大麻和大麻的历史跨越了几千年，是目前发现的最古老的作物之一。它们最初和主要的应用是作为纺织纤维，这仍然是它们在绳索、纺织品、防水和绝缘方面的主要用途。大麻和大麻还被用于制药和食品工业，因为它们具有娱乐效果和营养价值。
自2014年大麻作为娱乐和医疗用途合法化以来，有毒微量元素的分析得到了更多的关注，以便以与其他药物和食品相同的方式验证大麻产品的安全性。
大麻和大麻产品合法化的地区制定了单独的指导方针，因为目前还没有针对这些供人类消费的产品进行分析的全球建议。
例如，加州大麻控制局规定，实验室应分析加工化学品和残留溶剂、微生物杂质、农药、真菌毒素、水分含量和水活性、外来物质和污物以及大麻及其相关产品中的重金属。
地方当局经常根据FDA和美国环保局的规定指定要分析的元素。在USP <232>中，元素Cd、Hg、Pb和As被认为是药品中最有害的元素。因此，这些“四毒”也经常在大麻样本中被调查。
具有电感耦合等离子体（ICP-OES）的光发射光谱通常用于在植物材料中进行痕量金属的测量。亚博网站下载然而，需要高敏感的分析仪来确定CD，Hg，Pb和As的通常低痕量水平。
在这方面，主流ICP-OES仪器经常缺乏能够准确地检测亚Mg / kg范围内的痕量水平的解决能力。通常强制使用常规实验室使用敏感性优化配件，例如超声波雾化器（USN）以及ICP-OE或更敏感的ICP-MS技术。
与上述解决方案相比，本文概述的技术使用的是高分辨率阵列ICP-OES，即PlasmaQuant 9100 Elite，它可以在植物材料的标准测量溶液中达到亚µg/L范围的检测限。亚博网站下载
PLASMAANT 9100 ELITE提供了一种灵敏度，可消除由于其等离子体，反气体技术的长分析区域和整个光路的光损失减小而导致的昂贵和复杂的样品进料配件（如USN）的要求。
亚博网站下载材料和方法
样品和试剂
将1克干燥的植物材料精确称量，放入微波消解容器(pm60)中制备测量溶液。1 mL H2O.2， 1 mL盐酸，5 mL HNO3.被引入到船上。
使用预先安装的“蔬菜和叶子”消化程序(表1)，利用TOPwave微波系统消化样品。待样品充分消化并冷却至室温后，用去离子水填充清液至50 mL，加入内标Tb和Au稳定Hg(最终溶液中Au为200 μg/L)。
常用的内标元素钇不能被使用，因为一些样品中含有大量的Y.铽，因为在任何样品中都没有被识别出来，所以被选择作为内标。
表1。麻样消解程序。
| 一步 |
T(°C) |
Pmax(酒吧) |
斜坡时间(分钟) |
保存时间(分钟) |
| 1 |
150 |
40 |
5. |
5. |
| 2 |
200 |
40 |
5. |
15. |
| 3. |
50 |
0. |
1 |
20. |
仪器
仪器的设置
一种PlasmaQuant 9100 Elite ICP-OES采用标准样品导入试剂盒、额外的喷雾雾化器和Teledyne Cetac asx560自动进样器进行分析。表2提供了复杂系统配置的概述。
表2。配置PlasmaQuant 9100 Elite配备标准套件。
| 范围 |
规范 |
| 射频功率 |
1300 W |
| 等离子气流量 |
12 L / min |
| 雾化器气体流动 |
0.6升/分钟 |
| 辅助气体流量 |
0.5升/分钟 |
| 喷雾器 |
海浪，0.4 mL/min，硼硅酸盐 |
| 喷淋室 |
旋风喷雾室，50毫升，硼硅酸盐 |
| 注射器 |
石英，内径2毫米 |
| 外管/内管 |
石英/石英 |
| 泵油 |
PVC（黑色，黑色） |
| 样品泵率 |
1毫升/分钟 |
| 清洗/读延迟 |
45岁 |
| 自动采样器 |
Teledyne Cetac asx560 |
方法参数
表3。方法特定的评估参数概述。
| 元素 |
线[nm] |
等离子体视图 |
集成模式 |
阅读时间[S] |
评价 |
| 不。的像素 |
基线拟合，像素号。 |
Polyn。程度 |
修正 |
| 作为 |
188.979 |
轴向 |
峰 |
5. |
3. |
ABC1 |
汽车 |
结核病 |
| Cd |
214.441 |
轴向 |
峰 |
1 |
3. |
ABC |
汽车 |
结核病 |
| Cr |
267.716 |
轴向 |
峰 |
1 |
3. |
ABC |
汽车 |
结核病 |
| Hg |
184.886 |
轴向 |
峰 |
5. |
3. |
ABC |
汽车 |
结核病 |
| PB. |
220.353 |
轴向 |
峰 |
5. |
3. |
ABC |
汽车 |
结核病 |
| 结核病 |
350.917 |
轴向 |
峰 |
1 |
3. |
ABC |
汽车 |
- |
1ABC =自动基线校正
校准
用单元素标准，TB内标和HG稳定剂组装多元素校准标准，10％（v / v）HNO3.2% (v/v) HCl。表4给出了校准标准的浓度水平数据，图1给出了相关的校准函数。
