随着当代材料的发展不断从宏观尺度向纳米尺度推进，对精密显微镜技术的需求亚博网站下载急剧增加。扫描电子显微镜(sem)被认为是科学家最通用和最强大的工具之一，因为它的大景深(与光学显微镜相比)，巨大的空间分辨率(高倍放大)，以及通过几种类型的光谱学进行化学成分分析的能力。
在若干实例中，通过单个图像容易地实现样本形貌，微观结构或建立故障原因的可视化。然而，通常需要建立一个多维方法，以能够回答有关将向未来技术进步引向的材料特性的适当问题。
这就是SEM提供无与伦比的灵活性，通过添加各种电气、机械和化学测试设备，使仪器成为一个独立的“纳米实验室”。app亚博体育这篇文章将详细介绍扫描电镜技术这使得新型系统的新型和更灵活的方法，例如Li电池相关的材料，纳米结构和纳米多孔材料，以及SEM中的3D分析的独特方法。亚博网站下载
从宏观到纳米-无缝导航和交叉引用
对研究人员来说，一个至关重要的要求是将微结构缺陷或特征与微纳米结构特性联系起来的能力。这是理解和改进现有材料设计的关键。JEOL最近在所有SEM平台上集成了ZEROMAG特性。该功能使用户能够在SEM观察之前对样品(光学图像)进行快照，然后根据该图像移动到感兴趣的区域。
图1所示。通过ZEROMAG功能实现无缝导航和后续成像分析。
此外，用户可以将该区域放入必要的特征大小，并观察和化学分析在保持光学图像标签的同时用SEM进行化学分析位置（参见图1）。这对于在同一样品上观察多个样本或多个位置非常有用。
此外，集成的能量弥散x射线光谱(EDS)系统现在可以用化学分析标记这些位置，并在多个样品或样品上的多个位置被扫描时提供实时成分数据。
环保材料的调查亚博网站下载
多种现代材料要求制备和随后的分析不暴露在空气中，因为潜亚博网站下载在的氧气或与水分有关的反应性。与技术相关的最主要的一类材料是用于电池的锂基层状箔(正极，电解液)。亚博网站下载仅仅几分钟的曝光就会导致氧化层的生长，当与Li一起工作时，氧化层会改变原始材料的微观结构。因此，JEOL已经成功开发了一种空气隔离的传输系统，兼容于它的样品制备设备(横截面抛光器[1]，它使用宽氩离子束制备完美的样品横截面表面)。app亚博体育此外，该系统还兼容一系列的SEM和EPMA仪器(图2)。
图2。空气隔离工作流程的样品处理-样品在一个特别设计的密封传递容器中穿梭，该容器与样品制备设备(离子抛光机)和扫描电镜兼容，可以重新密封以进行任何进一步的处理。app亚博体育
该转移系统由一个燕尾状设计的密封胶囊组成，可以将样品装入手套箱中，密封，然后运送到标本准备设备和/或扫描电镜中，而不会有任何环境暴露的风险。app亚博体育随后，密封机构只有在真空下需要时才会打开并重新密封，因此，避免任何空气暴露。这使得在使用JEOL fe - sem的特别低加速电压能力的同时，能够高保真地观察锂电池材料和层的不同元素。亚博网站下载图3为带有LiCoO的正极2粒yabo214子封装在电池中，在有或没有空气暴露的情况下进行5次充电和放电。这些图像详细描述了氧化层的生长和暴露在空气中的结构突变。
空气分离的胶囊可用于各种材料，包括外星颗粒试样，各种氯化物配合物，放射性物质等等。亚博网站下载
图3。LiCoO2在yabo214空气暴露之前和之后正电极中的颗粒。显然，空气暴露会引入与样品与大气氧气反应性有关的各种伪影。
纳米材料亚博网站下载
扫描电镜技术的另一个令人兴奋的进展是能够获得极低电压的图像，可以帮助非常薄的表面层成像和分析。例如，纳米多孔材料(沸石、聚合物膜)、原子层石墨亚博网站下载烯或氮化硼片，以及极电子束敏感材料。2极低电压(JEOL fe - sem能够成像到10 V)是通过结合先进的电子光学和探测器设计，温柔束能力，以及独特的JEOL NeoEngine能力来完成的。
