由于技术进步的快速发展，对复杂金属零件的需求正在迅速增加。用于金属的传统加工方法中使用的零件的复杂性有限，但是解决此问题的新解决方案是增材制造（也称为3D打印）。
在增材制造中，零件是从金属粉末中逐层打印的，作为“染料”，用激光或电弧熔化粉末。使用增材制造，不再有任何可用零件复杂性的限制。但是，重要的是要仔细控制原材料的质量，以确保产品的机械质量。
TC4（TI64，TI-6AL-4V）是使用最广泛的TI合金，并在航空航天行业和植入物和假体中发现了应用。粉末是通过熔化的转移来产生的，这可能会导致喷雾熔体的组成或氧化变化。这会导致整个粉末批次或污染物的不均匀元素组成，并具有氧化物和晶体大小的变化。
这种不均匀性有可能对制造零件的机械质量产生不利影响。但是，使用X射线衍射（XRD）和能量分散性X射线荧光光谱（EDXRF）相互结合，可以促进有效控制氧化，晶体大小（CS）和原始粉末中的元素组成。
图1。ARL Equinox 100 X射线衍射仪。快速，实时和方便。
Thermo Scientific ARL Equinox 100 X射线衍射仪的优点
这Thermo Scientific™ARL™Equinox 100 X射线衍射仪使用定制设计的CU（50 W）或带有镜像光学器件的CO（15 W）微焦力管。由于低战斗系统，不再需要外部水冷水机和其他外围基础设施，这使得仪器可以轻松地在实验室和从实验室到现场运输。
ARL Equinox 100衍射仪（参见图1）由于其独特的弯曲位置敏感探测器（CPS）而与常规衍射仪相比，提供了快速的数据收集时间，该衍射仪同时实时测量所有衍射峰。
图2。ARL Quant'X EDXRF光谱仪。
这Thermo Scientific™ARL™Quant’x Energy-Displisterive XRF光谱仪利用高度敏感的硅漂移检测器（SDD）来区分传入的辐射能，并可以测量Na（Z = 11）和AM（Z = 95）之间的所有元素。它配备了50 W RH或AG Tube，其电压高达50 kV。基于Thermo Scientific™唯一软件标准软件包，可以使用基本参数（FP）来实现光谱转化为元素或氧化物浓度。
它坚固而紧凑的设计结合对外围基础架构的需求较低，这意味着ARL Quant’x光谱仪是工业环境的理想解决方案。
案例分析
在CUKα辐射下，在反射几何形状中测量TC4粉末样品，以测量XRD。MDI Jade 2010和ICDD PDF4+数据库完成了定性和定量分析。
在样品杯中对粉末样品进行了EDXRF测试，该样品在他的大气下用4微米厚的Prolene膜密封。EDXRF半定量分析的结果是使用独家唯一软件收集的。
结果
TC4样品的XRD分析（C.F.图3）清楚地证明了Ti-Aly合金（Ti0.85al0.15）和一些V11o16（C.F.表1）。通常，Ti64由α-（通过Al稳定）和β-（由V）Ti合金组成。但是，在该特定样品中，仅存在α-Ti相，并且由于V为V，完全缺少β-Ti。11o16。
图3。用CU-Kα辐射测量的Ti64的衍射模式。
从XRD中获得的元素组成产生2.1 wt％V，TC4的认证浓度已经接近3.5-4.5 wt的认证浓度。Scherrer的方程式为Ti-Alloy的CS为18.8 nm，V为31.411o16。与20至60 µm之间的指定粒径相比，这显然很低。
由于Scherrer方程仅产生散射域的大小，因此颗粒可以由几个晶体学独立的晶体组成，它们粘在一起。yabo214用唯一软件生成的EDXRF分析结果在表2中可以看到。
如XRD分析所示，主要合金元素是Ti，Al和V。此外，FE还以2.5 wt％检测到Fe，而有些Cr则为1.0 wt％。通常，在Ti64中，Fe和Cr在这些浓度水平下不存在：Fe通常以低于0.3 wt的百分比存在，而CR的存在，如果存在根本存在，则Fe的存在小于0.1 wt。
这些元素的存在表明在粉末生产过程中发生交叉污染。EDXRF将功能强大的解决方案作为QC/QA工具，还促进了使用XRD无法广泛访问的微量元素的检测。
表格1。Rietveld精炼的相位组成。
| 阶段（以wt％为单位） |
组成（以wt％为单位） |
| ti0。85al0.15 |
97.1 |
| v13o16 |
2.9 |
表2。EDXRF分析在Ti64样品中产生。
| 元素 |
浓（wt％） |
1-Sigma（wt％） |
| ti |
83.63 |
0.19 |
| al |
8.49 |
0.14 |
| v |
3.61 |
1.36 |
| 铁 |
2.50 |
0.08 |
| cr |
1.00 |
0.07 |
| 毫克 |
0.371 |
0.059 |
| 你 |
0.130 |
0.006 |
| 莫 |
0.100 |
0.001 |
| Mn |
0.096 |
0.026 |
| co |
0.035 |
0.015 |
| 铜 |
0.018 |
0.002 |
| ZR |
0.016 |
0.001 |
| sn |
0.006 |
0.001 |
概括
使用XRD和EDXRF彼此结合使用，可以确定元素组成以及TC4粉末的形态。XRD揭示了TC4的晶体学结构，并清楚地表明了氧化。MDI Jade 2010与广泛可用的数据库一起使用，提供了一种用户友好的工具来量化结果。
尽管XRD可能会产生主要成分中浓度的估计值，但EDXRF带来了样品的更广泛和精确的定量组成。基于标准FP的半定量软件（例如唯一软件）的可用性避免了适当的标准。因此，可以检测由于交叉污染而可能存在的微量元素，这可能对材料的性质产生破坏性影响。
致谢
由最初由Thermo Fis亚博网站下载her Scientific的Simon Welzmiller博士和Pascal Lemberge博士撰写的材料。
此信息已从Thermo Fisher Scientific -Elemental分析仪和相分析仪提供的材料中采购，审查和调亚博网站下载整。
有关此消息来源的更多信息，请访问Thermo Fisher Scientific-元素分析仪和相分析仪。