表4。校准标准浓度
| 元素 |
单位 |
Cal.0. |
CAL.1 |
2. |
Cal.3 |
cal.4 |
相关系数 |
| 作为 |
µg / L |
0. |
5. |
10. |
25. |
50 |
0.9997 |
| Cd |
µg / L |
0. |
5. |
10. |
25. |
50 |
0.9995 |
| Cr |
µg / L |
0. |
5. |
10. |
25. |
50 |
0.9986 |
| Hg |
µg / L |
0. |
5. |
10. |
25. |
50 |
0.9997 |
| PB. |
µg / L |
0. |
5. |
10. |
25. |
50 |
0.9997 |
图1。校准数据。
结果与讨论
表5概述了加利福尼亚州大麻控制的可吸入和所有其他大麻产品的目标。实际测量溶液中的目标限制范围为2至60μg/ L，其中施加的稀释因子50。
所达到的方法检测限（MDL）（参见表5）良好低于调节限制，因此提供了CD，Cr，Hg，Pb和As的痕量金属含量的可靠测量。施加较低的稀释因子（例如20）可以产生进一步减少MDL。
表5。固体样品和测量溶液中重金属浓度的限值，PlasmaQuant 9100 Elite的mdl。
| 元素 |
所有可吸入大麻产品的限量 |
其他大麻制品的限制 |
方法检出限 |
| 样本[μg/ g] |
测量解决方案1(µg / L) |
样本[μg/ g] |
测量解决方案1(µg / L) |
样本[μg/ g] |
| 作为 |
0．2 |
4. |
1．5 |
30. |
0.034 |
| Cd |
0．2 |
4. |
0．5 |
10. |
0．002 |
| Cr |
留言。 |
留言。 |
留言。 |
留言。 |
0.006 |
| Hg |
0．1 |
2 |
3．0 |
60 |
0.009 |
| PB. |
0．5 |
10. |
0．5 |
10. |
0.024 |
1稀释因子：50
在调节目标水平上进行穗重恢复试验，以验证该方法的准确性和灵敏度。
表6提供了一种消化尖刺样品和HEMP样品的结果。对于所有元素，尖峰水平为10μg/升。通过所有尖峰回收率在添加量的±7％内，该方法进一步验证。
表6。结果和穗加标回收率用于大麻样品的分析。
| 元素 |
麻样品 |
尖刺麻样品2 |
仪器检出限 |
| 样本[μg/ g] |
测量解决方案1(µg / L) |
经济复苏(%) |
测量解决方案1(µg / L) |
| 作为 |
0．17 |
3.44 |
One hundred. |
0.67 |
| Cd |
０．０２ |
0．43 |
93 |
0.04 |
| Cr |
0.09 |
1.76 |
98 |
0．12 |
| Hg |
| 103 |
0．17 |
| |
| PB. |
0．11 |
2.29 |
93 |
0．48 |
1稀释因子：50
2峰值:10 μg/L
分析每个元素的两条不同的排放线以研究结果的一致性。甚至可以高于光谱干扰的线路，例如，CD / AS线对在228.8nm处，可以用于精确测量，因为它们是由PLASMAPANT 9100 ELITE的高分辨率光学分离的基线（图2）。
图2。Cd/As线对在228.8 nm处的记录光谱，基线分离，无干扰定量。
结论
痕量金属的测量大麻及大麻制品通过ICP方法已成为制药和食品工业中实验室的常规任务。
本文中概述的方法利用高度敏感的HR阵列ICP-OES，Plasmaquant 9100 Elite，标准样品引入系统，以准确测量镉，砷，铅，铬和汞的痕量水平。
由于PlasmaQuant 9100 Elite的高光谱分辨率(下午2点@ 200 nm)，可以对所有研究元素进行无干涉测量。这消除了对多行评估的冗长数据分析的需求。
PlasmaQuant 9100 Elite在大麻分析等常规任务中通过单线评估提供最高准确度的结果。所达到的方法检出限在低µg/kg范围内，远低于地方当局提供的目标范围，可以通过标准的样品引入系统(如旋风喷雾室或气动雾化器)来实现。
使用氢化物系统(As, Hg)、高灵敏度超声喷雾器(USN)或对测量溶液进行更少的稀释，可以进一步降低mdl。
由于这些附加因素，尤其是USN的使用，仪器的初始投资成本和操作复杂性显著提高。
因此，本次调查的目的是评估ICP-OES标准配置作为一种可靠、易于使用、经济有效、可靠的大麻和大麻样品中痕量金属测量溶液的可能性。
PlasmaQuant 9100 Elite还提供了一种可行的替代ICP-MS仪器用于大麻和大麻的研究。
此信息已采购，审核，并从分析耶拿美国提供的材料。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问德国耶拿分析仪器公司。