对人类最重要的食物是干净的饮用水,和标准来验证它的纯洁和健康是强烈受法律监管。例如,在欧盟,欧洲饮用水指令1概述了纯度标准,消毒和清洁技术,测量和采样间隔。
这个指令包括水供人类食用,它必须遵守的最低需求与化学,微生物,和额外的指标参数,给出了极限的值。随着味道,电导率,和颜色、TOC和氧化性能也会高亮显示。
虽然没有限制为TOC值表达,可氧化性的(表示为高锰酸盐指数)被限制为5.0 mg / L O2。随着氧化性能与总有机碳,注意4清楚地解释,可氧化性”不需要测量如果TOC的参数进行了分析。”
TOC,测量不确定度≤30%的水平提供3 mg / L (SD≤±0.9 mg / L),和标准标准EN 1484溶解有机碳(DOC)和总有机碳必须执行。
饮用水中最大的挑战在测量TOC的事实是,通常情况下,TOC构成只有一小部分,大约不到5%,样品的总碳含量。
因此,EN 1484强烈表明,不同技术(TOC = TC - TIC)时才应该使用预测的抽搐(总无机碳)值等于或小于样本的TOC值。
例子:
TC = 125 mg / l,抽搐= 123 mg / l认为RSD = 1%
SD (TC) =±1.25 mg / l, SD (TIC) =±1.23 mg / l,导致总误差±2.48 mg / l
TOC(钙)= 2 mg / l±2.48 mg / l(-0.48 - 4.48毫克/升)
因此,选择的方法是NPOC技术与自动样品酸化后自动清除的抽搐的运载气体分析仪。
多N / C®分析程序提供一个选项抽搐控制测量,测量后的总剩余抽搐清洗阶段。这可以很容易地用来优化方法的使用的酸强度和清洗时间。它也可以用来验证NPOC获得结果的质量。
亚博网站下载材料和方法
样品和试剂
参考标准和饮用水样品从不同的起源和无机碳含量水平进行了分析。
样品制备
分析之前,样本被保存在冰箱在4摄氏度。样本进入合适的测量autosampler瓶。
校准
1 mg / L苯二甲酸氢钾标准溶液是用来校准多N / C®分析仪NPOC。不同的注射量从2到20毫升多N / C®紫外线HS是执行多点校准,以评估的结果NPOC定量。
当使用注射体积的5毫升样品测量,这相当于一个真正的工作范围为0.4 - 4 mg / L。相同的工作范围可以实现在多N / C®使用以下设置:3100使用EasyCal函数注入体积的变化100 - 1000µL 2 mg / L标准溶液,并运行和样品500µL的注射量。
图1所示。NPOC校准的例子和方法特征EasyCal函数由多N / C®3100年。
仪表
多N / C®紫外线HS和多N / C®3100年被用来执行分析。重点辐射NDIR探测器敏感都出现在模型有限公司2检测。一个不一样的(72个样本职位)是装备自动进样。
方法参数
NPOC的测量、自动酸化用于调整样本pH < 2,载气被用来清洗的抽搐。清洗后阶段,初始样本整除被给到抽搐反应堆为后续测定残余抽搐通过抽搐控制测量。
额外的整除当时给到主反应堆,有机化合物被完全氧化成二氧化碳通过紫外线/湿化学消化或过硫酸盐催化在800摄氏度高温燃烧一个富氧环境。
成立有限公司2搬到探测器的载气反应后气体纯化。TOC的测量是由非色散红外光谱法在重点辐射NDIR探测器。表1中描述的设置方法是利用建立NPOC内容:
表1。方法设置。
| 参数 |
多N / C®紫外线HS |
多N / C®3100年 |
| 测量参数 |
NPOC +抽搐控制 |
NPOC +抽搐控制 |
| 酸用于样品酸化 |
2 M H2所以4 |
4 M盐酸 |
| 消化 |
在185 nm和254 nm紫外线氧化+ peroxo硫酸氢盐 |
高温消化与铂催化剂在800°C |
| 数量的重复 |
分钟。3,马克斯。4 |
分钟。3,马克斯。4 |
| 用样品注射前洗净 |
3倍 |
3倍 |
| 样品清洗时间 |
600秒。 |
600秒。 |
| 注入量 |
5000年µL |
500年µL |
| 测量时间每注射 |
3 - 5分钟 |
3 - 5分钟 |
结果与讨论
表2提供了NPOC测量的平均值决定从至少3相同的注射以及相对标准偏差。
检查标准进行样本类型“AQA标准”和以前测量制备水TOC空白决定在154 AU /毫升自动减去使用multiWin从AQA测量软件。
表2。结果。
| 样品标识 |
NPOC平均(毫克/升) |
相对标准偏差(%) |
抽搐控制水平(µg / L) |
| 选项卡水-马尔默 |
2.46 |
0.32 |
0.12 |
| 选项卡水——奥斯陆 |
3.23 |
0.81 |
0.19 |
| 选项卡水——赫尔辛基 |
2.14 |
0.60 |
0.09 |
| 选项卡水——耶拿 |
0.85 |
0.95 |
0.07 |
| AQA-Std - 1, 0 mg / L |
0.98 |
0.31 |
0.04 |
图2。“自来水-赫尔辛基”NPOC测量曲线。
图3。抽搐控制测量曲线“自来水-赫尔辛基”。
结论
在这篇文章中列出的数据表明,自来水从各种来源可以准确、可靠地测量采用一个优化NPOC技术。为此,multiWin抽搐控制工具的软件使用和酸强度和清洗时间用于自动酸化并相应地调整。
非常低的相对标准偏差值结果所示,这也表明,抽搐控制阅读每个样本在适当水平低(低于10%的NPOC阅读)。通过应用分析和并行多N / C的净化特性®分析随着高通量autosampler是不一样的,长时间清洗运行时不会导致长时间的序列。
TIC清洗已经完成在一式三份注射之前的样本,并立即下一个样本调查。multiWin容易卡尔工具减少校准努力降到最低。
这个工具就可以执行校准与单个股票的解决方案在一个稳定水平校准高于或相当于一个ppm和注射过程中各种卷。这样,饮用水的范围可以从sub-ppm校准到多个ppm TOC。
TOC测定使用多N / C®系统将在实验室里最舒适的参数,因为它提供了一个高水平的自动化和高效的自我检查的一站式服务系统和无人值守系统操作。
专利维塔流管理系统内的完全补偿流波动由于样品蒸发,它提供了TOC校准稳定长达一年,在样本运行节省宝贵的时间。
引用和进一步阅读
1)理事会指令98/83 / EC(03.11.1998),最新修订委员会指令(欧盟)2015年10月6日的2015/1787。
这些信息已经采购,审核,改编自德国耶拿分析仪器公司提供的材料。亚博网站下载
在这个来源的更多信息,请访问德国耶拿分析仪器公司。