NeoEngine是一种人工智能系统，可以跟踪电子束轨迹和对准参数，并在用户改变成像和分析参数时进行必要的调整，以确保始终处于最佳成像条件。NeoEngine在后台发挥作用，因此即使在极低的电压下，用户也能以最小的努力获得图像，从而实现无缝操作。图4展示了目前通常实现的低压成像示例:
图4。在FE-SEM中利用超低加速电压成像的纳米结构材料的例亚博网站下载子。a)在100 V下成像时用作锂电池隔膜的聚合物膜;b)在300v下成像的锂电池正极材料;c)在500 V下成像的石墨烯薄片和纳米颗粒聚合物薄片截面;yabo214d)在200 V下成像的纳米多孔氧化粒子;yabo214e)无孔无机膜(氧化铝)过滤成像在10 V;f)蓝色墨粉颗粒成像在30 Vyabo214。
利用SEM还允许石墨烯层的成像与基板相关的石墨烯层的成像，因此在其基于应用的环境中提供更直接的石墨烯分析。相比之下，TEM仅允许唯一的石墨烯片的成像。图。图5示出了Ni衬底上的石墨烯层的EDS映射的示例，得到1kV和5kV。
图5。镍基石墨烯薄膜的低kV EDS谱图。顶部:用32na的探针电流在1kv下采集的数据。底部获得在5千伏使用探头电流4 nA。
在低加速电压下进行EDS分析时，束-试样相互作用体积大大减小，因此可以解析出石墨烯和Ni组分的离散图。此外，为了显著减少可能掩盖样品表面特征的碳污染积聚，绘制时间小于5分钟。高束电流设置与大面积探测器(100mm2)，即使在低kV下采集时间有限的情况下，也能确保适当的数据收集用于成分解释。
曲面的三维分析
与长景深有关扫描电镜成像由于与光学显微镜相比，它具有生成样品表面更三维图像的基本能力，因此一直吸引着研究人员。尽管如此，最近有一个共同的努力，以进一步提高这种能力，使用各种软件和硬件解决方案，不仅提供定性，而且还提供样品表面的三维性质的定量表征。
提议的解决方案的范围从简单的复合材料的两个或两个以上的立体图像(很容易通过倾斜系列),图6 a,探测器获得的实际设计几个图像同步和合并这些图像来创建一个活标本表面的3 d表示(图6 b),可以很容易地倾斜,旋转,并由用户操作。
图6 a。通过获取立体图像对建立表面形貌的三维表示。渲染生成使用山脉地图(数字冲浪)软件。
图6 b．使用多分段后散检测器的SEM观察期间的Live 3D表面表示。
结论
利用最先进的电子光学设计和独特的探测器，结合图形用户界面软件的发展，使研究人员能够扩大SEM的使用，并为数据集成和可视化提供创新的途径。3D分析的详细能力，在极低加速电压下的纳米材料成像，以及光学和SEM图像之间的无缝对应，加上亚博网站下载无与伦比的易用性，使SEM成为您实验室工具包中不可或缺的工具。
致谢
由美国JEOL的Natash亚博网站下载a Erdman, Jennifer Misuraca和Donna Guarrera创作的材料。最初刊登在先进材料和工艺亚博网站下载，4月2020年4月。
参考资料及进一步阅读
- Erdman, N.， Campbell, R.， & Asahina, S.(2006)。氩束铣削精密扫描电镜截面抛光。今天显微镜,14(3)、22日至25日。doi: 10.1017 / S155192950005762X
- dc . Bell和N. Erdman(编)“低压电子显微镜-原理和应用”，RMS Wiley, 2012
这些信息来源于JEOL USA, Inc.提供的材料。亚博网站下载
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