使用ICP-OES确定稀土元素(REE)在地质材料是最复杂的分析技术之一。亚博网站下载
高矩阵的内容消化样品需要优越的等离子体健壮性,通常包括大量的二氧化硅,氧化铝,难熔金属和硫。这是特别重要的,当必须检测到微量的稀土元素和样本稀释必须避免。
技术的复杂性是由大量的增加进一步的发射谱线来自稀土元素和矩阵,这只能通过高光谱分辨率来解决。
本文概述了技术两个地质参考资料的调查砂岩(GSR-4)和花岗岩(GSR-1)的稀土元素如Dy, Ce、欧盟,呃,Ho Gd,陆,洛杉矶,公关,Sm, Yb,钕。亚博网站下载这是通过使用高分辨率阵列ICP-OES PlasmaQuant 9100精英提供高频设备。
无干扰的测量在砂岩和花岗岩是可行的对大多数稀土元素由于小说PlasmaQuant 9100精英分辨能力的高分辨率光学。
CSI-Software功能成功地从铒纠正明显的光谱干扰,铈、钕、铁敏感的发射谱线的铒,镝,钐和镧。
结果花岗岩(GSR-1)和砂岩(GSR-2)展示了优秀的协议认证值和质量相对标准偏差值。本文提供了matrix-specific检测极限。
亚博网站下载材料和方法
样品和试剂
- 过氧化钠
- 花岗岩地质参考资料(GSR-1)和砂岩(G亚博网站下载SR-4)
- 硝酸
- REE单元素标准
- 去离子水
样品制备
碱性融合(0.1 g + 0.6 g Na样本2O2)是用来消化样品。2毫升硝酸是添加到融合,之后被填满50毫升。随后的名义矩阵内容大约12 g / L。这些解决方案直接注入PlasmaQuant 9100精英。
校准
矩阵匹配校准标准从过氧化钠消化利用REE-single空白元素创建标准(1000 mg / L,西格玛奥德里奇)依从性预测浓度范围的分析样本。的校准水平表1中提供了准备。
表1。浓度的校准标准。
| 元素 |
单位 |
Cal.0 |
Cal.1 |
Cal.2 |
Cal.3 |
Cal.4 |
| Ce |
毫克/升 |
0 |
0.040 |
0.100 |
0.250 |
0.500 |
| Dy |
毫克/升 |
0 |
0.004 |
0.010 |
0.025 |
0.05 |
| 呃 |
毫克/升 |
0 |
0.004 |
0.010 |
0.025 |
0.05 |
| 欧盟 |
毫克/升 |
0 |
0.004 |
0.010 |
0.025 |
0.05 |
| Gd |
毫克/升 |
0 |
0.004 |
0.010 |
0.025 |
0.05 |
| 何 |
毫克/升 |
0 |
0.004 |
0.010 |
0.025 |
0.05 |
| 拉 |
毫克/升 |
0 |
0.020 |
0.050 |
0.125 |
0.250 |
| 陆 |
毫克/升 |
0 |
0.004 |
0.010 |
0.025 |
0.05 |
| Nd |
毫克/升 |
0 |
0.040 |
0.100 |
0.250 |
0.500 |
| 公关 |
毫克/升 |
0 |
0.004 |
0.010 |
0.025 |
0.05 |
| Sm |
毫克/升 |
0 |
0.004 |
0.010 |
0.025 |
0.05 |
| Yb |
毫克/升 |
0 |
0.004 |
0.010 |
0.025 |
0.05 |
图1 - 8。校准曲线。
仪表
一个PlasmaQuant 9100精英被用来执行分析,随着高频样本介绍工具包和ASPQ 3300 autosampler。表2列出了方法设置以及全面的描述元素的进样系统。
表2。血浆样品引入系统的配置和设置。
| 参数 |
设置 |
| 权力 |
1250 W |
| 等离子气流量 |
12 L / min |
| 辅助气体流量 |
0.5升/分钟 |
| 喷雾器气体流量 |
0.6升/分钟 |
| 喷雾器1 |
PFA并行路径喷雾器,1.0毫升/分钟 |
| 喷淋室1 |
聚四氟乙烯气旋喷雾室,50毫升 |
| 外管/内胎1 |
Syalon /氧化铝 |
| 注射器1 |
氧化铝,内径2毫米 |
| 泵油 |
聚氯乙烯 |
| 样品泵率 |
1.0毫升/分钟 |
| 读延迟/冲洗 |
45 / 20年代 |
| 自动取样器 |
是的 |
1盐工具可以使用,对样品不含氢氟酸(HF)
评价参数
表3。概述method-specific评价参数。
| 元素 |
线(nm) |
等离子体视图 |
集成模式 |
阅读时间[s] |
评价 |
| 不。的像素 |
基线符合 |
多项式的学位 |
修正 |
| Ce |
413.765 |
轴向 |
峰 |
3 |
3 |
美国广播公司1 |
汽车 |
- - - - - - |
| Dy |
353.170 |
轴向 |
峰 |
3 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
CSI2 |
| 呃 |
369.265 |
轴向 |
峰 |
3 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
CSI3 |
| 欧盟 |
412.970 |
轴向 |
峰 |
3 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
- - - - - - |
| Gd |
376.839 |
轴向 |
峰 |
3 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
- - - - - - |
| 何 |
379.675 |
轴向 |
峰 |
3 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
- - - - - - |
| 拉 |
333.749 |
轴向 |
峰 |
3 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
CSI2、4 |
| 陆 |
291.139 |
轴向 |
峰 |
3 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
