甲基氯硅烷在聚烷基硅氧烷生产中的作用

关键问题

• 产物生成反应条件的优化
• 化学反应环境
• 取代较慢的在线色谱法

介绍

甲基氯硅烷是重要的原料，用于生产聚烷基硅氧烷——硅橡胶和硅油的基本成分。甲基氯亚博网站下载硅烷商业生产中使用的主要方法之一（称为直接法）涉及氯甲烷和单质硅之间的反应。

该特定反应生成包含多种化合物的混合物，包括简单的甲基氯硅烷化合物、一系列含Si–H–的化合物（例如，Me_2.墨西哥，墨西哥_2.及HSCL_3.)，以及简单的氯化化合物（例如SiCl_4.和MeCl_4.).

该混合物中的主要产物是二甲基氯硅烷，用于形成聚二甲基硅氧烷. 虽然可以使用其他甲基氯硅烷作为原料，但通常会优化反应条件，以最大限度地提高二甲基氯硅烷的收率。亚博网站下载

反应混合物和化合物通过蒸馏分离。存在的所有材料都是在26–71°C范围内沸腾的液体，而不是氯甲烷，氯甲烷是一种气体。亚博网站下载

在反应过程中以及整个蒸馏过程中，必须对反应产物进行监控，以保证最佳的二甲基氯硅烷生成。

这种监测的传统方法包括使用气相色谱法，然而，这种方法确实有其弱点。它的速度不足以实现最佳控制，每次分析需要20到60分钟。由于普遍存在材料腐蚀性，仪器也需要高水平的维护。

拉曼光谱为反馈提供了一种实用的解决方案，通常在五分钟内就能得到结果。它能够提供关键成分的光谱差异，提供广泛的动态范围，同时提供必要的灵敏度，对关键成分低至100ppm。

反应总结

实验

雇佣员工的主要好处拉曼光谱在化学过程中，反应监测是指利用光纤将光谱仪和测量点分开。

因此，光谱仪可位于非分类区域，例如控制室内或净化分析仪室内。在这里概述的示例中，光谱仪位于标准NEMA-4外壳中，该外壳已被评定为NFPA 1级2类环境中使用。

Kaiser喇曼分析仪具有倍频532 nm Nd:YAG激光器。利用气相色谱(GC)数据计算特定拉曼光谱的响应因子。在已知组件总数的情况下，将频带强度归一化，并假设有一个恒定的响应，从组件的总和计算组成。

图1。氯硅烷的光谱示例。图片来源：凯撒光学系统公司。

图2。含和不含Si-H的氯硅烷的比较。图片来源：凯撒光学系统公司。

后果

图1和图2显示了关键反应组分选择的示例光谱。氯硅烷的光谱虽然在其一般外观方面相似，但已充分区分，以允许在不需要使用额外多变量建模（化学计量学）的情况下测量每个组分。

这些化合物提供了一个异常强烈的拉曼信号，允许在几秒钟内获得光谱。含si - h化合物在2200 cm附近有氢化物带^–1.

使用光纤探头耦合意味着可以在过程中切换监控位置。本例中调查的三条流显示出某种异常行为，这反映在主要和/或次要成分的测量成分中。

选择了五分钟的数据采样率，这为用户提供了所有三个流中发生的相对短期波动的信息。这些扰动很可能与启动期间蒸馏塔中的不稳定性有关，或与蒸馏或反应期间发生的其他事件有关。

如上所述，GC较长的测量时间并不能提供充分监视这些更改所需的时间分辨率。图3展示了一个受监控的变体示例，以及一个包含两个组件的流:MeHSiCl_2.我呢_3.西克尔。

图3。拉曼光谱监测的过程异常。图片来源：凯撒光学系统公司。

这些组分在7小时内呈现出相对成分的周期性变化。这发生在工艺的循环阶段，在此期间，来自底部流和塔顶的材料被送回蒸馏塔。

这是一个真实的过程现象，如浓度分布的精确镜像所示。应注意的是，色谱测量方法太慢，无法识别这些事件。

结论

拉曼反应监测提供了明显的优势，这在上面的例子中得到了清楚的证明。这里的关键问题是腐蚀性和化学反应性环境的远程监控、获取快速测量的必要性以及监控过程中各种流的机会。^1.

在后一种情况下凯撒拉曼分析仪能够提供方便的多路复用是一个相当大的优势。拉曼监测能够提供蒸馏和/或反应过程发生变化时的信息，提供100–1000 ppm范围内的灵敏度。

参考文献

1. Lipp，E.D.和Grosse，R.L.“通过拉曼光谱在线监测氯硅烷流”，应用光谱，第52卷，第1期，1998年1月。

本信息来源、审查和改编自凯撒光学系统有限公司提供的材料。。亚博网站下载

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