柴油是通过创建一个不同的碳氢化合物混合原油的蒸馏分馏。其沸腾区间范围从150到390°C。柴油主要是用作汽车燃料。微量的有机结合氮、氯和硫柴油,可以找到原始的添加剂或从自然资源。
这些化合物在燃料燃烧产生环境污染物。当这些污染物对环境和人类健康的有害,其内容(CI, N)必须尽可能的限制。永久的质量控制是至关重要的,以确保产品的质量和符合法律规定的值。
compEAct N是一个分析系统,直接用于氮的高效的一站式服务的测量内容广泛的浓度。
特色的组合HiPerSens高度敏感®检测和catalyst-free高温燃烧,它使氮在不同浓度检测从15µg / l到10000 mg / l,在同样的设备。
亚博网站下载材料和方法
样品和试剂
- 一系列燃料样品
- 校准标准工具包氮(0-25 mg / l)(德国耶拿分析仪器公司,Art.-No。:402 - 889.069)
- 异辛烷(C8H18),Suprasolv®GR对气相色谱法(默克Art.-No。:1.15440.1000)
- 吡啶(C5H5分析N), GR(默克Art.-No。:1.09728.0100)
样品制备
样品光不稳定,低粘度,包含TN ultra-trace水平。这消除了需要预处理阶段,直接分析样本。
校准
在实际的分析之前,系统校准利用氮标准解决方案基于吡啶(N)在异辛烷从0到2000µg /公斤。图1和图2展示了性能参数和典型的校准曲线。
图1所示。1 - ultra-trace校准范围。
图2。宽量程的校准曲线HiPerSens探测器。
一系列集中标准被用来检查校准。
仪表
compEAct N以HiPerSens CLD检测被用来执行测量来确定含氮量。LS 2液体取样器是用于执行示例介绍完全自动化提供一个高样品处理量。
在垂直操作模式下进行测量。样本直接注入燃烧石英玻璃管的蒸发区。执行这个过程完全自动化使用LS 2高通量液体autosampler。
bi-phasic, catalyst-free燃烧阶段是在温度高达1050°C。这个过程的第一阶段是挥发性样品组件是在惰性气体蒸发流,气体产品之前在富氧环境中燃烧。
热解产物形成和重,非易失性样本组件是定量氧化在第二阶段的纯氧。石英的热解器调节燃烧过程,防止不完全燃烧,并确保统一的蒸发。这产生一个高效和可再生的ultra-trace分析的最佳条件。
Auto-Protection系统提供最高的运行安全(气溶胶粒子陷阱)和完全传输x产生的化学发光检测器一旦反应气体充分干燥。检出限低至15µg / l N由compEAct提供N。
方法参数
对于所有分析,标准方法使用ASTM D4629 ASTM方法模块。参数设置如表1总结了燃烧过程。
表1。compEAct过程参数。
| 参数 |
规范 |
| 炉内温度 |
1050°C |
| 二次燃烧 |
60年代 |
| 基于“增大化现实”技术流(第一阶段) |
150毫升/分钟 |
| O2主要流 |
200毫升/分钟 |
| O2流(第二阶段) |
150毫升/分钟 |
| 起草 |
2µL /秒 |
| 注射 |
0.5µL /秒 |
评价参数
使用标准方法设置。表2总结了参数设置。
表2。CLD检测参数。
| 参数 |
规范NS |
| Max。积分时间 |
300年代 |
| 开始(N) |
1 cts |
| 停止(N) |
1 cts |
结果与讨论
样品光谱分析在这项研究中是一个代表从燃料生产的面积。
表3提供的结果平均三个复制测试标准和样品的测量。注射量40µl也适用于所有标准和样品。数字3 - 6展示典型的测量曲线的选择样品连同一个标准。
表3。总氮测定的结果在不同的燃料。
| 测量 |
TN |
SD |
| 柴油(汽车、DK) |
0.87 ppm |
±0.02 ppm |
| UL-Diesel (UL-DK) |
7.77 ppm |
±0.04 ppm |
| 生物柴油(第二代B-t-L) |
0.22 ppm |
< 0.01 ppm |
| 柴油+ 7%的名声 |
2.53 ppm |
±0.04 ppm |
| 柴油(海洋轻油) |
28.7 ppm |
±0.71 ppm |
| 普通汽油(好) |
2.24 ppm |
±0.12 ppm |
| 轻汽油 |
0.14 ppm |
< 0.01 ppm |
| 喷气燃料的 |
9.17 ppm |
±0.04 ppm |
| 煤油 |
3.65 ppm |
< 0.01 ppm |
| TN标准(c = 0.07 ppm) |
0.07 ppm |
< 0.01 ppm |
| TN标准(c = 0.72 ppm) |
0.72 ppm |
±0.03 ppm |
| TN标准(c = 36 ppm) |
36.2 ppm |
±0.09 ppm |
图3。TN分析曲线示例“煤油”。
图4。TN分析曲线示例“轻汽油”。
图5。TN分析曲线示例“海洋气油”。
图6。TN分析曲线标准“0.72 ppm N”。
三倍的分析通常是足以实现结果在3%相对标准偏差由于理想的工艺条件。样品处理时间显著减少,产生更高的样品处理量。
样品的高质量燃烧由分析结果证明了和他们的再现性。的准确性能分析系统验证了通过调查与已知的标准材料N内容(如表3所示)。亚博网站下载
结论
compEAct N是适合广泛的氮含量的分析样本在不同燃料(如汽油、柴油、生物柴油和煤油)。
以其小说HiPerSens®技术,探测器的测量范围10000 mg / l开始以较低的检出限15µg / l的氮。有效样本消化和快速Auto-Protection系统提供优越的再现性,不管的消化功能和成分分析燃料(如名誉和颜色添加剂)和TN浓度。
LS 2液体取样器容易达到一个高的样品处理量。样品的体积可以减少了10到20µl减少额外的分析时间。由于compEAct的敏感性,这是足以在快速期限内获得可靠的结果。分析系统可以扩展到分析液化石油气和气态燃料通过添加适当的采样系统。
这些信息已经采购,审核,改编自德国耶拿分析仪器公司提供的材料。亚博网站下载
在这个来源的更多信息,请访问德国耶拿分析仪器公司。