- - - - - - |
| Nd |
406.109 |
轴向 |
峰 |
3 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
- - - - - - |
| 公关 |
532.276 |
轴向 |
峰 |
3 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
- - - - - - |
| Sm |
442.434 |
轴向 |
峰 |
3 |
3 |
静态 |
汽车 |
CSI2、5 |
| Yb |
211.667 |
轴向 |
峰 |
3 |
3 |
美国广播公司 |
汽车 |
- - - - - - |
1自动基线校正(ABC)
2数学的光谱干扰校正钕
3数学的光谱干扰校正铁
4从铒的数学校正光谱干扰
5数学的光谱干扰校正铈
结果与讨论
表4总结了认证的调查结果的参考资料GSR-1和相比GSR-4认证的价值。亚博网站下载使用Na2O2融合消化技术而非酸性消化提供了完全访问所有稀土元素分析样品。
准确分析(RSD值明显低于5%)做好准备,matrix-rich消解时提供的高血浆稳定性随着PlasmaQuant 9100精英智能火炬的设计。
具有高分辨率的仪器的应用Dy 353.170≤5.5点),可以可怕地解决强干扰,提供调查大部分的REE的能力没有要求额外的数学校正算法。
在这项研究中,只有元素铒,镝,钐,镧需要额外的数学校正使用CSI软件功能。精密度和准确度达到优越的应用技术证明它的效力为REE地质材料的常规分析。亚博网站下载
表4。概述的结果两个花岗岩地质参考资料包括(GSR-1)和砂岩(GSR-4)。亚博网站下载
| 元素 |
GSR-1 |
GSR-4 |
戴斯。莱纳姆:1(µg / L) |
测量值
(毫克/公斤) |
标准偏差2(%) |
认证的价值
(毫克/公斤) |
测量值3
(毫克/公斤) |
标准偏差
(%) |
认证的价值
(毫克/公斤) |
| Ce |
112±2.3 |
0.09 |
108±7 |
52.6±2.2 |
0.92 |
48±4 |
0.85 |
| Dy |
10.6±0.97 |
2.7 |
10.2±0.4 |
4.18±0.96 |
1.8 |
4.1±0.4 |
0.32 |
| 呃 |
7.0±0.099 |
0.87 |
6.5±0.3 |
2.15±0.10 |
0.48 |
2±0.3 |
0.15 |
| 欧盟 |
0.705±0.56 |
3.0 |
0.85±0.07 |
1.00±0.52 |
1.6 |
1.02±0.08 |
0.04 |
| Gd |
10.3±0.37 |
1.7 |
9.3±0.7 |
4.76±0.36 |
3.0 |
4.5±0.4 |
0.36 |
| 何 |
2.22±0.38 |
5.0 |
2.05±0.17 |
0.841±0.37 |
2.3 |
0.75±0.12 |
0.11 |
| 拉 |
53.4±0.53 |
1.9 |
54±4 |
21.9±0.52 |
0.73 |
21±2 |
0.14 |
| 陆 |
1.11±0.30 |
4.7 |
1.15±0.09 |
0.257±0.29 |
5.9 |
0.3±0.03 |
0.19 |
| Nd |
48.6±0.67 |
0.72 |
47±4 |
23.8±0.67 |
0.49 |
21±2 |
0.34 |
| 公关 |
12.2±1.3 |
2.1 |
12.7±0.8 |
5.65±1.2 |
1.3 |
5.4±0.6 |
1.55 |
| Sm |
9.23±0.20 |
1.4 |
9.7±0.8 |
4.70±0.20 |
5.3 |
4.7±0.3 |
0.65 |
| Yb |
7.67±0.36 |
1.3 |
7.4±0.5 |
2.15±0.38 |
1.6 |
1.9±0.2 |
0.34 |
1Matrix-specific探测范围从3σ的SD QC矩阵获得空白(12 g / L过氧化钠),
2相对标准偏差值获得三个复制每个样品测量
3根据DIN 32645和DIN 38402置信区间
图9。Ce 413.765海里。
图10。406.109纳米。
图11。Yb 211.667海里。
数字9 - 11。收集高分辨率光谱数据为花岗岩,GSR-1(蓝色)和砂岩,GSR-4(红色)。自动基线,ABC(绿色)。
结论
分析时都会出现多重挑战稀土元素(REE)例如,它可以是一个挑战来获得完整访问所有稀土元素,分析matrix-rich样本,并有显著的光谱干扰的可能性非常高。
本文中概述的研究设计是融合消化技术利用Na2O2通量结合高分辨率的分析ICP-OES 9100年PlasmaQuant精英。
融合消化残留物可以消化的复杂地质矩阵。所有分析物,包括重和轻稀土元素,可以很容易地进行调查。
进样系统和一个高度稳定的等离子体性能要求进行分析,是高度准确和精确的,因为解决方案准备携带流量矩阵和样本。
PlasmaQuant 9100精英提供最佳等离子体稳定的高频发生器相比其他ICP-OES仪器。最高的矩阵的分析内容(例如12 g / L融合通量)确保利用V-Shuttle火炬,完全可拆垂直火炬,这消除了需要额外的稀释,优化稀土元素检测极限。
Matrix-specific检测的范围限制在低µg ng / L / L可以达到。重要的光谱干扰来自其他稀土元素或元素,往往与稀土元素,例如,铁、复杂的精确测量在地质材料。亚博网站下载
PlasmaQuant 9100精英们展示了两个有效的特性来解决这些光谱干扰:CSI-Software工具和光学系统的高分辨率。
高分辨率使严重干扰幽灵似地解决,不需要额外的数学校正方案,和更有挑战性的干扰CSI-Software工具可以正确使用数学校正实现无干扰的结果。这些特性使得PlasmaQuant 9100精英的理想分析技术测定稀土元素在任何地质样品。
这些信息已经采购,审核,改编自德国耶拿分析仪器公司提供的材料。亚博网站下载
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