全球最重要的资源和最消耗食品饮用水。国际和国家法规和标准规范对饮用水质量控制。
例如,方法200.8已经发布了美国环境保护署(EPA),它指定标准建立微量元素在水和废物。1998年11月3日理事会指令98/83 / EC指定质量标准在欧洲水供人类食用。
契约式分析执行外部实验室或内部水供应商或生产商保证安全产品免费从有毒污染物。协调测量程序,几乎所有合同实验室提供的分析遵循法规和标准。
对于那些需要高的实验室样品处理量每一天,不仅精度,健壮性和精确技术的选择是至关重要的,但是速度的分析尤为重要。每个样本的成本越低,更多的样本,可以分析每小时。
快速采样系统为ICP质谱仪开发,减少样品吸收时间和总显著每个样品的分析时间1。限制因素不再是样品的供应和洗涤时间,但测量时间,取决于元素的数量进行分析。
然而,降低数据采集时间会直接影响结果的精度,这是因为少平均是可能由于时间约束。因此,高通量技术的评价的关键参数的精度。
测量每小时82饮用水样品与21个元素(内部标准)+ 4演示了使用德国耶拿分析仪器公司的专利国际红十字会的干扰消除技术。高度精确的结果(平均相对标准偏差< 2.2%),即使这样品处理量高,根据美国环保署200.8规定。
更高精度平均为1.5%,表明在一个竞争非常激烈的吞吐量的每小时60样本,由于这项技术的鲁棒性和无与伦比的PlasmaQuant的敏感性®女士结合氩最低的消费市场上,这就是说每个样品成本最低。
亚博网站下载材料和方法
Ag)ydF4y2BaPlasmaQuant®女士配备微粉(0.4毫升/分钟)喷雾器,与2.4毫米喷射器Fassel火炬,斯科特双向喷雾室是用于分析。提高吞吐量,快速进样系统(oneFAST ESI)加上ASPQ3300 autosampler。
具有自洁pre-quadrupole和专利反射技术,PlasmaQuant®女士减少污染离子光学和四极的绝对最低,避免不必要的维护和清洗步骤。每个样品需要最小化时间降低成本/样品。
样例分析周期可分为测量时间和非生产性的步骤如阅读延迟,样品吸收或冲刷,autosampler运动(见图1)。
图1所示。比较样品吸收过程中不同的步骤,测量,并与没有ESI oneFAST冲刷。
利用ESI oneFAST系统,尽量减少非生产性的步骤,显著提高样品处理量1。测量时间和样品处理量然后定义的精度要求,必须获得。
所有功能和配件仪器完全控制和监控的方面®软件。热身程序,可以适应用户的需求,自动执行所有必需的步骤,减少宕机工具。
软件可以自动优化的离子光学、喷雾器、和等离子体参数,指导用户通过技术的发展过程。根据规定,它包含内置的监测质量控制结果。
超标结果触发预定义的行为,减少用户操作。方面女士®软件提供直观的数据分析、出口和报告功能在现代实验室环境和LIMS系统优化集成。
样品和试剂
- 使用的多标准校准混合2(德国耶拿分析仪器公司)和单元素标准(ICP)年级Ag)某人,Hg,密苏里州,校准解决方案准备从一个股票的解决方案。用于校准的浓度如表1所示。
- 标准和样品含有1%硝酸(超纯,默克公司)。
- 样品和标准都是准备使用高纯试剂。样本与去离子水稀释2倍(< 0.055毫秒,ELGA实验室)。
表1。浓度的标准用于校准。
| 元素 |
浓度的标准(磅) |
| 是 |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
500年 |
| 艾尔 |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
|
| V |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
|
| Cr |
0.5 |
5 |
50 |
|
|
| 锰 |
0.5 |
5 |
50 |
|
|
| 有限公司 |
0.5 |
5 |
50 |
|
|
| 倪 |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
|
| 铜 |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
|
| 锌 |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
500年 |
| 作为 |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
500年 |
| Se |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
500年 |
| 莫 |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
|
| Ag) |
0.5 |
5 |
50 |
|
|
| Cd |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
|
| 某人 |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
|
| 英航 |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
500年 |
| Hg |
0.5 |
5 |
50 |
|
|
| Tl |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
|
| Pb |
0.5 |
5 |
50 |
One hundred. |
|
| Th |
0.5 |
5 |
|
|
|
| U |
0.5 |
5 |
|
|
|
六个代表校正曲线(铝,锰、钼,英航和Tl)的21个分析物在图2所示。所有元素均获得相关系数> 0.99996。
获得的相关系数很高,低标准偏差,和个人的微小偏差标准的回归曲线表现出优良的品质甚至校准样品处理量。
图2。代表校准曲线。
仪器设置和方法参数
实现精度高和鲁棒性至少每个样品的分析时间,一个健壮的方法使用氦气作为碰撞气体进行有效干扰去除由动能歧视(绵羊蜱)开发。
