粉末流变学特性与粉末床基质铺展性的联系

粒状材料和细粉通常亚博网站下载用于工业应用。为了控制和优化加工过程，需要对这些材料进行精确的表征。亚博网站下载表征方法与颗粒的特性有关，如粒度测量、形貌、化学成分等，与散装粉末的行为有关，如流动性、密度、共混稳定性、静电性能等。

然而，对于散装粉末的物理行为，研发或质量控制实验室使用的大多数方法都是建立在以前的测量程序上的。在过去的十年中，GranuTools修改了这些方法，以满足当前研发实验室和生产部门的需求。

具体来说，测量过程已经自动化，严格的初始化技术已经开发出来，以获得可重复和可解释的结果。此外，图像分析技术已被用于提高测量精度。

一些行业现在在不同的领域使用GranuTools工具。例如，添加剂制造、食品加工、制药和散装物料处理。本文主要关注增材制造。

金属和聚合物粉末大大用于添加剂制造（AM）过程，其中粉末床融合（SLM，SLS，...）或粘合剂喷射等粉末床。在整个这些过程中，使用尺子或使用旋转圆筒产生连续薄的粉末。

然后，将每个层部分地烧结或用能量束熔化，以产生部件。层厚度建立了打印机的垂直分辨率;薄层导致卓越的分辨率。对于待获得的薄层，粉末尽可能好。

不幸的是，当粒径减小时，粘结性增加，铺展性降低。流动性需要足够的效率，以获得均匀连续的粉末层。因此，用AM制造的零件的质量与粉末流动性能直接相关。

图1所示。如何将Granudrum测量与SLM打印机内部粉末性能相关的一般原则。

通常，对涂层均匀性的目视观察是操作人员量化涂层中粉末扩散能力的唯一解决方案。然而，将粉末特性与其涂布性能联系起来，在涂布操作之前，应该提供一种越来越经济有效的方法来分类和选择所困扰的粉末和涂布速度组合。

本文的主要目的是展示金属粉末的宏观特性如何与它们在SLM打印机中的铺展性联系起来。利用颗粒建立了四种金属粉末的铺展性。这是一种自动旋转滚筒测量技术，具有内聚指数测量，已被证明可以量化粉末在整个重涂过程中的扩散能力(Yablokova等人，2015年)。

已经开发了一种在SLM打印机和图像处理内部的原位测量结合的新技术以在重新涂层期间量化粉末床层的均匀性。本研究的整体原理在图2中概述：在旋转滚筒中显示光滑粉末/空气接口的低粘性粉末将在打印机内产生更均匀的层。

相比之下，流动性差的内聚性粉末会在GranuDrum中呈现不规则的界面，在整个重涂过程中床层呈现非均匀层。

已经研究了三种recoater速度来量化对粉末扫描性的重新血液影响。

为了提高印刷持续时间，通过增加重涂机速度来减少重涂时间是很有趣的。然而，在较高的剪切速率下加工粉末会导致粘结性的提高，即剪切增厚行为。因此，需要在重镀速度和涂布性之间做出妥协。

GranuDrum

的Granudrum仪器是一种自动化的粉体流动性测量方法。它是基于旋转滚筒的原理。一个鼓;一个侧面透明的水平圆柱体，一半被粉末样品填充。然后，鼓围绕其轴旋转的角速度范围从2转/分到60转/分。

每个角速度的快照都是用CCD相机拍摄的，大约有30到100张相隔1s的图像。空气/粉末界面识别在每个快照与边缘检测算法。之后，计算平均界面位置和围绕该平均位置的波动。

然后，对于每一个转速，从界面的平均位置计算出流动角(在以前的研究中称为“动态休止角”)αf，从界面的波动计算出动态粘性指数σf。一般来说，流动角αf值越低，流动性越好。

流动角受大范围参数的影响。例如，晶粒之间的摩擦，晶粒之间的内聚力(范德华力，静电和毛细管力)和晶粒的形状。

格兰努力测量原理素描

动态黏结指数σf与晶粒间的黏结力有关。内聚性粉末导致间断流动，而非内聚性粉末导致正常流动。因此，最接近于零的动态粘性指数对应于非粘性粉末。

随着粉末粘结性的提高，粘结指数也随之提高。GranuDrum不仅可以测量作为转速函数的粘性指数σf和流动角αf，还可以测量第一次雪崩角和整个流动中的粉末曝气。本文重点讨论了内聚指标。

粉末描述

本研究选用了赛瑞斯公司提供的四种金属粉末:两种镍合金(因科乃尔合金)^®、铬镍铁合金^®精)和两种铝合金(AlSi7Mg06, Scalmalloy^®）。

表1总结了粒度分布情况:

粉	d10(µm)	D90（μm）
铬镍铁合金®细	3,6	22
铬镍铁合金®	14	46
AISi7Mg06	20.	63
Scalmalloy®	20.	59

视觉表征

对SLM打印机内部粉末的重涂性能进行了实验评估，并在比利时的Sirris公司进行了层均匀性原位观察。在重镀器完成每一层的沉积之后，由位于打印机内部的照相机拍摄一张照片。在这些图片的基础上可以形成一个初步的视觉特征。

• AlSi7Mg06:均匀层，只有小波正交于重镀器位移。此外，涂层在最高速度(160 mm/s)下更加均匀，表明涂层的铺展性随涂层速度的增加而增加。

• 铬镍铁合金^®:均匀层，只有极轻的平行波以160毫米/秒的速度出现。这种粉末表明有很好的铺展性。

• Scalmalloy^®:与AlSi7Mg06和Inconel相比，可展布性较低^®．当然，在80mm / s的强壮正交波处与光平行的波相同。这些平行波在160毫米/秒时更加明显，因此显示得杆马洛伊^®低速时表现更好。

