为了将聚合物从原材料转换为最终产品,需要涉及熔融状态(通常称为熔体)的处理阶段。亚博网站下载冷却后,最终产品通常处于半晶状态。
在凝固时发展,该半晶状态的纳米结构显着影响聚合物产物的机械和物理性质。因此,除了基本研究外,研究和定义工业研发和过程优化的结晶度至关重要。
在下面的实验中,使用Linkam的温度控制阶段,在同骨聚丙烯(I-PP)上进行了广角X射线散射(蜡)测量。
测量和结果
为了封闭I-PP的颗粒,使用(从英国的Innovia Films)使用薄薄的铝箔来阻止任何直接的空气暴露并保证良好的热接触。随后,将聚合物样品安装并固定到温度控制阶段(Linkam HFSX350)。
通过Xeuss 2.0 SAXS/WAXS系统的蜡配置实时测量I-PP颗粒的结晶。从完全熔融状态进行了148°C的淬火实验,暴露时间为200秒。
图1显示了淬灭后16分钟的样品的晶体和无定形分数的单维散射曲线以及相应的分析。通过Panine等人阐述,采用结晶和无定形曲线的积分的比率来计算结晶度1。
即使在实时结晶期间,也可以研究低水平的结晶度,因为Xeuss Saxs/Waxs系统具有可忽略不计的信号噪声比。因此,如图1所示,结晶度水平远低于5%2可以确定。在这里,结晶度估计为1.1%。
图1。1D散射曲线和晶体部分的估计。
同时进行SAX和蜡测量
固体聚合物的物理和机械性能是由其结晶动力学产生的,这既影响纳米级结构和结晶度。
这晶体学顺序可以通过短长度尺度测量(蜡)来描述;而在长度尺度上进行表征(萨克斯调查)提供有关晶相的形态的信息。
为了更好地了解基础过程,在两个长度尺度上研究演变作为温度的函数至关重要。这样的同时萨克斯/蜡测量能力由Xeuss saxs/蜡系统。
参考和进一步阅读
- Panine等,Polymer,2008,49,676-680
- Wang等人,Macromolecules,2000,33,978-989
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