture-sensitive窗口,如果你通常就足够了。但有时,你可能需要进一步清洁。在这种情况下,如果需要,您将需要拆卸电池,然后轻轻擦拭与合适的组织。

最好的方法就是抑制晶状体组织与清洗溶剂,轻轻地把组织接触的窗口没有紧迫的组织本身,然后拖动窗口对面的组织来清洁它。

时存储这些窗户,如果你有一个moisture-sensitive窗口,那么我们建议您存储这些窗口在真空干燥器的最大寿命从你的窗户。窗户不可以储存水分敏感包装镜头组织,把它变成一个不起毛的棉花的袖子,然后把它变成一个保护盒。

这是窗户一样提供给客户。本质上,可以简单地说他们回到他们原来的包装来存储它们。或者,如果您想要存储大量的窗户,我觉得非常有用的是购买一个小的塑料工具箱窗口大小隔间,然后我把包装材料从windows提供的盒子放进工具箱里。这就是我存储它们。理想情况下,我在工具箱包括一个干燥剂包。

你能说我们通过实现透射光谱的必要步骤固体?

固体呈现出更多的挑战时传输方法。KBr颗粒是一种方法,使您能够获得一个通过一个坚实的透射谱。这样的工作方式是通过分散固体材料为材料,通过它传送红外线。

第一步,你需要准备你的溴化钾粉末研磨成细粉,然后在理想情况下110摄氏度干燥,真空下,如果可能的话,尽可能长时间地。第二步是然后磨碎你的样品。你让你的粒度越细,最后谱你会越好。

然后将样本与溴化钾粉末使用干杵,但尽量避免再次研磨KBr,因为这将创造新的水晶方面可能会开始吸收水分。然后这种混合材料加载到一个小球染料并按成盘。

要做到这一点,我们有一系列不同的印刷机。我们做手工液压机,非常非常广为人知。这些都是在世界各地的实验室和经常,他们20、30甚至40岁,他们将依然强劲。我们也使电子印刷机,Atlas Autotouch液压机等一系列的最大吨位的可以去。阿特拉斯Autotouch,你样品加载到一个染料。第一步,你加载示例,你按下了一个小球。你然后转化染料,负荷分解环,并按再颠倒,放出你的样本的染料,然后你可以升空紧迫的小球,抬起你的样本的染料。

我们也有一个微型小球出版社,旨在更加便携、手持一点,它可以去两吨,这通常是所有所需KBr颗粒。

你能告诉我们关于Specac提供配件的范围?

Specac制造小制造商,能够250度C负载两吨。对于我们其他印刷机和适配器,我们也使两种不同的聚合物按。我们有恒定厚度电影制作人,支架内部的热压板,然后坐在里面。这个可以去300度C。我们也做一个高温电影制造商能够将更高的温度400摄氏度。

继续我们的更先进的传动配件,这些研究更不是日常分析配件。第一个我想提到的是我们的高温高压细胞。这是能够将温度高达800摄氏度压力1000 psi。有一点你所能达到的最高温度之间的权衡与最大压力。

高温高压细胞

这个细胞能够做一个传输测量到固态盘,你就按你的样品和光线穿过它。也有分解模式,分析了气体脱离样本加热。它也有一个适配器,将它转换成镜面反射模式,所以你会反弹灯样品盘收集反射测量。它有多个气体端口连接到气体细胞和奈米的窗户。

你通常发现的应用程序范围从多相催化反应的监测排气蒸汽热解的固体燃料,研究高温的影响,固体和气体的压力。

我们也做一个变量温度细胞,这附件有能力从液氮温度,所以-190度,250度。对于这个附件,您将底部的细胞样本加载到冰冷的手指在银色的金属组件,然后将组件加载到蓝色的真空裹尸布,你将在真空。

你可以介绍一个制冷剂进冰冷的手指,所以你可以使用液态氮或干冰,丙酮混合物,或普通冰或冰水,得到你想要的到任何低温。如果你想,你就用附件没有加载制冷剂,然后你可以加热或冷却你的样品任何你所需要的温度。

所以,我们提供两种不同的配置。我们电池座的选择是为了接受任何液体和固体的细胞。我们也做一个全流道小型管固定器版本适用于液体分析和可用于拉曼、荧光和UV / Vis光谱学。

你能告诉我们更多关于红外光谱可以被分解成多个技术?

反射红外光谱可以被分解成多个技术,最重要的是ATR。在ATR,我们有一个内部反射元素和我们照束红外光到这个元素,反映了通过全内反射表面。这生成一个隐失波组成的电子组件的光,穿透你的样本,可以两样本的振动导致减少能量传播的愤怒。

你要做的就是反弹你梁表面的晶体,记录你的背景,然后添加你的样品。如果它是坚固的,你想把它变成好的接触晶体。您通常会应用一个负载。如果是液体,你通常没有负载得到良好的接触。然后你记录你的样品光谱,你通常会获得一个红外光谱。

ATR和传输之间的一个区别是渗透的深度。这个深度渗透到你的样品由波数,控制愤怒和折光指数的样本,和入射角。

在一个范围的一个示例中,这些都是固定的最后三个常量。然而,波数谱的变化取决于你在哪里。穿透深度会改变你的波数。通常,您将得到约0.5到2微米,这取决于你在哪里和哪种类型的愤怒你看着。

ATR的优势是什么?

