合成、纯化和确认化合物的整个过程都可能带来挑战。从确保成功的产品合成，准备一个闪光纯化方法，最终确定馏分的ID，这个漫长的工作流程往往是重复和耗时的。
本文探索了一种新的无缝工作流程，可以快速、轻松地驱动从反应监测到闪蒸净化和馏分鉴定的整个过程。
这个新过程基本上可以分为三个步骤。下面对这些进行了总结，并在本文中进行了更详细的解释。
图片来源:Advion
步骤1:进行铃木反应，然后使用Advion Plate Express进行按钮式TLC/CMS分析®TLC读卡器和ex新闻离子®紧凑型质谱仪(CMS)。
步骤2:TLC到Flash发生，并使用Interchim puriFlash纯化化合物®XS520闪光色谱天才®系统，利用一种从手机TLC板图像自动开发的方法。
步骤3:使用促进常压固体分析探针（尽快，在<30秒内进行分数ID（尽快®)和前任一起工作新闻离子CMS。
方法
实验装置
表格来源:Advion
| ． |
． |
| 质谱仪和取样技术 |
Evention Ex.新闻离子CMS板表达TLC板读数尽快 |
| 闪存系统 |
Interchim puriflash xs 520 |
| 样本混合物 |
参见图1 |
| 溶剂 |
环己烷,10% |
| 二氯甲烷， |
90％ |
| 纯化的数量 |
400毫克 |
步骤1:TLC反应监测
使用钯催化剂（图1）使用钯催化剂在乙醇中的苯硼酸和溴苯胺的反应在室温下和在2小时内完成。经过2小时后，在开发环己烷和二氯甲烷溶剂的情况下，在二氧化硅TLC板上取出等分试样。
图1所示。样品混合物包括分子量，结构和反应量。图片来源:Advion
反应通过TLC/CMS监测，板快速连接到ex新闻离子CMS，可以对TLC板进行按钮式质谱分析(图2)。该系统可以通过直接从TLC板上收集质谱来准确地识别斑点(图3)。
图2。用板表达TLC板读数器，将开发的TLC放置并对齐您的兴趣点。在按下按钮时，头部降低并用溶剂提取样品，直接向质谱仪发送。图片来源:Advion
图3。点1。TLC数据清晰地显示了典型的同位素双峰，m/z分别为172和173，即溴苯胺的m +H，未反应的起始物质。现货2。在m/ z170处的MS信号表示所需的反应产物tp- nh2-联苯。图片来源:Advion
第二步:TLC -闪蒸:净化化合物
利用薄层色谱分离信息，利用薄层色谱板图像对Interchim puriFlash系统进行智能编程。这确保了分数收集的峰分离。一旦产品通过Advion Plate Express得到确认，就必须准备用Interchim puriFlash XS520进行纯化。
这个过程从一个应用程序开始——TLC到Flash转换器(图4)——允许用户使用平板电脑、手机或类似设备来净化化合物。
图4。用TLC到Flash app，拍一张TLC板的照片。这些化合物将被自动检测。点击选择感兴趣的。应用计算RF和ΔCV（=ΔK）。最后，表明溶剂，他们的比例和您在专用区域中的评论，并发送到Puriflash．图片来源:Advion
拍一张TLC板的照片，并输入标题或其他识别细节，如感兴趣的产品和溶剂前面，需要净化的量(400mg)和使用的溶剂(二氯甲烷，90%和环己烷，10%)。
一旦获得,该数据无线传输到puriFlash系统,允许天才软件帮助构造方法的其余部分(图5)。屏幕显示总紫外线概要文件运行后发生(图6),与触摸屏功能说明分数峰值位于内,在以下步骤中启用馏分确认分析。
图5。TLC数据显示在Genius软件上，系统会根据您的TLC数据表明您的最佳渐变净化方法。图片来源:Advion
图6。TLC印版和总UV剖面完成后运行。图片来源:Advion
第3步：ASAP的<30秒内的分数ID/ CMS
通过检查闪光组分的紫外线剖面来定位闪光组分。这些必须得到确认，以确保它们已经按照预期洗脱，所以每个化合物的中心馏分使用ASAP/CMS进行分析(图7)。
图7。尽快的插入到质谱仪中，APCI离子源立即对其进行分析。图片来源:Advion
使用ASAP确认图8中显示的分数，信号在m / z.170表示产物- nhh的期望反应2- 预期的 - 苯基。
图8。从运行中得到的数据快速且容易地识别出170 m/z，这正是我们所期望的。图片来源:Advion
最后，EX的ASAP采样技术新闻离子CMS被用来确认馏分。这可以在几秒钟内完成，只需将探针浸入预先确定的管中，然后直接将其插入质谱仪。
总结
本文探讨了Advion的使用前女友新闻离子CMS.,板表达和尽快样品技术，以及InterchimpuriFlash flash色谱系统．这种新颖的仪器组合提供了先进的检测技术、用户友好的采样技术和直观的软件界面。
利用这种精简的工作流程，使用户能够自信而轻松地合成、表征和纯化一系列化合物。
直观、无缝的工作流程确保正确的TLC点被识别出来，通过Plate Express和ex进行纯化新闻离子CMS。然后，我们提出了一种高度优化的Flash方法，并通过Interchim puriFlash XS520和Genius软件编程，然后使用ASAP浸液探针和ex来识别Flash分数新闻离子CMS。
这些信息已经从Advion提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载
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