三氯化磷是如何由磷和氯形成的

关键问题

• 高腐蚀性、反应性和毒性反应混合物
• 每5分钟需要一次作文
• 优于1%的反应物和产品的检测限

介绍

三氯化磷_3.)是生产商用氧磷化合物的必要原料。这些商业用途多种多样，包括油和聚合物添加剂、磷酸酯、害虫防治化合物、特殊润滑剂和耐火材料。三氯甲烷是由元素白磷（P亚博网站下载_4.).

这个过程是放热的，以连续反应的形式发生。磷加入煮沸的磷和三氯甲烷混合物中，同时向反应器中加入恒定的氯流。

要使产品产量最大化，有效控制磷氯比是必不可少的。适当的控制还可以确保产生适当的热量，同时保持三氯化碳生产的化学计量比。反应本身将产生足够的热量，以便在产品形成时蒸馏。

进料和加热速率也很重要，因为对它们的适当管理有助于将不良副产品五氯化磷（PCl）的形成降至最低_5.). PCl反应器配置实例_3.生产如图1所示。

图1。PCl反应器_3.生产。图片来源：凯撒光学系统公司。

反应总结

P4.+6毫升2.→ 四氯3.+热度

产品

PCl公司3.+氯2.→ PCl公司5.+热度

副产品

P4.+6毫升5.→ 10毫升3.+热度

不受控制的加热

污染物会随着时间的推移而积累，主要通过磷饲料引入。因此，必须定期关闭反应器，以便进行清洁，但在此之前，必须清除系统中的自燃磷。

通过添加足够的氯与磷反应（同时确保不添加太多）来完成清洁，以减少任何副产品的形成。

氯流应在所有磷被消耗的地方终止。为了在生产和整个停堆过程中保持该反应的基本平衡，必须使用对成分变化敏感并能够提供相对快速反馈的工具对反应进行监控。

实验

这种反应的基本成分具有很强的腐蚀性、化学反应性，即使在正常条件下也很难分析。该分析的标准实验室方法基于色谱法或湿化学法，即在卤化溶剂中用元素溴滴定。

这些方法根据反应条件提供了部分图像，仅提供了有关游离磷（自燃磷、磷）的信息_4.)内容。这些方法也很费时费力，两种方法都不能提供氯化磷PCl的测量_5.和PCl_3..

反应中间体、元素氯和反应产物都是腐蚀性、有毒、反应性物质。此外，大量的这些材料很容易与水分反应形成盐酸。亚博网站下载

当然，这对与反应混合物接触的任何材料的性质提出了特殊要求。为了将这些风险降到最低，最好在反应堆内部进行测量，不需要转移材料。亚博网站下载

由于化学反应性的问题，为任何光学探针选择合适的材料尤其具有挑战性，包括用于探针制造的任何材料和任何窗口材料。亚博网站下载

所有这些材料，包括磷，都具亚博网站下载有独特的特性拉曼信号具有独特的波段，可用于有效监测每个组件。红外方法在这里不可行，一方面是因为它们无法测量元素磷，另一方面是因为取样方面的挑战，例如缺乏远程光纤接口。

图2。PCl的拉曼光谱_3.反应混合物（B）和PCl_3.加了P_4.（C） 和PCl_5.（A） 是的。图片来源：凯撒光学系统公司。

结果与讨论

这里的例子是通过装有785nm二极管激光器的Kaiser拉曼分析仪系统获得的数据。图2显示了反应器级（“黑色”）三氯化磷的光谱，掺有PCl_5.（A） 磷（C）。

606厘米^–1在监测游离磷的存在时使用了条带，而在393cm处使用了条带^–1用于PCl_5.. 在本例中，采用了一种光纤插入探头，其特征是9-around-1束；400μm内纤激发，200μm外纤收集。

光纤中存在一些拉曼二氧化硅背景的干扰，但这对磷或磷氯化物的准确测量不构成问题。

此外，二氧化硅拉曼特征具有足够的重现性，可以从反应混合物的测量光谱中减去它。质量好，可测量的光谱，具有足够的灵敏度水平，可以在30秒内获得。

结论

拉曼光谱为在线监测三氯化磷生成过程中磷与氯的连续反应提供了唯一可行的仪器方法。

没有其他的光谱学技术能够提供有关感兴趣的成分的信息_4.，PCl公司_3.和PCl_5.–同时确保在这种非理想、腐蚀性和危险环境中易于取样。

该技术在适当的短时间内作出反应，为过程控制提供有效反馈，同时能够指示反应的进展。它还报告了每种成分的浓度，灵敏度小于1%（按重量计）。^1.

*目前的模型是拉曼Rxn2™ 分析仪

工具书类

1. Gervasio，G.J.和Pelletier，M.J.，“PCl3反应器材料的在线拉曼分析”，《过程分析化学杂志》，第三卷，第1和第2期，1997年秋季。

本信息来源、审查和改编自凯撒光学系统公司提供的材料。。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问凯泽光学系统公司。。