汞被认为是世界卫生组织公共卫生关注的十大化学物质之一。这是一种神经毒素，少量迅速造成生物累积，并可能导致重大健康问题甚至死亡。
众所周知，慢性暴露在低水平上还会影响消化，神经和免疫系统，除了肾脏，肺和眼睛，母乳喂养的婴儿和胎儿易受发育效果。
汞通过火山活动发现在水，空气和土壤中，是天然存在的元素。然而，人类活动通过废物焚烧，燃烧煤炭，采矿和其他工业用途的贡献，从而进入环境，并最终进入食物链。
汞以几种形式存在，包括无机形式，如汞盐，元素或金属形式以及有机形式，甲基汞是最毒性的。在废水和自然水域等环境样品中建立汞浓度对于环境风险评估至关重要。
“欧洲议会和理事会的2000/60/EC指令为水政策领域的社区行动建立了框架”，或者简而言之，欧盟水框架指令以前是在2000年10月23日通过的。汞及其化合物是该指令的一部分。
2008/105/EC的环境质量标准标准（EQS）定义汞的最大浓度（MAC）为0.05 µg/l。在最近的法规中设定了环境水域中汞的量化局限。这些限制可以在表1中看到。
表格1。相对于Hg的定量限制。
| 代码 |
姓名 |
矩阵 |
定量限制 |
生效日期 |
| 1387 |
汞 |
淡水 |
0.050 µg/l |
2013年7月15日之前 |
| 1387 |
汞 |
淡水 |
0.015 µg/l |
从2013年7月15日起 |
| 1387 |
汞 |
废水 |
0.5 µg/l |
从2013年7月15日起 |
仪器
- ASPQ 3300 AutoSampler
- ESI One Fast高通量样品简介系统
- 质量®MS：电感耦合等离子体 - 质谱仪
方法
该系统被优化，以最低检测极限的最小氧化物形成和汞。对于表2中列出的HG同位素的最大信号，使用1 µg/L Hg的溶液来优化离子光学元件。
为了计算，利用了四个HG同位素质量的总和，从而使更高的信号得以记录以获得更好的精度和检测极限。
将血浆条件设置为在<2％（CEO与CE的比率）下为最小氧化物形成，因为存在HG同位素会通过形成钨氧化物的形成（WO）的潜力（WO+）多原子学。仪器参数如表2所示。
表2。仪器参数。
| 范围 |
规格 |
| 血浆气体 |
9.0 l/min |
| 辅助气体 |
1.25 l/min |
| 雾化气 |
1.00 l/min |
| 采样深度 |
5.0毫米 |
| RF功率 |
1.4 kW |
| 泵率 |
10 rpm |
| 测得的HG同位素 |
198、199、200和202 |
| 扫描模式 |
跳跃 |
| 每个峰点 |
1 |
| 扫描每个重复 |
30 |
| 重复 |
3 |
| 停留时间 |
50 ms |
| 冲洗时间 |
30 s |
样品和试剂
- 单元素汞库存标准解决方案（100 mg/L，无机企业）
- 溴酸钾（默克）
- 高纯度ICP-MS级硝酸（来自VWR的Normatom）
- 溴化钾（默克）
- 高纯度ICP-MS级盐酸（来自VWR的Normatom）
- LGC标准ERM-CA615地下水（经认证的参考材料）
- 加拿大国家研究委员会ORMS-5河水（经认证的参考材料）
- 羟铵氯化物（默克）。
样品和标准准备
进行了保护和消化的组合步骤。通过利用溴化钾和溴酸钾的混合物（kbr/kbro3）在1％HCl中，HG的单声道和有机汞化合物通过氧化转化为二价汞。
羟基氯化铵用于稳定过量的溴化物。大约5.95克KBR（默克）和1.39克KBRO3（默克）溶解在500毫升去离子水中。溶解之前，两个粉末（KBR和KBRO3将）在300°C下过夜，以去除汞污染的任何痕迹。
羟基氯化铵（NH4通过将6 g溶解在50毫升的去离子水中来制备溶液。通过添加0.5 mL的1％HCl（V/V）和1.0 mL上述KBR/KBRO制备溶液3溶液中标准溶液和样品溶液的溶液。
接下来，将它们在室温下持续15分钟，以使反应发生（解决方案会产生黄色色调），然后中和BR2形成，1.0毫升NH4添加CloH以产生清晰的解决方案。制备了三个熟练度测试水样和两种经过认证的水参考材料。亚博网站下载
为了构成所有校准解决方案，利用了无机风险投资（100 mg/L）的单元元素库存标准溶液，覆盖从10 ng/L到1000 ng/L的范围（图1）。要纠正任何可能的信号漂移或矩阵效果，193IR被用作内标。
图1。HG 199-202同位素的汇总曲线。
结果与讨论
表3显示了河流和地下水参考材料中HG的测量和认证值。亚博网站下载表4显示了饮酒，自然和废水的测量和预期值以及Z评分。
表3。参考材料结果。亚博网站下载
| 参考资料 |
认证价值（NG/L） |
测量值（NG/L） |
| ORMS-5河水 |
37.0±4.0 |
36.6±0.8 |
| ERM-CA615地下水 |
26.2±1.3 |
26.4±0.8 |
表4。熟练测试结果。
| 熟练测试 |
测量值（µg/L） |
分配的值（µg/L） |
Z得分 |
| 天然水 |
1.2 |
1.1 |
0.3 |
| 饮用水 |
2.7 |
2.5 |
1.0 |
| 废水 |
34.5 |
35.0 |
-0.1 |
z得分显示了测量值与平均值的数量有多少标准偏差，对于该分析，已确定为≤±1。根据法语NF T 90210（2009）评估定量，线性测试和准确性曲线的限制。
从法国Vendée的一条河中聚集，用于估计定量极限（LOQ）。建立了2 ng/L的最终LOQ与3σ方法的检测极限（MDL）为0.3 ng/l。
图2显示了5天的2 ng/l加标水样品的回回式，LOQ的回回录在NF T 90210 Norm中确定的±60％浓度范围内。
图2。根据Norm NF T 90210验证LOQ。
样品简介洗涤测试
众所周知，汞具有严重的记忆效应，会影响超轨道浓度下的数据质量。仪器设置和样品制备对于最大程度地减少记忆效果至关重要。
进行了一项研究，以显示样品制备的有效性和样品简介系统的冲洗效率。来自Elemental Scientific的一个Fast High吞吐量样品简介系统是一个由软件控制的切换阀系统，可增强样品摄取和清除的效率。
这包括减少分析所需的样品体积和与样品简介管道的接触时间。通常以最高标准（1000 ng/l）的身份直接运行空白溶液，并在不到30秒内获得小于1 ng/l。
结论
可靠的超轨道测定环境水中汞的确定是由较高的敏感性提供的质量®多发性硬化症。在不需要预集中方法（例如Hydride或冷蒸气产生）的情况下，收集了0.3 ng/L的方法LOD。
带有一个快速样本简介系统的ASPQ 3300自动采样器可确保记忆效应降低和高效率。在熟练度测试和参考材料上收集的结果很好地在定义的范围内，并且与经过认证的值一致。亚博网站下载
质量的现代RF发电机设计®MS Elite为复杂的废水样品提供了非常强大的等离子体条件，这些样品含有高溶解的固体，只有一半的氩气消耗。
此信息已从Analytik Jena US提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载
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