内部标准(6,Y, Rh和Ir)添加在线通过丁字片样品在20磅的浓度。方法参数如表2所示。
表2。方法参数。
| 参数 |
规范 |
| 等离子气流量 |
9 L / min |
| 辅助气体流量 |
1.45升/分钟 |
| 喷雾器气体流量 |
1.01升/分钟 |
| 喷雾室温度 |
3°C |
| 射频功率 |
1450 W |
| 采样深度 |
5.0毫米 |
| 保压时间 |
20 ms(50毫秒,,) |
| 扫描每一个复制 |
7(峰值跳跃,1 pt /峰) |
| 不。的复制 |
6 |
| 泵率、套管 |
15 rpm,黑色/黑色PVC样品泵油管;橙色/绿色PCV油管内部标准 |
| 稳定的延迟 |
19世纪 |
| 示例加载时间 |
7 s |
| 红十字国际委员会气体流量 |
120毫升/分钟 |
| 探测器衰减 |
没有一个 |
精度
为了验证方法的准确性,认证的测量参考资料。亚博网站下载结果发现在91年和103%浓度的指定值在±10%范围内,由美国环保署指定200.8。
此外,两个lab-fortified矩阵(线性调频,十亿分之+ 1和+ 10含量测定来验证方法的准确性。线性调频的回收率是104%到91,并在指定范围内的70 - 130%。
是至关重要的,良好的恢复率小的峰值高样品浓度只能获得精确的测量。环保署监管州飙升200.8浓度取决于仪器的灵敏度出于这个原因,它应该等于样本的浓度。
可以正确分析lab-fortified矩阵样本只有10%添加到实际样品浓度,因为优秀的敏感性PlasmaQuant®女士和提高精度。
表3。确定浓度的耶拿自来水和认证的参考资料。亚博网站下载
| (磅) |
Be9 |
Al27 |
V51 |
Cr52 |
Mn55 |
Co59 |
Ni60 |
Cu65 |
Zn66 |
As75 |
Se82 |
| 自来水 |
0.0 |
2.7 |
0.5 |
0.2 |
1.1 |
0.0 |
0.9 |
63.7 |
47.7 |
0.9 |
1.5 |
| NIST 1640 |
2.9 |
52.8 |
14.2 |
38.5 |
38.7 |
19.7 |
23.5 |
81.2 |
52.0 |
7.8 |
19.3 |
| NIST 1643 f |
13.1 |
131.9 |
35.9 |
17.5 |
34.9 |
24.1 |
54.6 |
19.8 |
70.2 |
54.0 |
11.7 |
| (磅) |
Mo98 |
Ag107 |
Cd112 |
Sb121 |
Ba135 |
Hg202 |
Tl203 |
Pb207 |
Th232 |
U238 |
| 自来水 |
0.7 |
0.2 |
0.0 |
0.2 |
200.0 |
0.4 |
0.0 |
2.4 |
0.1 |
5.4 |
| NIST 1640 |
45.3 |
7.4 |
3.8 |
5.1 |
145.7 |
0.2 |
1.5 |
11.7 |
0.1 |
24.1 |
| NIST 1643 f |
118.9 |
1.0 |
5.8 |
56.7 |
503.2 |
0.3 |
6.5 |
17.1 |
0.1 |
0.0 |
精度
相对标准偏差(RSD)是利用作为一个参数来评估测量的精度。一个实现了平均为1.5%。由于其固有的电离效率低,结果仅供硒更不精确导致低计数率。
图3显示了精密度和准确度的认证的参考资料和lab-fortified矩阵。亚博网站下载恢复率都在110%到90,RSD < 2%为低浓度(线性调频+ 1磅,NIST 1640 a)和≈1%浓度更高(线性调频+ 10磅,NIST 1643 f)。
所需的所有元素,RSD < 5% 10/100磅的调优方案标准(取决于灵敏度)来验证仪器的稳定性。
图3。回收率和精确度的注册资料和lab-fortified空白。亚博网站下载指定范围内的所有测量。+ 1磅的峰值浓度< 5%的样品浓度对铜和英航和排除在外。
速度的分析
每小时60样品可以测量的精度高(平均使用PlasmaQuant RSD < 1.5%)®女士,使精确测定线性调频只增加1磅。
这些结果超过欧洲饮用水的需求指令和美国EPA方法200.8到目前为止,会议更加苛刻的规定和严格要求。
然而,对于许多应用程序,精度,精度和速度的分析是至关重要的参数。更高的样品处理量大大减少每个样本的成本。
如果分析的精度要求不是主要目的,光谱仪的无与伦比的敏感性使得它能够进一步提高样品处理量,每小时> 80个样本,同时仍然提供竞争力的精度(平均RSD为2.2%),如图4所示。
图4。为矩阵峰值和认证的参考资料,以两个不同的速度。亚博网站下载优秀的灵敏度允许每小时82水样测量精度与竞争力。
鲁棒性
评估仪器的稳定性和鲁棒性的技术,经济复苏率评估作为时间的函数。在分析整个质量范围,稳定的回收率laboratory-fortified矩阵认证的参考资料,和内部标准都很出色。亚博网站下载
的PlasmaQuant®女士是理想的常规要求高样本应用程序吞吐量在很长一段时间(图5)。
图5。认证的参考材料和线性调频的回收率作为时间的函数。亚博网站下载稳定和准确的结果测量在所有大众7小时证明仪器和方法的鲁棒性。
结论
每个样品成本是直接与样品处理量和有限的精度必须获得。的无与伦比的敏感性PlasmaQuant®女士和由此产生的精度优势使其达到最高的吞吐量样品icp市场。
200.8美国环保局规定的要求超过了到目前为止,性能保持数小时,证明这项技术的鲁棒性。德国耶拿分析仪器公司的质谱仪对icp市场运行成本最低。它只消耗50%氩气相比传统icp。
最高的组合样品处理量结果每个样品的最低成本和最小的运营成本,使PlasmaQuant®女士的理想解决方案的客户必须定期测量许多样品。
引用和进一步阅读
- 进样PlasmaQuant配件®女士系列(技术说明,德国耶拿分析仪器公司)
这些信息已经采购,审核并改编自德国耶拿分析仪器公司提供的材料。亚博网站下载
在这个来源的更多信息,请访问德国耶拿分析仪器公司。