• 铬镍铁合金^®精细：高度不均匀的层。即使在低速（30mm / s）下也是不可能的均匀层的沉积。这种粉末无疑显示出最差的铺展性。

当观察这些肉眼观察时，很明显，这些粉末表现出非常不同的涂层性能。

GranuDrum分析

试验协议

对于GranuDrum实验，在打开盒子后立即将粉末添加到测量槽中。粉末量约为50ml。每一种粉末在35% RH, 23℃的环境条件下进行分析。

颗粒速度从2到60转。为提高测量的准确性和重复性，每个速度拍摄了40张照片。对粉末进行三次测量，以观察结果的重复性。误差条显示的是相对于平均值的标准偏差。

实验结果

图2显示了粘性指数作为GranuDrum增加转速的函数,可以链接到重新涂速度(见附录1)。凝聚力指数相关接口的波动(粉/空气)位置由粘性力(范德瓦尔斯、静电和毛细血管)。

因此，它允许量化粉末的铺展性。为了进行简单的比较，图2还显示了在原位SLM打印机测量中使用的三种重描机速度。

图2。粘性指数与转鼓速度的关系。观察到所有粉末的剪切增稠行为，特别是在40转/分以上。

讨论

在调查的速度范围内，铬镍铁合金^®细粒表现出较高的粘结指数，因此较低的铺展性。这是由于这种粉末的颗粒尺寸最小，因而具有较高的粘结性。

AlSi7Mg06粉末在低速下表现出优越的铺展性，紧随其后的是Inconel_®．Scalmalloy^®与AlSi7Mg06和Inconel^®，因此可推广性较低。

此外，所有的粉末在转速超过40转/分时都有剪切增稠行为。这种性能的特点是随着速度的增加粘性指数的增加。因此，当重涂机速度增加时，预计铺展性会降低。

特别是AlSi7Mg06和Scalmalloy粉末^®与因科乃尔相比有何影响^®显示出中度剪切增厚。这种行为限制了涂层速度的上限，如果速度过高，涂层的铺展性就不足以形成均匀的粉末层。

这些结果表明，为了获得最快的重涂速度，同时保持打印机内良好的铺展性，本研究中选择的接近最高重涂速度(160 mm/s)的重涂速度似乎是这些粉末的最佳折中方案。

铺展性评估

试验协议

收到的粉末铺展分类GranuDrum测量可与打印机内部的实际性能进行比较。Yablokova等人之前已经证明，打印机内部的可展布性与粘合指数直接相关，但仅通过视觉调查。

接下来，对层的均匀性给出了一个更定性的近似。通过安装在SLM打印机内的摄像机对粉末的铺展性进行了实验评估。在每一次重描机操作之后，会拍摄一张照片。对于相同的重镀速度，创建了15层，因此，也拍摄了15张照片。

GranuLayer软件是由GranuTools专门创建的，用于量化打印机内粉床表面的不均匀性。引入了“界面波动”来衡量涂层获得的连续层的不均匀性。测量原理如下:

• 每张图片的分析都是独立于其他图片的。图片的大小是1200 x 1200像素。
• 在图像的离散位置提取出水平和垂直像素强度分布图，如图X所示。
• 计算每个位置的平均“平滑”轮廓，如图X所示。
• 然后，根据平均轮廓周围的偏差计算界面波动，再对整体位置进行平均。
• 该过程对所有图像重复，并且界面波动是整个图像集的平均值。

图3。顶部:水平和垂直的线，从中提取像素强度轮廓。下:像素强度分布图(平)和平均分布图(虚线)，用于计算界面波动。

实验结果

图4显示了通过图像处理分析得到的重镀速度与界面波动情况:

图4。界面波动作为重镀速度的函数(单位:mm/s)。重装机速度的效果对于因科乃尔来说更为明显^®细的，也见于大粒。

讨论

现在，通过更精确的界面波动参数来量化层的均匀性。铬镍铁合金^®和AlSi7Mg06显示较低的界面波动，因此最好的扩展能力内的所有重描机速度。

由于这些粉末仅受重新蒸汽速度略微影响，160 mm / s的加工似乎是最佳的重新旋转速度。这些结果与Granudrum达到的粘性指数完全相关。

当然，在160mm /s以下剪切增厚性能较弱。Scalmalloy^®显示更高的界面波动，因为在整个重涂过程中出现平行波，与较高的测量粘性指数一致。最后,铬镍铁合金^®具有较高粘结指数的细粉表现出较高的界面波动，这表明在所有速度下涂层性能较差。

这些结果表明，涂层的均匀性与粉末的内聚性能直接相关。当然，粘性更强的粉末(粘性指数更高)会导致界面波动更大，因为它的铺展性更低。

结论

• 对四种金属粉末的扩散性能进行了研究，并与它们在SLM打印机中的实际性能进行了比较。
• 粘性指数测量与从SLM中拍摄的图像计算的界面波动参数相关联，将粉末凝聚力与整个重组过程所获得的层的均匀性相关联。
• 用GranuDrum观察到的粉末的分类与层的均匀性有关。因此，粉末产生规则层的能力与粘结性直接相关。
• 因此，除了确定最佳的recoater速度以增加打印机工艺质量的最佳recoater速度之外，粉末表征和Granudrum和Granupack还提供有用的粉末分类。

致谢

GranuTools非常感谢siris (Olivier Rigo)提供了这些粉末，并进行了所有的3D打印实验。

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附录1：滚筒旋转速度和工艺速度之间的关系（以mm / s为单位）

图5。转鼓转速与加工速度的关系(单位:mm/s)。

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