炼油厂样品（例如燃料（平台，柴油）等）是通过原油的分级蒸馏产生的不同碳氢化合物的组合。它们的沸腾间隔主要在150至390°C的范围内。它们通常被用作可燃物或汽车的燃料。
可以在其中发现有机结合的氮，氯和硫的痕迹，源自添加剂或自然起源。这些化合物在燃烧燃料时会产生环境污染物。
由于这些污染物对环境和人类健康有害，因此必须将其含量（CI，N，S）保持在尽可能低。另一个负面因素是它们对许多过程步骤采用的催化剂的寿命和性能的影响。
如果这些不需要的元素的数量过高，则催化剂（中毒）的产品质量和活性会受到重大影响。永久质量控制对于验证产品的质量和遵循法律限制值至关重要。
多EA 5100是直接设计的，用于在浓度范围内的氮含量的有效和简单测量。它将有效的气体纯化和干燥与高度敏感的Hipersen检测以及无催化剂的高温燃烧结合在一起，以在同一设备中检测到10 µg/L的浓度范围为10 µg/L的浓度范围。
亚博网站下载材料和方法
样品和试剂
在这项研究中分析了一系列炼油厂样品（平台，柴油，汽油等）。
- 吡啶（c5H5n），GR进行分析（Merck Art.-No。：1.09728.0100）。
- 用于校准和测试氮的扩展标准套件（0-25 mg/l）（Analytik Jena，Art.no。：402-889.076）。
- Isooctane（c8H18），Suprasolv®，用于气相色谱法的GR（默克艺术 - 非洲：1.15440.1000）
样品制备
不需要预处理阶段，因为样品是轻度挥发性的，在超轨道和中层含有TN，并且粘度低。直接分析样品。
校准
在确定之前，使用基于等辛烷中吡啶（N）的氮标准溶液对系统进行校准。图1概述了具有性能参数的标准校准曲线。使用各种浓缩标准来检查校准（如表3所示）。
图1。TN校准，超轨道范围，包括统计的曲线。
仪器
一个多EA 5100用于执行测量，并提供Hipersens CLD检测以鉴定氮。配备液体的MMS多基质采样器用于自动化样品引入并保证高样品吞吐量。
选择垂直操作模式以运行分析。将样品直接注射到配有石英吡啶层的石英玻璃燃烧管的蒸发区中。液体自动采样器允许自动执行完整的过程。
双重，无催化剂的燃烧程序是在高达1050°C的温度下进行的。在该过程的第一阶段，在生产的气态产物在富含氧气的环境中燃烧之前，使用惰性气流蒸发样品的挥发性成分。
然后，在第二相中将形成的热解产物和较重的非易失性样品成分在纯氧中定量氧化。石英热层可防止不完整的燃烧，模块燃烧过程，并提供均匀的蒸发。
这样可以确保即使在超轨道范围内的TN内容中，也可以进行可再现分析的最佳条件。高性能干燥机和多EA 5100的自动保护系统提供足够的干燥，操作安全性（气溶胶和颗粒陷阱），并将形成的NOX的总转移到CLD中。可以达到低至10 µg/l n的检测极限。
图2。MMMS采样器的多EA 5100。
方法参数
从分析仪的方法库中，用于所有分析的标准方法ASTM D4629。下表中概述了燃烧过程的参数设置。
表格1。垂直模式下的过程参数。
| 范围 |
规格 |
| 炉温度 |
1050°C |
| 第二燃烧 |
60 s |
| AR流（第一阶段） |
100毫升/分钟 |
| o2主要流程 |
200毫升/分钟 |
| o2流（第二阶段） |
100毫升/分钟 |
| 制定 |
2 µL/s |
| 注射 |
0.5 µL/s |
评估参数
使用了标准方法设置。下表提供了参数设置的摘要。
表2。检测参数CLD。
| 范围 |
规格NS |
| 最大限度。集成时间 |
240 s |
| 开始 |
1.9 ppb |
| 停止 |
2.0 ppb |
| 稳定 |
7 |
结果与讨论
在这项研究中检查的样品是炼油厂过程和质量控制学科的代表性频谱。表3提供的结果是三个重复分析测试标准和样品的平均值。
用于所有标准和样品的注射量为40 µL。图3–7显示了各种样品和一个标准的标准测量曲线。
表3。在不同的炼油厂样品和标准标准中总氮测定的结果。
| 测量 |
TN |
SD |
| 平台游戏 |
0.03 mg/l |
<0.01 mg/l |
| C8（HC混合） |
0.04 mg/l |
<0.01 mg/l |
| 摘要 |
0.04 mg/l |
<0.01 mg/l |
| 汽油 |
1.38 mg/l |
<0.01 mg/l |
| 柴油（DK） |
2.14 mg/l |
<0.01 mg/l |
| 汽油（还可以） |
5.17 mg/l |
±0.05 mg/l |
| 喷气燃料a |
6.48 mg/l |
±0.04 mg/l |
| 加热油（HEL） |
177 mg/l |
±0.97 mg/l |
| TN标准（C = 0.10 mg/L） |
0.10 mg/l |
<0.01 mg/l |
| TN标准（C = 5.00 mg/L） |
5.03 mg/l |
±0.02 mg/l |
| TN标准（C = 50.0 mg/L） |
50.0 mg/l |
±0.10 mg/l |
图3。“ C8（HC混合）”的分析曲线。
图4。“柴油（DK）”的分析曲线。
图5。“加热油（HEL）”的分析曲线。
图6。“ TN标准0.1 mg/L”的分析曲线。
图7。“ TN标准50 mg/L”的分析曲线。
由于理想的过程条件，通常足以在3％RSD之内获得三倍的测量结果。这显着影响处理样品所花费的时间，该样品产生较高的样品吞吐量。
实现的分析结果及其可重复性表明，样品燃烧是高质量的。通过测量具有已知n含量的标准材料来验证分析系统的准确性能（见表3）。亚博网站下载
结论
这多EA 5100在确定各种炼油厂样品（例如汽油，柴油，生物柴油和煤油）中的广泛氮含量方面非常有效。
借助其新颖的Hipersens技术，该检测器跨越高达10,000 mg/L的测量范围，较低的检测极限为10 µg/L的氮。
反应气体的出色样品消化和处理（由自动保护系统启用）提供了高可重现性，无论分析基质的消化特性或组成如何（例如颜色添加剂，名望等）和TN浓度。
具有112个液体位置的MMS采样器可用于轻松获得高样品吞吐量。对于较低的吞吐量要求，可以使用自动注射器类型AL RESS手动引入样品。Al-EA是可能的选择。
如果需要，可以添加合适的检测或采样系统以扩展系统以分析其他基质类型，例如固体和气体，或测量其他参数和元素（例如氯，硫，硫，TOC，碳，EOX，EOX，AOX，AOX，AOX）。
该信息已从Analytik Jena US提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载
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