关键的问题
- 快速，在线数据采集，用于实时过程控制
- 监测磨料，高温材料亚博网站下载
- 光纤耦合允许远程采样，以防止损坏仪器以TiO2灰尘
- 反应器的反馈控制
介绍
二氧化钛（TiO2）是一种受欢迎的美白添加剂，用于无数白色商业产品，如纸，塑料，牙膏，织物和油漆。
当它被制备为微晶体粉末时，TiO2是一个特别有效的白痴。结合其高折射率的晶体的尺寸确保可见光有效地散射。它还提供宽的动态范围，提供必要的灵敏度，对于关键组件，低至100 ppm。
反应摘要
全世界每年生产二氧化钛的2目前数百万吨。这一大部分TIO.2通过旋转窑工艺生产。基本上，窑炉反应器是一个在轻微倾斜的大型慢慢旋转圆柱体。窑炉的反应器通常约为60米长×5米。
一个功能强大的气体火焰燃烧器装配在炉的下端内部，产生的热梯度，其峰在炉的下端 - 通常接近1050℃。
窑进料由氧化钛浆料组成，通过溶解钛铁矿矿石或高炉渣或在水解之前通过溶解硫酸制备。
该氧化钛浆料在炉子顶部以连续进料引入。窑的旋转运动和倾斜导致浆料稳定地沿内壁稳步进展，在逐渐更高的温度下缓慢地“烤”。TIO.2产品最终从窑的底部掉出来。
它通常需要大约12小时，以便通过整个窑炉。在此期间，将依次进行三种方法：干燥，残留酸去除和煅烧。
在开始时，在氧化物存在于已知为锐钛矿晶体形式。在窑的最热的区域，大多数的这会转化成金红石结晶相。最终产品 - 其由这两个相的混合物的持续下降窑的下端出来。
离开窑后，该随后被处理以形成超细颜料粉末。金红石的锐钛矿之比是产品质量的一个重要的措施，由于其与耐久性和白度的相关性。
过程控制
过程控制的目的是在保持最大吞吐量的同时产生一致的产品。由于该过程的固有复杂性，因此很难实现对窑的良好控制，但是已经开发了一种先进的控制模型，其能够将气体进料速率变为燃烧器。
从历史上看，慢的数据采样率已经限制了使用此控件包的能力。这是因为以前的方法是基于X射线衍射，其需要长时间的样品制备，并且甚至然后缺乏准确性的所需要的水平。
在良好的控制可能成为现实之前，必须增加比例率的数量级。通过使用拉曼光谱（图1）来实现这种精度和速度结合的唯一明确的方法。
图1。拉曼光谱的短数据采集时间允许实时过程控制。将数据中的详细程度与从线拉曼光谱仪进行比较到从离线X射线衍射仪（XRD）。图片来源：凯泽光学系统公司
拉曼监测
通过使用A.Kaiser拉曼分析仪使用过滤的光纤探头头，现在可以实时控制窑工艺。二氧化钛晶体的极端硬度和小尺寸使它们具有高度普遍性的，甚至可能破坏性甚至是最强硬的仪器。
为了解决这个问题，每个光谱仪在一个密封的外壳，它是远离窑操作。的长度为50-100米光纤链路被用于光谱仪连接到位于每个窑的测量探针。
使用自动采样系统而不是直接查看此过程，而不是使用拉曼探头查看此过程。螺旋进料机构连续收集窑输出的少量产品，将其推过拉曼探头头的焦点。因为tio.2产生强大的拉曼信号，可以在几秒钟内获得光谱。
探针头的小型采样体积（直径约为50μm），与样品的异质性质相结合，意味着在统计上代表的材料体积进行测量是重要的。因此，对于每个单独的测量，获得并在三分钟内得到并在三分钟内平均。
图2。百分比锐钛矿可从特性的峰面积在142厘米直接确定-1。图片来源：凯泽光学系统公司
图2显示了两个阶段的拉曼光谱，这是尖锐和不同的，1,2,3因此允许简单的峰面积，以用于导出浓度，以下校正以考虑样品的温度。对于每个单独的窑，从这些峰值测量得到的金红石/锐钛矿的比率然后被直接传递到窑控制器，便于真正闭环操作。
图3。拉曼采样的短响应时间使得能够比使用传统（每小时2小时）自动的在线分析的更严格的过程控制。图片来源：凯泽光学系统公司
改善控制
图3显示了使用实时测试实现的控制级别，与传统的在线测试相比。以及维护所需的金红石/锐钛矿比，实时控制能够提高该过程的一般稳定性，同时还提供其他质量效益。
然而，最引人注目的增益是显然的生产力提高。当化学过程可以在稳定控制下运行时，该过程更适合于以更高的吞吐量运行。
此外，由于这种新方法的结果，在该过程的每个后续阶段提供了益处。虽然确切的数字是专有的，但这种“额外”产品的价值非常重要，确认拉曼光谱具有作为过程控制工具的巨大潜力。1,2,3
参考
- 王，八。克莱格，我;曾经的，n。，“越来越多的Tio2封闭环拉曼生产，“拉曼评论，1999年秋季。
- 饭田，Y;古河，M;青木，T。;酒井，T.，“超细的拉曼光谱锐钛矿从醇盐的水解，衍生粉末”应用光谱学，卷。52，1998年，673。
- 刘易斯，I.R.处理拉曼光谱。在拉曼光谱中的手册;刘易斯，I.R.，爱德华兹，H.G.M.编。马塞尔·德克尔：纽约，2001;第41-144
这些信息已被源，审查和调整来自Kaiser光学系统，INC提供的材料。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问Kaiser光学系统，Inc。。