有非常小的样品制备。它是非常容易的。你不需要准备你的样品与溴化钾或磨。你只加载你的样品晶体,单击一个按钮,你的光谱。你得到优越的再现性样本相比KBr颗粒的方法。很少有用户培训要求。由于这个,因为你没有任何准备,你会得到一个更高的样品处理量。

有时你可以关注样本之间的离子交换和溴化钾,显然如果你没有了KBr那里,你没有了这些担忧。Specac使多个不同的ATR附件。畅销单位的追求,它被设计来最大化频谱吞吐量提供一个优秀的信号噪声比。为了达到这个目标,我们使用高使用反映光学传输吞吐量。

我们也有一个选择的可互换的妖精。我们制造一个范围,包括平冰球和液体冰球。如果你有一个坚实的样本,特别是如果你有一个大的固体物品,你可以在平坦的冰球。如果你有液体,特别是如果你的液体有表面张力很低或者很松软,我们做一个液体冰球帮助你控制你的样品晶体和停止它逃跑。

的追求需要少量的样本,所以特别适合如果你只能合成少量的样本。此外,水晶被安全地固定到顶板使用不锈钢支持和铟出售。我们发现这给了我们优良的机械和化学的鲁棒性。

固体样品,你想要应用一个负载,我们有这个加载功能,点击功能,给出了40磅的持续可再生的负载。,你所做的只是周围的黑色头顺时针旋转,直到你感觉下点击你的手。它使一个非常令人满意的点击到达负载40磅。通常情况下,我们建议您确保点击至少两次,可能三次,只是为了确保你有这种可再生的负载。

Specac ATR的金门范围非常确定。你能告诉我们更多关于这个范围提供给用户什么?

更高级的ATR的工作,我们提供金门范围,现在市场上已近30年了。尽管它的年龄,我们发现它是一个非常受欢迎的产品,只是,又走过去了。我们做各种各样的顶板。

金门ATR

我们有一个高温顶板,我们最近更新你现在可以控制它从你的电脑软件。我们也做一个低温版本,使用制冷剂冷却温度低至-150度。我们生产超临界顶板,能够将极高压力高达300摄氏度,我们也让实验反应细胞反应。

我们也做一个multi-bounce ATR称为网关,包括6个反射的晶体。的好处是,你有效地增加信号6倍,所以你得到一个改善你的信噪比。

我们做一个大范围的前板这个配件。无论你的实验条件,我们可能顶板,适用于他们。

有替代的方法收集反射测量吗?

有两种不同的方法。第一个是漫反射傅里叶变换红外光谱(漂移)。通过这种方法,你的光的粗糙表面散射。虽然一些的光散射,它传播到下一个粒子,也散射,光穿透你的样品。每次它反映,或传递,它可以吸收一部分光线。

这种技术的优点是,它允许您在现实条件下研究催化剂和粉末。你不需要压缩和改变表面性质;你可以研究工业化学反应,因为它将被执行。通常,改进的光量,反映了一个像样的信号噪声比,你会稀释样本非吸收性的材料。这通常会KBr。

你不需要这样做,然而,有时人们会生活在一个贫穷的信号噪声比,避免KBr礼物。飘的一个缺点是不如传输或简单的ATR光谱解释。这是因为吸光度规模不再是线性与样品浓度由于散射吸收效果。然而,Kubelka-Munk修正了纠正,并给你一个线性校准。如果您使用的是飘,你通常会使用Kubelka-Munk变换,虽然有例外规则。

帮助你执行漂移测量,Specac制造所选配件,适用于研究催化粉末。如果你想开始加热这些粉末,引入气体,如果你想做,或者如果你想研究异构反应和热,我们做一个环境室挂载到这个镜像系统,使您可以研究你们的样品在温度高达800摄氏度,从真空到500 psi。

收集反映测量的替代措施是镜面反射。为此,我们制造一个变量角配件,允许你改变镜面反射的角度收集。光谱的解释是一个更复杂的比传输或ATR由于反常色散,但有Kramers-Kronig转换,可以适用于产生更多的传播就像一个光谱。

在哪里我们的读者去发现更多的信息吗?

Specac产生一系列应用程序指出,覆盖特定应用领域和更一般的技术笔记,比如我们在窗口的路径长度测定液体细胞。如果你需要任何更多的信息,这是一个开始的好地方。

在我们的网站上,我们也发布新闻和指导文章的范围。yabo214我们现在也推出了红外频率查找表,使你,如果你有一个峰值,你不知道它是什么,进入峰值位置和获得建议的一些可能的任务。

关于安德鲁·戴维斯博士

安德鲁研究他在诺丁汉大学化学硕士学位。他继续研究博士教授迈克尔·乔治的监督下调查超快时间分辨光谱学的多相催化反应,和红外光谱气体吸收的有机框架在低温下。然后他担任博士后研究员在诺丁汉大学物理系的他利用拉曼光谱表征石墨烯/ h-BN异质结构用分子束外延生长。自2018年以来,他已应用技能的应用科学家Specac帮助开发下一代的光谱配件和其客户提供指导,帮助他们得到最科学。亚博老虎机网登录