电子电离（EI）是一种硬电离方法，通常与气相色谱 - 质谱法（GC-MS）一起使用。EI生成的质谱碎片模式用于库数据库搜索以确定化合物。
相反，诸如场电离（FI）之类的软电离方法通常会产生最低碎片化的透明分子离子。当利用高分辨率MS与这些电离方法结合使用时，EI产生的片段离子和软电离产生的分子离子的精确质量为分析物提供了进一步的信息尺寸。将精确的质量信息与传统图书馆搜索的结果相比，将精确的质量信息与单独使用图书馆搜索相比，可以提高身份识别的准确性。
这项研究介绍了MSFineAnalysis软件，并使用它来自动合并通过GC/EI和GC/软电离获得的数据，以对乙酸乙酸乙烯酸乙烯酸酯树脂的热解产生的化合物进行定性分析。
实验
使用商业乙酸盐树脂用作模型聚合物样品，JEOL JMS-T200GC与EI/FI源源一起拟合进行分析。在GC入口上设置了3030d的边界热解单元，并用于对样品进行热解。表1说明了热解GC/TOFM的测量条件。
表格1。测量条件。
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| 热解条件 |
热解温度：600°C |
| GC条件 |
列：DB-5ms UL，15 m x 0.25 mm，0.25 µm
烤箱温度：50°C（1分钟）→30°C /min→330°C（1.7分钟）
注射模式：分裂模式（100：1） |
| MS条件 |
MS：JEOL JMS-T200GC
离子来源：EL/FI组合离子源
电离：ELI+（70 eV，300 µA），FL+（-10 kV，6 mA/10毫秒（Carbotec）） |
然后，使用新的JEOL MSFINEANALISS软件自动分析结果EI和FI数据。然后将随后的报告与传统的GC/EI定性分析进行了比较。
定性分析工作流：
图1展示了用于JEOL MSFINALYSSSEACONT（右图图表）的结构化分析步骤的操作流程图。最初，通过使用EI和软电离（SI）获得数据，并且在色谱图中确定所有峰和连接的质谱。
图1。常规和麦克辛分析定性分析工作流程的比较
此后，这些电离方法产生的质谱是使用其保留时间连接的，这些连接的质谱是单个组件。之后，EI质量谱用于库数据库搜索（1），并使用SI质量谱来确定分析物分子离子（2）。
随后，为了精确的质量分析，分子离子用于近似任何可能的元素组成，然后通过使用EI库搜索结果来减少这些候选公式（3）。接下来，分子离子受同位素模式分析的约束，以帮助进一步确定候选公式（4）。
然后，将每个候选公式用于EI片段离子的精确质量分析的搜索限制（5）。如果确定分子离子式候选者是错误的，则EI片段离子不会产生许多（如果有）组成公式。因此，指示是分子离子公式不是该特定分析物的合适候选者。然后将这些结果显示为综合定性分析报告（6）。
但是，通常用于GC-MS的传统定性分析工作流在图表的左侧显示。此过程涉及仅获取EI数据，然后为每个分析物进行必要的数据库搜索。
图2。PY/GC/TOFMS获得的乙酸乙烯酯树脂的TIC色谱图。
图3。MSFineAnalysis产生的综合定性分析报告。
图4。比较结果。剩下：常规的GC-MS定性分析。正确的：综合定性分析。
结果与讨论
操作MSFineAnalysis自动分析确定了使用其保留时间系统地连接的GC/EI和GC/FI测量中的33个组件（图2）。然后，自动分析功能自动执行图1中的步骤以分析连接的数据，并且结果显示为颜色编码的表，如图3所示。每种颜色均表示化合物的确定水平：
绿色：分子式候选者是唯一确定的。
橙色：确定多个分子公式候选物。
白色：未确定明显的分子式候选物。
可以在更大程度上对被分类为橙色或白色的组件进行审查，以确定独特的候选公式。在这种情况下，MSFineAnalysis自动分析功能能够明确识别90％以上组件的分子组成，这比传统的定性分析方法有了很大的改进，在传统的定性分析方法中，只有〜1/4的观察到的组件才能确定。独特的分子公式（图4）。
此外，同步获得的EI片段离子公式导致有关样品分子的其他结构信息，这些信息进一步认可了已鉴定的分子组成。
结论
MSFineAnalysis定性分析方法将GC/EI和GC/FI精度数据集成，以产生极为准确的定性结果。对于库数据库中记录的组件（匹配因子得分：高），这些结果与精确的质量分子公式识别交叉引用。
此外，该软件使得未在库数据库中未记录的未识别组件的分子公式可行（匹配因子得分：低）。通常，此过程使得很难确定何时仅使用传统分析方法（图1的左图）。
因此，这种综合分析方法可以确定精确质量的分子公式和片段离子公式，无论匹配因子评分的水平如何，以指定候选公式，因此为GC/MS定性分析提供了有效的工具。
此信息已从JEOL USA，Inc。提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载
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