自大麻和大麻合法化供医疗和娱乐使用以来,重金属大麻分析变得更加重要,在美国和全世界越来越多的州里使用大麻和大麻
没有任何联邦法规围绕大麻安全性、纯度和质量在美国存在,职责由各州决定如何有效调控这种日益常见的物质
各州间测试不尽相同,但每一州都要求对最大毒性重金属测试,如镉(Cd)、砷(As)、铅(Pb)和汞(Hg)。有毒元素有可能通过种植期间的沾染(取自水、土壤或肥料)、存储或其他处理方式传入植物
大麻植物对固化土壤污染物非常有效固存金属因其致癌性或可能损害心血管系统、神经系统、肾系统、肠系统、呼吸系统及生殖系统而可能对人体健康造成重大风险一二
市场上提供多种大麻产品其中包括但不仅限于干植物和提取线状物、油类和食用物(如cookie或gapmyes等)。亚博网站下载种类繁多的产品意味着为重金属分析而建立并发等离子质谱法(IPC-MS)适合用于大麻测试。3
文章概述分析两株汉普树 用毒重金属测试Advion解析®IPC-MS使用既定ICP-MS方法
方法论
样本准备
高纯度ICP-MS标准(SPEX)和微量金属级硝酸(Fisher科学)用于标定标准和样本准备,以避免任何潜在污染。超潮水H2O+182m亚博网站下载ELGAPURELAB弹性调用)使用每一次稀释物,而Hemp材料则从GoatRidgeHemp公司获取
母树拆解过程前均匀化和粉末化MARS6装有iPrep容器的CEM微波炉消化样本
大约0.50克采样混合0.90毫升H26ml集中HNO3,0.10mL金溶解器
解析过程本身使用MARS6200oC800psi和900-1050W过程共耗时1小时-15分钟斜坡+15分钟持有+30分钟冷却分解样本用超纯水稀释到100毫升这项工作是在分析前完成的,目的是降低酸浓度。校准标准设置使用2%HNO3.
Cd从0.08到10ppb校准,Pb和Hg分别从0.08到25和0.04到5ppb校准(图1)。为确保工具质量控制和持续标定验证,三块空格中仅含有消化稀释所需试剂,加载量不等的这些元素,并按批量运行量计量(图1)。
图1As、Cd、Huga和Pb校准曲线,包括标定标准和QC样本图像感知:Advion
工具条件
Advion系统固化比较系统图2连接ASS-560自动机工具组合用于每一项测量固态采样系统装配带石英火炬的回旋温度调试室表1显示分析参数和工具配置
表1Advion固化ICP-MS操作条件
| 参数 |
值传 |
| 喷雾器 |
Quartz,400mL/min |
| 喷雾室温度 |
2oC |
| RF电源 |
1600W |
| Plasma气体 |
14L/min |
| 载波毒气 |
1.00L/min |
| 辅助气体 |
0.80 |
| KED模式毒气 |
4.5ml/min |
| 居住时间 |
0.1秒/分析 |
| 扫数 |
10 |
| 读数 |
10 |
图2Advion解析ICP-MS图像感知:Advion
工具动能偏移模式被用来测量砷碰撞单元使用毒气标准模式无气测量另外三个元素为了解决并纠正工具随时间流转问题,在未知样本和空白标定标准中添加混合内部标准(In和Bi,10 ppbGe)(表2)。
表2QC恢复测试校准验证
| 元素分量 |
ISTD系统 |
恢复QC1 |
恢复QC2 |
恢复QC3 |
| 75原位 |
72盖 |
112.85 |
9920 |
98.50 |
| 111高管 |
115内 |
97.92 |
102.34 |
9779 |
| 201水银 |
209二维 |
115. |
98.15 |
106.87 |
| 208Pb |
209二维 |
100.41 |
100.15 |
98.55 |
结果
表2和图1显示异常一数2值为0.999此外,QC回收在低集中范围内发现解析物的可接受范围++15ppb)
亚博网站下载表3显示原厂材料中的测值解析值,乘积二分法比ICP-MS分析前应用(约200倍)。
为了验证分析这些样本所用方法的精度,进行了峰值恢复测试使用峰值预混合解析法,以达到5ppb对Cd、As和Pb的分析集中度和2.5ppb对每个样本的汞分析集中度解析ICP-MS显示 大部分峰值回收 都在++15
表3确认分析的两种Hemp样本中这些特殊重金属的富集度可舒适地保持在可接受限值内-目前为400ppb
表3QC恢复测试校准验证
|
夏威夷Haze |
柔性空间糖果 |
|
| 元素分量 |
测量二次曲线ppbn=4 |
斯派克恢复率 |
测量二次曲线ppbn=4 |
斯派克恢复率 |
| 75原位 |
15 |
105.47 |
2296.45 |
| 111高管 |
43号 |
8986 |
12 |
88.87 |
| 201水银 |
14 |
107.73 |
5 |
102.75 |
| 208Pb |
36号 |
10122 |
26 |
104.45 |
结论
上头Advion整理比较系统理想多元素分析工具解析提供高敏感度微量元素跨数组矩阵
高级直觉软件包括量子快递、ICP-MS快递和数据快递向用户提供工具控制框架,其中包括自动化调试过程,同时使量化分析后数据处理更容易用户访问
亚博网站下载上文概述的Hemp测量结果确认,Advion固化为分析大麻材料重金属提供了必要的敏感度和精度
引用
- Järupl重金属沾染危险布列塔医学公牛2003年68 167-1822
- 高文DV.ZimmermannZJ.YoderJ.和TappR大麻毒性:重金属通过政府委托访问药店瑞格事务201873
- Avula B.WangY-H.SmillieTJ.Duzgoren-AydinS.和KhaniA.量化测定植物学多元素和使用ICP-MS补充膳食J.阿格里克食品Chem2010 58887-8894
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