低熔点合金和次零温度横截面

最常见的焊料是具有低熔点的锡引线合金。它们的高质量横截面用于SEM和EPMA和TEM的薄膜难以使用离子束铣削制备。这是因为富含富含富含铅和富铅相之间的界面的损坏是由于离子束照射而容易受温度升高损坏。

最近，可以通过安装来制备高质量的未损坏的横截面阶段离子切片机到宽的Ar离子束铣刀（是）¹，用样品冷却装置将标本冷却至-120℃。图1示出了传统的标准，其中AR离子源，样品和屏蔽带和如图所示布置。

图1。离子切片机原理的示意图。

必须预先准备尺寸为2.8mm（头部）×1.0mm（宽度）×0.1mm（厚度）的小薄板预制为小薄板。一旦预制的板仔细定位，屏蔽带就会特别低于样品板上。Ar离子束的加速电压可以在1到8 kV之间选择。

自动化的Ar离子束在整个样品铣削中持续且自动摇动，其角度高达±6度：这也可以在不摇摆的情况下进行。宽ar离子梁铣削屏蔽带不隐藏标本的部分的两侧。当铣削发生时，屏蔽带下方的薄部分。因此，没有离子束的摇摆，可以将样品铣削到与屏蔽带相同的厚度。

屏蔽带的两个变型可在商业上以10和20μm的厚度可用。两个带的较薄用于制备薄箔，而较厚的则用于制备较厚的箔横截面。图2显示了样品冷却单元的定位。- 配备该样品冷却装置称为Cryo。当在整个研磨过程中必须减小样品的温度时，冷却导体连接到样本阶段，如图2-1所示。

图2 - 1。蚀刻过程中的冷却机构。

将样品冷却至 - 120℃约1小时。在铣削后去除试样之前，将冷却导体从阶段拆下，然后通过加热器使研磨的样本保持室温，如图2-2所示。然后，该过程大约需要30分钟（使样品到室温），然后，打开样品室的标本交换。这些操作可以用液氮局限于杜瓦尔来执行。

图2-2。试样交换期间的冷却机制。

图3-1和3-2展示了用横截面的横截面的反向散射电子图像（Bseis），其在铣削周期为约4小时的铣削周期的Ar离子束的加速电压下。富含酸的相位被视为暗对比，而富含铅的相位显示为白色对比度。很明显，当用样本的冷却制备横截面时，质量增加比未进行样品冷却：在后一段中看到几个伪像，例如环的空隙。

图3-1。具有样品冷却的横截面平面的BSEI。

图3-2。没有样品冷却的横截面平面的BSEI。

建立试样冷却单元的有用性，用于制备具有低熔点的高质量横截面。该装置也适用于制备卓越的横截面SEM.和EPMA，以及用于TEM的优质薄膜，由于离子铣削而易受加热的试样。

致谢

由最初由H. Matsush亚博网站下载ima *，Y.Nakajima *，N. Erdman **和K.Kauauchi *的材料制成
*：SEM应用程序组，JEOL Ltd. Musashino 3-1-2，Akishima，Tokyo，196-8558日本
**：JEOL USA，Inc。11迪尔伯恩路Peabody，MA 01960。

参考和进一步阅读

1. A. Yasuhara：JEOL新闻，40（1），46-49（2005）

这些信息来源于JEOL USA, Inc.提供的材料。亚博网站下载

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