扫描电子显微镜(SEM)结合能量色散x射线探测器(EDS)通常用于提供关于样品的化学成分信息。
这能谱该方法可以洞察样品中的元素，它们的空间分布，以及体积很小(微米级，在某些情况下是纳米级)的相对浓度。
EDS通常被归类为半定量元素分析方法。JOEL经常提出的一个问题是，通过SEM-EDS实现的定量结果所能提供的可靠性水平。这是一个非常广泛的问题，因为可靠性受到一系列因素的影响，如样品的形态和基质，以及仪器因素。
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这就会让人想知道可以检测到什么，以及检测到多少。目前的系统可以识别从Be到u的元素。通常认为，对较高原子序数元素(F to Be)的检测限度≥0.1% (1000ppm)，对较低原子序数元素(F to Be)的检测限度≥1%。
一种经常被称为“无标准”的定量能谱技术是最广泛用于定量能谱研究的方法之一。使用这种技术，用户使用峰值强度的比例而不是物理标准来确定所发现的元素的相对存在。
在峰值强度中校正背景和矩阵效应，然后根据识别的元素将结果归一化到100%。这种归一化可以掩盖分析结果中的错误。
然而，如果所有要求都得到满足，主要部件的相对性能可达到±2%至±5%。对于粗糙的表面或颗粒，这个误差可能会明显更高。yabo214在进行EDS定量分析时，需要考虑一些标准。
无论定量技术是否使用物理标准或“无标准”，该方法都有多个假设。样品必须先进行平磨。此外，它应是均匀的和无限厚的关系，波束相互作用体积。
如果样品与光束相互作用体积的关系不相似，结果可能会因附近单元的影响而不同(图1)。
图1所示。答:光束散射体积内均质样品。B:非均质样品，粒子在散射体积内将有助于EDS的定量结果。图片来源:JEOL USA, Inc。
在其他情况下，目标可能是量化和识别夹杂物或颗粒。yabo214如果散射体积大于粒子本身，则束在粒子上的位置可能会产生来自周围矩阵的贡献。
对于不均匀的材料，最好的做法是从许多不同的区域获取光谱并对结果进行平均。亚博网站下载只有在EDS探测器的视线范围内的x射线才会被获取。如果样品的地形较强，x射线就会被完全阻挡，无法到达探测器。
在其他情况下，样品基体对低能x射线的吸收可能多于对高能x射线的吸收，从而造成定量结果的误差。在处理地形样品时，考虑样品的位置相对于EDS探测器的位置是至关重要的。通常可以定位感兴趣的区域，使其与检测器有直接的视线(图2)。
图2。答:由于样品的形貌，x射线无法到达探测器。B:旋转舞台在EDS探测器的视野中显示感兴趣的区域，允许x射线被检测到。图片来源:JEOL USA, Inc。
图3。从EDS检测器2位置拍摄的纸上墨水的C x射线强度图示例。墨水在纸的表面凸起，结果就会形成阴影，因为C x射线被样品的地形遮挡，无法到达探测器。图片来源:JEOL USA, Inc。
最后，加速电压必须足够高，才能有效激发样品中发现的元素的x射线线。还应该有足够的探针电流来产生具有统计学意义的x射线计数率。
选择的加速电压在能量上是能量的1.5到2倍x射线线有趣的是最典型的方法。对于未知样品，建议15kV至20kV。如果不遵循这些条件中的任何一个，定量分析结果可能会产生误差。
图4。例如:EDS无标准定量结果-金合金。图片来源:JEOL USA, Inc。
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