随着“食品安全”被认为是全球范围内越来越大的问题,许多国家决定了自己在涉及食物中残留的农业化学品的规定。
在日本,2006年5月底强制执行的正面清单制度规定了10 PPB的一致标准,作为被视为人类健康安全的数量。根据积极列表系统,还有更多农业化学品需要检查,因此,能够通过精确和准确性分析食物中残留的农药的方法,需求增长。
虽然质谱(MS)被认识到其高检测灵敏度,但MS / MS正成为其优异敏感性和优异选择性的农药分析标准。JMS-TQ4000GC,JEOL最新的GC-MS / MS系统,在MS / MS碰撞单元中具有新的离子存储/弹出机制,并集成了新的固件,支持MS / MS分析,最多36,000个过渡。本文详细说明了使用JMS-TQ4000GC验证了食物中农药残留敏感性的结果。
gc - MS / MS, JMS-TQ4000GC。
实验
使用了富吉菲尔姆Wako Pure Chemical Corporation(PL系列)提供的标准农药解决方案。溶液由相等的PL 1,2,3,4,5,6,11和12组成。随后,将溶液稀释至1,5,10,50和100ppb。PEG 300用于防止杀虫剂免受GC注射衬垫中的热分解。
在整个研究过程中,对150种农药进行了灵敏度和线性测试。表1说明了分析过程中所采用的测量条件。
表1。测量条件。
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系统 |
JMS-TQ4000GC(JEOL) |
电离模式 |
EI +:70eV,50μA |
GC列 |
VF-5 ms, 30 m x 0.25 mm, 0.25µm |
烤箱温度。 |
50°C (1 min)→25°C/min→125°C→10°C/min→300°C |
进口温度。 |
250°C. |
进气方式 |
离2µL |
他流动了 |
1.0毫升/分钟(恒定流动) |
MS / MS模式 |
峰值依赖srm. |
结果和讨论
除了在1 ppb的SRM色谱图外,图1除了SRM色谱图外,还表现出1-100ppb的校准曲线。这JMS-TQ4000GC在详细的浓度范围内显示出卓越的线性和灵敏度。图2显示了150种农药校准曲线的SRM信息、保留时间(R.T.)和相关系数。由于阳性清单系统的统一标准为10 ppb,当样品前处理的浓度比相同时,GC-MS/MS测量样品的标准浓度也为10 ppb。
图1。校准曲线(1-100 ppb)和SRM色谱1 ppb数据。
几种农药在1ppb(标准浓度的1/10)条件下具有极好的敏感性。这些结果表明,JMS-TQ4000GC是一种较好的、最有效的农药分析工具。
表2。使用1,5,10,50和100ppb标准溶液(每个= 3)的150种农药的校准曲线信息(每个)。
这些信息来源于JEOL USA, Inc.提供的材料。亚博网站下载
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